Synthese von 5-MeO-DMT über Fischer-Indol

[WillD]

2-(5-Methoxy-1H-indol-3-yl)-N,N-dimethylethan-amin (5-Meo-DMT freebase).
1. In einen sauberen und trockenen 5-Liter-Reaktor wird 4-Methoxyphenylhydrazinhydrochlorid (145,0 g; 0,83 Mol, 1,0 Äquivalent) gegeben, gefolgt von Wasser (1,45 L, 10 Vol.) unter Stickstoffatmosphäre bei 20-25 *C.
2. Der Inhalt des Reaktors wurde dann bei 30-35 *C gerührt, und es wurde eine dunkelrot gefärbte Suspension beobachtet.
3. Zu der Suspension wurde vorsichtig und tropfenweise konzentrierte H2SO4 (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 äquivalent) unter Stickstoffatmosphäre über 10 Minuten zugegeben, wobei die Temperatur unter 40 *C gehalten wurde (leicht exotherm).
4. Die braun/rote Lösung wurde auf 35-40 *C (mit einer Zieltemperatur von 37 *C) erhitzt und weitere 10 min gerührt.
5. Eine Lösung von 4,4-Diethoxy-N,N-dimethyl-butan-1-amin (165,0 g, 0,87 Mol, 1,05 Äquiv.) wurde in Acetonitril (0,58 L, 4,0 Vol.) hergestellt und unter Stickstoffatmosphäre über einen Zeitraum von etwa 60 Minuten tropfenweise in den Reaktor gegeben, wobei die Temperatur zwischen 35 und 40 *C gehalten wurde.
6. Der Zugabetrichter wurde mit Acetonitril (145 ml, 1,0 Vol.) gespült und tropfenweise in den Reaktor gegeben.
7. Die Temperatur wurde auf 40 *C gehalten, und der Inhalt wurde weitere 4 Stunden lang geschüttelt.
8. Das Gemisch wurde auf 20-25 *C abgekühlt, und der Inhalt wurde in einen 10-Liter-Reaktor umgefüllt.
9. Die saure wässrige Lösung wurde mit 2-MeTHF (2x2,03 l, 14,0 Vol.) gewaschen.
10. Nach jedem Waschvorgang ließ man die Schichten 15 Minuten lang absetzen.
11. Die untere saure wässrige Schicht wurde gesammelt und die obere 2-MeTHF-Wäsche verworfen.
12. Die saure wässrige Schicht wurde wieder in den Reaktor gefüllt, und Natriumhydroxidlösung (4 M, 0,65 L, 4,5 Vol.) wurde tropfenweise zugegeben, während die Temperatur bei 20-25 *C gehalten wurde, um den pH-Wert auf 11-12 zu bringen und eine milchige Suspension zu erhalten.
13. Die Suspension wurde mit 2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 Vol.) extrahiert; nach jeder Extraktion ließ man die Schichten 15 Minuten lang absetzen, trennte die untere alkalische Wasserschicht in ein Fass ab und sammelte die obere organische Schicht.
14. Die untere wässrige Schicht wurde verworfen, und die kombinierten organischen 2-MeTHF-Schichten wurden in einen 20-L-Kolben überführt.
15. Die Lösung wurde im Vakuum zu einem bernsteinfarbenen, öligen Rückstand konzentriert.
16. Das restliche Wasser wurde azeotrop entfernt, indem der Rückstand mit frischem 2-MeTHF (1,45 l, 10 Vol.) erneut aufgelöst und der Konzentrationsschritt wiederholt wurde.
17. Dieser ölige Rückstand wurde am Rotationsverdampfer unter Vakuum (10-20 mbar) 1 h lang bei 40-45 *C getrocknet, um 117,68 g (64,9 % theoretische Ausbeute) rohe 5-MeO-DMT-Freebase zu erhalten.

 

[Octopusssss]

Hallo

Der größte Kostenfaktor bei dieser Reaktion ist Schritt Nummer 5:

5. Eine Lösung von 4,4-Diethoxy-N,N-dimethyl-butan-1-amin (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) wurde in Acetonitril (0,58 L, 4,0 vol) hergestellt und tropfenweise unter Stickstoffatmosphäre über etwa 60 min in den Reaktor gegeben, wobei die Temperatur zwischen 35 und 40 *C gehalten wurde.

Wenn 4,4-Diethoxy-N,N-dimethyl-butan-1-amin durch eine andere gebräuchliche Substanz oder ein Chiper ersetzt werden kann, wird die Reaktion viel billiger und ohne komplizierte Aufträge ablaufen.

 

[G.Patton]

Hallo, leider nein. Aus dieser Substanz kann nur 5-MeO-DMT durch Fisher-Cyclisierung entstehen.

 

[Agilent1100DAD]

Da ich dies heute mache, werde ich ein Foto posten.
Was Sie sehen, ist die Indol-Reaktion nach Fisher (mit der Zugabe von 4,4-Diethoxy-N,N/dimethyl-butan-1-amin in einer ACN-Lösung zu einer sauren Lösung von 4-Methoxyphenylhydrazin unter inerter Atmosphäre) in einem stark belüfteten Raum.

 

[Agilent1100DAD]

Update: Als ich die 4M NaOH hinzufügte, bildete sich ein trüber Niederschlag. Ich habe den Rückstand in eine Schale gelegt, um das 2-Me-THF abzudampfen. Selbst nach 4 Stunden in einem Vakuumofen konnte ich das Lösungsmittel nicht loswerden. Ich befolgte den letzten Schritt, der die Verwendung eines Rotodampfes bei 40 C und 10-20 mbar vorsieht. Ich habe das Öl in einem bernsteinfarbenen Fläschchen aufbewahrt und werde es den ganzen Tag im Vakuumofen lassen. Ich werde Fotos posten (Bonus-Nacho-Foto). Es gibt noch einen weiteren Reinigungsschritt, der optional ist. Hier ist er:

(Nach dem roto vap Schritt)

-Die rohe Freebase wurde in Aceton (1,45 l, 10,0 Vol.) gelöst und durch ein Kieselgelkissen (230-400 mesh, 725 g, 5 Gew.) gegossen.
-Das Kissen wurde mit Aceton/MeOH (9:1, v-v, 14,5 l, 100,0 Vol.) eluiert.
Die vereinigten Filtrate wurden konzentriert, um 102,94 g gereinigte 5-MeO-DMT-Freebase (56,8 % Ausbeute, 98,27 % HPLC-Fläche) als blasses, klares, orangefarbenes Öl zu erhalten, das beim Stehen langsam erstarrte.

Ich warte darauf, dass Kieselgel eintrifft, und werde diesen zusätzlichen Reinigungsschritt versuchen, nachdem ich das Lösungsmittel erfolgreich verdampft habe, was bisher sehr mühsam ist.

 

[G.Patton]

Ty für Nacho =)

 

[Joker_55555]

Synthese von Tryptamin aus 4-Chlorbutanal und Phenylhydrazin, Grandberg-Reaktion

Hat einer Ihrer Freunde diese Methode schon einmal ausprobiert? Materialien 10,8 g Phenylhydrazin 10,6 g Chlorbutyraldehyd (4-Chlorbutanal) Ethylalkohol 80% Ethanol Ether Natriumsulfat Benzol Natronlauge 0,1 N Salzsäure Beschreibung der Methode Lösungen von 10,8 g (0,1 mol)...

bbgate.de

Hallo, es ist möglich, Mexamin und Tryptamin nach der Grandberg-Methode herzustellen. Diese Methode sollte einfacher und effizienter sein. Außerdem wird nicht viel Lösungsmittel benötigt und der Reinigungsschritt ist nicht schwierig.