Zweite Stufe der Leuckart-Aminierung (im großen Maßstab)

[Selassi]

Swim hat eine Frage zu einer anderen Variante dieser klassischen Methode:

Nach dem ersten Schritt (Kochen mit Ameisensäure und Formamid) wird die organische Phase nun direkt mit Wasser und NaOH erneut gekocht, anstatt des klassischen Rückflusses mit HCl und anschließendem NaOH.

Nach diesem Schritt wird natürlich eine Dampfdestillation durchgeführt.

Kann mir jemand die Metrik zu diesem anderen zweiten Schritt erklären? Swim hat es noch nie so gemacht, aber es scheint eine Menge Zeit zu sparen im Gegensatz zu der Oldschool-Methode mit Rückfluss von HCl.

Wie stark ist die Lauge/das Wasser und wie viel wird pro Liter Produkt in den Reaktor gegeben?
Wie lange sollte das Reaktionsgemisch bei welcher Temperatur kochen?

 

[G.Patton]

Hallo, Selassi. Es gibt Antworten auf deine Fragen. Du kannst die Mengen proportional für 1L zählen, wenn du brauchst.

 

[Selassi]

Hallo Bruder
ich habe diesen Thread gelesen, aber das ist nicht das, was ich meine.
Sie überspringen alle diese Schritte, die in der von dir verlinkten Methode angegeben sind

Von p2p zu A verwenden sie jetzt nur noch 2 Schritte vor der Dampfdestillation
Schritt 1: Ameisensäure und Formamid kochen
Wegwerfen der wässrigen Phase
Schritt 2 kochen mit NaOH
Wegwerfen der wässrigen Phase
Schritt 3 Dampfdestillation

Diesen zweiten Schritt meine ich

 

[Bartholomeus]

Woher haben Sie diese Informationen?
Von jemandem, der wirklich produziert und dem Sie vertrauen?
Wie können sie den Schritt der Hydrolyse mit HCL auslassen und direkt zu NaOH übergehen?
NaOH ist nur dazu da, den pH-Wert zu erhöhen und die freie Base als Öl an der Reaktion zu beteiligen, so dass Sie dann fortfahren können, es aus der Reaktion zu destillieren

@William Dampier @btcboss2022 @G.Patton habt ihr irgendwelche Informationen zu dieser Methode, nach der OP fragt?

 

[btcboss2022]

Die Methode ist korrekt in den richtigen Mengen, Zeiten und Temperaturen.

 

[Selassi]

Genau, es wird in großem Maßstab eingesetzt und spart viel Zeit, Risiko und Geld...
Ich sehe also, dass diese Methode hier nicht sehr bekannt ist...

 

[studentt]

Welche Menge an Ameisensäure und Formamid wird auf 1 Liter p2p gegeben?

 

[G.Patton]

Er erzählte von der Methode von William D. Post.

 

[Bartholomeus]

Kann jemand bitte das Verhältnis für p2p/Formamid/Ameisensäure schreiben?
Und dann wie viel NaOH nach dem ersten Schritt

 

[Selassi]

Meinen Sie die oben beschriebene Variationsmethode oder die von William beschriebene Methode?

 

[studentt]

Kann jemand bitte das Verhältnis für p2p/Formamid/Formic schreiben?
Ich verwende diese Methode und kann mir jemand sagen, wie viel Säure und Formamid und in Schritt 2 wie viel HCl mit dem Öl

 

[Selassi]

Das ist, glaube ich, in der Methode von William gegeben.
Der Sinn dieser Variante ist es, den HCl-Rückfluss zu überspringen.

 

[G.Patton]

Hallo. Bitte hören Sie mit dem Spam auf und öffnen Sie meinen obigen Link und lesen Sie den Artikel. Dort gibt es Antworten.