Synthese von 1,3-Benzodioxol:
1. Catechin (100 g), Kaliumcarbonat (200 g) und Dimethylformamid (1000 ml) werden in einen 3-Liter-Dreihalskolben mit rundem Boden gegeben, der mit einem Kühler, einem Tropftrichter und einem Thermometer ausgestattet ist.
2. Die Reaktion wird auf 35 *C erhitzt und Dichlormethan (120 ml) tropfenweise zugegeben.
3. Anschließend wird das Gemisch fünf Stunden lang auf 110-120 *C erhitzt und anschließend abgekühlt.
4. Die Lösung wird dekantiert und mit 1500 ml Wasser versetzt.
5. Die wässrige Phase wird mit 3x250 ml Diethylether extrahiert.
6. Die organischen Schichten wurden dann vereinigt und mit 3 x 500 ml Wasser gewaschen.
7. Die organische Schicht wurde über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, dekantiert und das Lösungsmittel mit einem Rotationsverdampfer entfernt, wobei ein hellbraunes Öl erhalten wurde. Ausbeute: 77 g.
Synthese von 3,4-Methylendioxypropiophenon:
1. 1,3-Benzodioxol (100 g), Zink(II)-chlorid (170 g) und Dichlorethan (1000 ml) werden in einen 2-Liter-Rundkolben mit zwei Öffnungen und einem Tropftrichter gegeben.
2. Das Gemisch wird im Eisbad abgekühlt.
3. Propionylchlorid (110 ml) wird tropfenweise zugegeben, und die Reaktion wird 18 Stunden lang gerührt.
4. Die Reaktion wird mit Wasser abgeschreckt und mit 500 ml Diethylether versetzt.
5. Die wässrige Schicht wurde entfernt, und die organische Schicht wurde mit 3x250 ml 5%iger Natriumcarbonatlösung und 3x250 ml Salzlösung gewaschen.
6. Die organische Schicht wurde über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, dekantiert und das Lösungsmittel mit einem Rotationsverdampfer entfernt, wobei eine dunkelbraune Flüssigkeit entstand. Ausbeute: 100 g.
Synthese von 5-Brom-3,4-methylendioxypropiophenon:
1. 3,4-Methylendioxypropiophenon (100 g), Kupferbromid (150 g), Kaliumbromid (7 g) und 1000 ml Dichlorethan werden in einen 3-Liter-Rundkolben mit Kühler gegeben.
2. Die Lösung wurde 24 Stunden lang unter Rückfluss erhitzt und dann mit Dichlormethan gequencht.
3. Das entstandene Gemisch wurde filtriert, und die Feststoffe wurden mit 1000 ml Dichlormethan gewaschen.
4. Die organische Lösung wurde über Natriumsulfat getrocknet, dekantiert und das Lösungsmittel mit einem Rotationsverdampfer entfernt, wobei eine dunkelbraune Flüssigkeit entstand. Ausbeute: 130 g.
Synthese von Methylon:
1. 5-Brom-3,4-methylendioxypropiophenon (100 g) und 1000 ml Tetrahydrofuran werden in einen 3-Liter-Rundkolben gegeben.
2. Wässriges Methylamin (300 ml, 40 %) wird tropfenweise über 30 Minuten zu der Lösung gegeben.
3. Die Lösung wurde 18 h lang gerührt und mit 1000 ml 20%iger NaOH-Lösung basisch gemacht.
4. Das Produkt wurde mit 3x500 ml Ethylacetat extrahiert und mit 3x500 ml Wasser gewaschen.
5. Die Ethylacetatlösung wird in ein trockenes, im Eisbad gekühltes Becherglas dekantiert.
6. Eine 1:5-Lösung von konz. HCl:IPA wird tropfenweise unter manuellem Rühren zu der gekühlten Etherlösung gegeben, bis der pH-Wert > 4 ist.
7. Im Eisbad oder in einem Gefrierschrank abkühlen lassen.
8. Die Kristalle durch Vakuumfiltration sammeln und an der Luft trocknen lassen. Ausbeute: 75 g.
1. Catechin (100 g), Kaliumcarbonat (200 g) und Dimethylformamid (1000 ml) werden in einen 3-Liter-Dreihalskolben mit rundem Boden gegeben, der mit einem Kühler, einem Tropftrichter und einem Thermometer ausgestattet ist.
2. Die Reaktion wird auf 35 *C erhitzt und Dichlormethan (120 ml) tropfenweise zugegeben.
3. Anschließend wird das Gemisch fünf Stunden lang auf 110-120 *C erhitzt und anschließend abgekühlt.
4. Die Lösung wird dekantiert und mit 1500 ml Wasser versetzt.
5. Die wässrige Phase wird mit 3x250 ml Diethylether extrahiert.
6. Die organischen Schichten wurden dann vereinigt und mit 3 x 500 ml Wasser gewaschen.
7. Die organische Schicht wurde über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, dekantiert und das Lösungsmittel mit einem Rotationsverdampfer entfernt, wobei ein hellbraunes Öl erhalten wurde. Ausbeute: 77 g.
Synthese von 3,4-Methylendioxypropiophenon:
1. 1,3-Benzodioxol (100 g), Zink(II)-chlorid (170 g) und Dichlorethan (1000 ml) werden in einen 2-Liter-Rundkolben mit zwei Öffnungen und einem Tropftrichter gegeben.
2. Das Gemisch wird im Eisbad abgekühlt.
3. Propionylchlorid (110 ml) wird tropfenweise zugegeben, und die Reaktion wird 18 Stunden lang gerührt.
4. Die Reaktion wird mit Wasser abgeschreckt und mit 500 ml Diethylether versetzt.
5. Die wässrige Schicht wurde entfernt, und die organische Schicht wurde mit 3x250 ml 5%iger Natriumcarbonatlösung und 3x250 ml Salzlösung gewaschen.
6. Die organische Schicht wurde über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, dekantiert und das Lösungsmittel mit einem Rotationsverdampfer entfernt, wobei eine dunkelbraune Flüssigkeit entstand. Ausbeute: 100 g.
Synthese von 5-Brom-3,4-methylendioxypropiophenon:
1. 3,4-Methylendioxypropiophenon (100 g), Kupferbromid (150 g), Kaliumbromid (7 g) und 1000 ml Dichlorethan werden in einen 3-Liter-Rundkolben mit Kühler gegeben.
2. Die Lösung wurde 24 Stunden lang unter Rückfluss erhitzt und dann mit Dichlormethan gequencht.
3. Das entstandene Gemisch wurde filtriert, und die Feststoffe wurden mit 1000 ml Dichlormethan gewaschen.
4. Die organische Lösung wurde über Natriumsulfat getrocknet, dekantiert und das Lösungsmittel mit einem Rotationsverdampfer entfernt, wobei eine dunkelbraune Flüssigkeit entstand. Ausbeute: 130 g.
Synthese von Methylon:
1. 5-Brom-3,4-methylendioxypropiophenon (100 g) und 1000 ml Tetrahydrofuran werden in einen 3-Liter-Rundkolben gegeben.
2. Wässriges Methylamin (300 ml, 40 %) wird tropfenweise über 30 Minuten zu der Lösung gegeben.
3. Die Lösung wurde 18 h lang gerührt und mit 1000 ml 20%iger NaOH-Lösung basisch gemacht.
4. Das Produkt wurde mit 3x500 ml Ethylacetat extrahiert und mit 3x500 ml Wasser gewaschen.
5. Die Ethylacetatlösung wird in ein trockenes, im Eisbad gekühltes Becherglas dekantiert.
6. Eine 1:5-Lösung von konz. HCl:IPA wird tropfenweise unter manuellem Rühren zu der gekühlten Etherlösung gegeben, bis der pH-Wert > 4 ist.
7. Im Eisbad oder in einem Gefrierschrank abkühlen lassen.
8. Die Kristalle durch Vakuumfiltration sammeln und an der Luft trocknen lassen. Ausbeute: 75 g.
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