Hallo zusammen, ich wollte (wieder einmal) um Ratschläge für die Umwandlung von pmk-Glycidat in mdp2p bitten. Es ist schon ein Jahr her, seit ich es das letzte Mal gemacht habe, und ich wollte mich bei den Leuten erkundigen, bevor ich weitermache.
Ich werde versuchen, mich kurz zu fassen.
Kalte Lösung von 40 g NaOH in ca. 500 ml dh20 wird zu rbf mit 250 g pmk-Pulver gegeben. Rühren über Kopf mit Unterbrechungen. Im Laufe von 2 Stunden wurde die Temperatur auf maximal 70 °C gebracht und 2 Stunden lang gehalten.
Über Nacht auf 13 °C abgekühlt, 150 ml kaltes 20%iges HCl zugegeben, 10-20 ml auf einmal über 45 Minuten, langsame Erhöhung der Temperatur, intermittierendes Rühren über Kopf, CO2-Entwicklung wie erwartet.
Die Zugabe ist abgeschlossen. Auf Höchsttemperatur von 90 °C gebracht und 30 Minuten lang gehalten.
Ich füge Fotos von der Phasentrennung bei, bevor ich fortfahre.
Ich habe das schon ein paar Mal gemacht, aber ich kann mich nicht erinnern, dass sich das Öl in diese Farbe getrennt hat.
Ich habe noch nicht mit dem Extrahieren begonnen (mit Xylol), weil ich erst einmal sehen wollte, ob ich einige Rückmeldungen bekomme.
Vielen Dank im Voraus.
Hübsch.
ps Ich habe das schon oft gemacht. Ich bitte nur um etwas Feedback.
Ich werde versuchen, mich kurz zu fassen.
Kalte Lösung von 40 g NaOH in ca. 500 ml dh20 wird zu rbf mit 250 g pmk-Pulver gegeben. Rühren über Kopf mit Unterbrechungen. Im Laufe von 2 Stunden wurde die Temperatur auf maximal 70 °C gebracht und 2 Stunden lang gehalten.
Über Nacht auf 13 °C abgekühlt, 150 ml kaltes 20%iges HCl zugegeben, 10-20 ml auf einmal über 45 Minuten, langsame Erhöhung der Temperatur, intermittierendes Rühren über Kopf, CO2-Entwicklung wie erwartet.
Die Zugabe ist abgeschlossen. Auf Höchsttemperatur von 90 °C gebracht und 30 Minuten lang gehalten.
Ich füge Fotos von der Phasentrennung bei, bevor ich fortfahre.
Ich habe das schon ein paar Mal gemacht, aber ich kann mich nicht erinnern, dass sich das Öl in diese Farbe getrennt hat.
Ich habe noch nicht mit dem Extrahieren begonnen (mit Xylol), weil ich erst einmal sehen wollte, ob ich einige Rückmeldungen bekomme.
Vielen Dank im Voraus.
Hübsch.
ps Ich habe das schon oft gemacht. Ich bitte nur um etwas Feedback.
