Synthese von MDMA aus Piperonylmethylketon (PMK) mit Formamid und LAH

[WillD]

1. Formamid (65 g) und PMK (23 g) wurden 5 Stunden lang bei 190 *C refluxiert.
2. Die Lösung wird basisch gemacht und mit Diethylether extrahiert.
3. Die ätherische Lösung wurde mit verdünnter Schwefelsäure gewaschen, mit Wasser gespült und schließlich über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet.
4. Das Volumen des Diethylethers wurde reduziert, um eine klare gelbe Lösung von N-Formyl-3,4-methylendioxyamphetamin (N-Formyl-MDA) zu erhalten.
5. Diese Lösung wurde tropfenweise zu LAH (2,5 g in 100 ml natriumgetrocknetem Diethylether) gegeben und 3 Stunden lang unter Rückfluss erhitzt.
6. Das überschüssige LAH wurde durch Zugabe von Wasser zersetzt, die entstandene Mischung filtriert und der Niederschlag mit Diethylether gewaschen.
7. Das Waschwasser und das Filtrat werden vereinigt und mit verdünnter Schwefelsäure extrahiert.
8. Die wässrige Lösung wurde mit verdünntem Natriumhydroxid alkalisch gemacht und mit Diethylether extrahiert.
9. Das Lösungsmittel wurde eingedampft, wobei ein bernsteinfarbenes Öl von rohem MDMA zurückblieb.
10. Nachdem das Volumen des organischen Lösungsmittels verringert worden war, wurde der verbleibende Rückstand mit Chlorwasserstoffgas behandelt, um einen gelatineartigen braunen Niederschlag von unreinem MDMA-Hydrochlorid zu erhalten.

 

[DeepSpace9]

Könnten Sie einige dieser Schritte in Laiensprache und mit Hilfe von Werkzeugen erläutern?
2) "basisch gemacht" durch Zugabe von basischen Salzen? um den pH-Wert zu senken? mit welchem Werkzeug extrahiert?
3) Welches Gerät wird für die Trocknung über wasserfreiem Natriumsulfat benötigt? Wie sieht das visuell aus?
Ich nehme an, ich muss um eine direkte Nachricht bitten, denn das meiste davon lässt sich besser verstehen, wenn man weiß, welche Geräte zur Durchführung der Funktionen benötigt werden.

Verzeihen Sie mir meine mangelnde Bildung.

 

[G.Patton]

Don't be sorry
Sie müssen eine Basenlösung wie NaOH/KOH-Lösung in Wasser (~40%) hinzufügen und einen pH-Indikator verwenden, um den pH-Wert zu kontrollieren (~12 ist angemessen).
Sie müssen der organischen Lösung wasserfreies Natriumsulfat hinzufügen. Diese Substanz wird Wasserreste aus dem organischen Lösungsmittel absorbieren.

Schauen Sie sich außerdem den FAQ-Teil des Labors an, dort gibt es viele Informationen zu erfahren. Es wird dir helfen!

 

[G.Patton]

Verwenden Sie einen Scheidetrichter nach diesen Methoden.

 

[DeepSpace9]

Klasse! Ich danke Ihnen,
Haben Sie zufällig eine Liste der Laborgeräte, die für diese pmk-Umstellung benötigt werden? )))

 

[DeepSpace9]

Könnten Sie uns eine Liste der dafür benötigten Ausrüstung geben? Von Grund auf?

 

[DeepSpace9]

Diese Links sind abgelaufen :/

 

[G.Patton]

Versuchen Sie es noch einmal. Sie funktionieren.

 

[Gale]

Klingt sauber. Darf ich fragen, wie hoch die Ausbeute war? Wenn ich mich richtig erinnere, ist das ein alter Synthesizer.

 

[Montecristo]

Gibt es Vorsichtsmaßnahmen bei der Verwendung von LAH in größerem Maßstab, z. B. bei der Zugabe von Wasser?
Würde das 10-fache in einem 2000-ml-Kolben gut funktionieren?
Könnte ich in einem 10-fachen Maßstab den verbleibenden Rückstand in eine Pyrexschale geben und mit HCL 32% und IPA mischen und den Niederschlag einfrieren?
Gibt es größere Sicherheitsbedenken bei diesem Verfahren?
Erwartete Ausbeuten?

 

[Montecristo]

Wie viel Ether verwenden Sie für die Extraktion?

 

[WillD]

Hohe Brandgefahr unter feuchten Bedingungen. Einige Lösungsmittel können bei dieser Synthese ersetzt werden, um die Sicherheit zu erhöhen. Aber für die Synthese ist es dann notwendig, in einigen Stufen (Stufe 2-4) eine Destillation hinzuzufügen. Man kann mit Ether extrahieren, aber die Reaktion mit LAH wird in THF oder 1,4-Dioxan durchgeführt. Das Volumen des Kolbens, würde ich nicht mehr als 10L verwenden. Egal, wie modifiziert die Reaktion, die wichtigste Aufgabe - ist es, Feuchtigkeit zu vermeiden. Perfekt trockene Ausrüstung, trockene Luft im Raum und ein Feuerlöscher zur Hand. Wenn Sie bereit für diese Reaktion sind, können Sie in einer privaten Nachricht schreiben, werde ich im Detail beraten. Auch können Sie Fragen hier schreiben.

 

[Germanium]

Ist es möglich, Meth mit dieser Methode zu synthetisieren?