Synthese von 1-Naphthoylchlorid

[WillD]

Reaktionsschema:

Synthese:
1. In den mit einem Rührer, einem Thermometer, einem Rückflusskühler und einem Tropftrichter ausgestatteten Reaktor werden 600 g POCl3 gegeben.
2. In den Tropftrichter werden 1000 g 1-Naphthoesäure und 500 ml Dimethylformamid gegossen.
3. Die Reaktionsmasse wird auf 100 *С erhitzt. Innerhalb von 30 Minuten wird das Gemisch aus einem Tropftrichter zugegeben.
4. Dann wird der Rückflusskühler auf einen geraden Kühler umgestellt und das entstehende Propionylchlorid destilliert.
5. Das entstandene 1-Naphthoesäurechlorid wird bei 35 mm Druck und einer Temperatur von 190 *С destilliert. Es wurden 1170 g 1-Naphthoesäurechloranhydrid erhalten (Ausbeute 93%).

 

[G.Patton]

 

[jarmy]

Gibt es eine bessere Methode zur Synthese von 1-Naphthoylchlorid?

 

[jarmy]

Vielen Dank für alle

 

[G.Patton]

Dies sind die besten Optionen =)

 

[jarmy]

Vielen Dank, mein Freund

 

[Khaled]

Kann ich Benzoylchlorid 99% anstelle von Naphthoylchlorid verwenden?

 

[G.Patton]

keine

 

[D4ftmonk]

Ist es richtig, so zu sein?

 

[thankyou888]

Wird dieses 1-Naphthoylchlorid mit Naphthoesäure und pocl3. hergestellt?

 

[G.Patton]

1-Naphthoylchlorid ist bei 16-19 *C schmelzbar.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Wenn wir HCl in Naphthoesäure geben, entsteht kein Naphthoylchlorid?

 

[G.Patton]

Nein.

 

[thankyou888]

Rot gefärbtes Produkt und Abfall wird verfestigt. Das Produkt ist richtig oder es ist etwas anderes.

 

[thankyou888]

Aber die Ausbeute ist sehr gering. Aus 100 g Naphthoesäure wurden nur 18 g Produkt gebildet.
Eigentlich waren es zwei Dinge.
(1) Es wurden 30 g zusätzliches DMF hinzugefügt, um die Naphthoesäure richtig aufzulösen.
(2) Aus unerwarteten Gründen wurde die Reaktionsmasse über Nacht stehen gelassen.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Wenn sie richtig durchgeführt wird. Das Ergebnis sieht so aus. Aber trotzdem ist die Ausbeute sehr viel geringer als erwartet ~45g. Können Sie mir den Grund dafür erklären?

 

[G.Patton]

Hallo, ich kann die Frage nach dem Produkt nicht anhand des Bildes beantworten. Sie müssen den Schmelzpunkt überprüfen.

 

[G.Patton]

>>>(2) aus unerwarteten Gründen wurde die Reaktionsmasse über Nacht stehen gelassen.
verdampft, nehme ich an

 

[Khaled]

Hallo, wie geht es Ihnen? Kann ich mich nach der Alternative zu Naphthoylchlorid erkundigen? Wie viele Stoffe können Sie aufschreiben?

 

[thankyou888]

Man kann viele andere Reagenzien verwenden, aber das Endprodukt ist dann nicht JWH-018. Es werden andere Serien von Cannabinoiden hergestellt.

 

[jarmy]

Vielen Dank für alles

Können Sie uns sagen, welche alternativen Reagenzien es für Naphthoylchlorid gibt, da es für uns schwierig ist, es herzustellen und zu erhalten?

 

[thankyou888]

Sie können dieses Reagenz problemlos aus China beziehen.

 

[thankyou888]

@G.Patton sagen Sie mir auch, wie ich die festen Abfälle, die sich im Reaktor gebildet haben, entfernen kann?
Kann alkoholisches NaOH den Reaktor reinigen?

 

[G.Patton]

Ja, das kann es.