Ich grüße Sie,
Dies ist mein erster Beitrag. Ich habe diese neue Methode entdeckt und bisher noch nicht viel darüber gelesen. Dies scheint mir ein viel einfacherer Weg zu sein.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g Piperonal wurden in 40 ml Methanol unter Rühren in einem 250-ml-Erlenmeyerkolben aufgelöst. Nachdem sich das Piperonal vollständig aufgelöst hatte, wurden 7,1 g Nitroethan zu der Lösung gegeben. Der Kolben wurde unter magnetischem Rühren in ein Eis-/Salzbad gestellt, und als die Temperatur der Lösung auf 0°C gesunken war, wurde eine eiskalte Lösung von 4 g NaOH in 20 ml H2O zugegeben, und zwar so schnell, dass die Temperatur nie über 10°C stieg. Bei dieser Zugabe bildete sich am Boden des Kolbens ein weißer Niederschlag, der mit einem Glasstab aufgebrochen wurde.
Das Rühren wurde eine weitere Stunde lang fortgesetzt, wobei die Temperatur der Lösung nie über 5°C anstieg. Am Ende dieser Zeit wurden 100 ml eiskaltes H2O zu der Lösung gegeben, was zu einer noch stärkeren Ausfällung des weißen Feststoffs führte.
Die gesamte Aufschlämmung wurde in einem 500-ml-Erlenmeyerkolben in 100 ml eiskalte 2M-HCl-Lösung gegossen, die vorsichtig geschwenkt wurde, und es gab ein leichtes Blubbern und Sprudeln, wobei sich die Farbe der Lösung in weniger als einer Minute von weiß zu blau zu grün zu gelb veränderte. Ziemlich spektakulär! Als das Sprudeln abgeklungen war, wurde die Lösung erneut in ein Eisbad gestellt und magnetisch gerührt.
Als die Temperatur auf etwa 5 °C gesunken war, war die Lösung klar und am Boden befanden sich gelbe Körnchen des Rohprodukts. Das Granulat wurde durch Absaugen filtriert und aus IPA umkristallisiert. Nach Lufttrocknung ergaben die kanariengelben Kristalle eine Ausbeute von 65-70% der Theorie."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Meine Frage an die Crowd Source hier.
Wenn man das molekulare Äquivalentgewicht von Piperonal durch Benzaldehyd ersetzt, erhalte ich dann P2NP?
Da Methanol sehr leicht zu beschaffen ist und kein Katalysator benötigt wird. Unter stark basischen Bedingungen scheint es nicht notwendig zu sein, einen Katalysator hinzuzufügen, wenn man Piperonal + Nitroethan in Methanol verwendet. Sobald die RM-Kristalle angesäuert sind, scheinen sie ohne großen Aufwand zu zerfallen. Es gibt mehrere Vorteile, wenn dieser Weg auch für andere Aldehyde funktioniert.
Dies ist mein erster Beitrag. Ich habe diese neue Methode entdeckt und bisher noch nicht viel darüber gelesen. Dies scheint mir ein viel einfacherer Weg zu sein.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g Piperonal wurden in 40 ml Methanol unter Rühren in einem 250-ml-Erlenmeyerkolben aufgelöst. Nachdem sich das Piperonal vollständig aufgelöst hatte, wurden 7,1 g Nitroethan zu der Lösung gegeben. Der Kolben wurde unter magnetischem Rühren in ein Eis-/Salzbad gestellt, und als die Temperatur der Lösung auf 0°C gesunken war, wurde eine eiskalte Lösung von 4 g NaOH in 20 ml H2O zugegeben, und zwar so schnell, dass die Temperatur nie über 10°C stieg. Bei dieser Zugabe bildete sich am Boden des Kolbens ein weißer Niederschlag, der mit einem Glasstab aufgebrochen wurde.
Das Rühren wurde eine weitere Stunde lang fortgesetzt, wobei die Temperatur der Lösung nie über 5°C anstieg. Am Ende dieser Zeit wurden 100 ml eiskaltes H2O zu der Lösung gegeben, was zu einer noch stärkeren Ausfällung des weißen Feststoffs führte.
Die gesamte Aufschlämmung wurde in einem 500-ml-Erlenmeyerkolben in 100 ml eiskalte 2M-HCl-Lösung gegossen, die vorsichtig geschwenkt wurde, und es gab ein leichtes Blubbern und Sprudeln, wobei sich die Farbe der Lösung in weniger als einer Minute von weiß zu blau zu grün zu gelb veränderte. Ziemlich spektakulär! Als das Sprudeln abgeklungen war, wurde die Lösung erneut in ein Eisbad gestellt und magnetisch gerührt.
Als die Temperatur auf etwa 5 °C gesunken war, war die Lösung klar und am Boden befanden sich gelbe Körnchen des Rohprodukts. Das Granulat wurde durch Absaugen filtriert und aus IPA umkristallisiert. Nach Lufttrocknung ergaben die kanariengelben Kristalle eine Ausbeute von 65-70% der Theorie."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Meine Frage an die Crowd Source hier.
Wenn man das molekulare Äquivalentgewicht von Piperonal durch Benzaldehyd ersetzt, erhalte ich dann P2NP?
Da Methanol sehr leicht zu beschaffen ist und kein Katalysator benötigt wird. Unter stark basischen Bedingungen scheint es nicht notwendig zu sein, einen Katalysator hinzuzufügen, wenn man Piperonal + Nitroethan in Methanol verwendet. Sobald die RM-Kristalle angesäuert sind, scheinen sie ohne großen Aufwand zu zerfallen. Es gibt mehrere Vorteile, wenn dieser Weg auch für andere Aldehyde funktioniert.
