Einführung
Es gibt eine einfache Piperin-Extraktionsmethode aus schwarzem Papier. Piperin kann als mehrstufiger Vorläufer für die Synthese von MDMA verwendet werden.Reagenzien:
- Gemahlener schwarzer Pfeffer 300 g;
- Ethanol 616 ml (88%);
- Kaliumhydroxid (KOH) 24 g;
- Destilliertes Wasser ~1 L;
- Soxhlet-Extraktor 500 ml.
- Rund- oder Flachbodenkolben;
- Rückflusskühler;
- Filterpapierhülsen [anstelle von Filterpapierhülsen können auch spezielle Zellulosehülsen verwendet werden];
- Papierfilter;
- Exsikkator mit Alkali oder Vakuum;
- Gefrierschrank;
- Siedechips;
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Geräte;
- Bechergläser (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Heizplatte;
- Laborwaage (0,1-200 g ist geeignet);
- Plastiklöffel;
- pH-Indikatorpapier;
- Glasstab und Spatel;
Verfahren
Stufe 1. Extraktion von Piperin
1. 300 g gemahlener schwarzer Pfeffer wird in 5 Extraktionspartien zu je 60 g aufgeteilt.
2. Eine Filterpapierhülle wird in den Soxhlet-Extraktor gelegt.
3. Gemahlener schwarzer Pfeffer wird in die Hülse gegeben.
4. 400 ml Ethanol (88 %) werden in den Kolben mit den Siedechips gegossen, und die Extraktionsvorrichtung wird zusammengebaut.
5. Der Alkohol wird zum Siedepunkt gebracht und der Extraktionsprozess beginnt.
6. Der Alkoholkondensationszyklus wird wiederholt, bis farbloses Ethanol aus der Hülse austritt.
7. Wenn das Ethanol farblos geworden ist, wird die nächste Portion gemahlener Pfeffer (60 g) in die Hülse gegeben.
Stufe 2. Isolierung von Piperin
9. Kaliumhydroxid wird in Ethanol aufgelöst.
10. Der resultierende Extrakt aus schwarzem Pfeffer wird durch einen Papierfilter direkt in die vorbereitete KOH-Ethanollösung filtriert.
11. Die resultierende Lösung wird auf 60-70℃ erhitzt.
12. Destilliertes Wasser (etwa 1 l) wird portionsweise in die erhitzte Lösung gegossen, bis die Bildung eines gelben Piperin-Niederschlags gestoppt ist.
13. Die entstandene Suspension wird für 24 Stunden im Gefrierschrank gekühlt.
14. Der Niederschlag wird durch einen Papierfilter filtriert.
15. Der gefilterte Pipernit-Niederschlag wird in einem Exsikkator über Lauge oder unter einem Heizlüfter bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
16. Der Niederschlag sollte einen leichten Pfeffergeruch und einen Schmelzpunkt von 127-128°C haben.
17. Die Ausbeute an extrahiertem Piperin beträgt 17 g.
1. 300 g gemahlener schwarzer Pfeffer wird in 5 Extraktionspartien zu je 60 g aufgeteilt.
2. Eine Filterpapierhülle wird in den Soxhlet-Extraktor gelegt.
3. Gemahlener schwarzer Pfeffer wird in die Hülse gegeben.
4. 400 ml Ethanol (88 %) werden in den Kolben mit den Siedechips gegossen, und die Extraktionsvorrichtung wird zusammengebaut.
5. Der Alkohol wird zum Siedepunkt gebracht und der Extraktionsprozess beginnt.
6. Der Alkoholkondensationszyklus wird wiederholt, bis farbloses Ethanol aus der Hülse austritt.
7. Wenn das Ethanol farblos geworden ist, wird die nächste Portion gemahlener Pfeffer (60 g) in die Hülse gegeben.
Hinweis: Der Alkohol im Kolben sollte während des gesamten Extraktionsprozesses nicht ausgetauscht werden.
8. So wird die Extraktion fortgesetzt, bis die gesamte Menge gemahlenen Pfeffers aufgebraucht ist.Stufe 2. Isolierung von Piperin
9. Kaliumhydroxid wird in Ethanol aufgelöst.
10. Der resultierende Extrakt aus schwarzem Pfeffer wird durch einen Papierfilter direkt in die vorbereitete KOH-Ethanollösung filtriert.
11. Die resultierende Lösung wird auf 60-70℃ erhitzt.
12. Destilliertes Wasser (etwa 1 l) wird portionsweise in die erhitzte Lösung gegossen, bis die Bildung eines gelben Piperin-Niederschlags gestoppt ist.
13. Die entstandene Suspension wird für 24 Stunden im Gefrierschrank gekühlt.
14. Der Niederschlag wird durch einen Papierfilter filtriert.
15. Der gefilterte Pipernit-Niederschlag wird in einem Exsikkator über Lauge oder unter einem Heizlüfter bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
16. Der Niederschlag sollte einen leichten Pfeffergeruch und einen Schmelzpunkt von 127-128°C haben.
17. Die Ausbeute an extrahiertem Piperin beträgt 17 g.
