Tryptamin-Synthese DMT

[huanf]

Ist jemand mit den Syntheseschritten von dmt vertraut? Können Sie mir helfen zu erkennen, wo ich falsch liege?
Versuch 1:
1、Tryptamin wird in Methanol aufgelöst. 2、Zugabe von Formaldehydlösung mit 2 molaren Äquivalenten. 3、 Füge eine methanolische Lösung von Natriumcyanoborhydrid hinzu. 4、 mischen und rühren, langsam Eisessig hinzufügen, rühren und 60 Stunden lang reagieren, und die endgültige Reaktionsflüssigkeit ist trübbraun, wie in der Abbildunggezeigt.

Versuch 2:
Tryptamin in DMSO lösen, in der Mikrowelle erhitzen, 2 Moläquivalente Triethylamin zugeben, dann 3 Moläquivalente Natriumformaldehydhyposulfat zugeben, 10 Minuten lang rühren, warten, bis die Reaktionsflüssigkeit auf Raumtemperatur abgekühlt ist, langsam dmso-Lösung von Natriumtriacetoxyborhydrid zugeben, Reaktion 24 Stunden lang, und schließlich wurde kein dmt erhalten

Kennt jemand die richtigen Schritte ？

 

[The-Hive]

Tryptamin (1,12 g, 7 mmol), Natriumcyanoborhydrid (0,88 g, 14 mmol) und Eisessig (2 ml, 35 mmol) wurden in 110 ml Methanol bei 0 °C gelöst, und eine Lösung von 37 % Formaldehyd (1,4 ml, 18,5 mmol) in 15 ml Methanol wurde tropfenweise über 20 Minuten zugegeben, und die resultierende Lösung wurde 20 Minuten bei 0 °C und 2,5 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Das Methanol wurde unter vermindertem Druck eingedampft, 80 ml 25%iges wässriges Kaliumcarbonat zugegeben und die Lösung mit 2x125 ml EtOAc extrahiert, die Extrakte mit 2x40 ml Salzlösung gewaschen, über MgSO4 getrocknet und das Lösungsmittel unter vermindertem Druck eingedampft, um ein bernsteinfarbenes Öl zu erhalten, das durch Flash-Chromatographie an 30 g Kieselgel (mit einem Gradienten von EtOAc:MeOH) gereinigt wurde, um ein Öl zu erhalten, das aus siedendem Hexan kristallisiert wurde, um N,N-Dimethyltryptamin als farblose, wachsartige Kristalle mit einem Gewicht von 0.9g (69%).
Viel Glück und gute Besserung

 

[huanf]

Das Experiment ist also fehlgeschlagen, weil ich sie bei Raumtemperatur gemischt habe? Ich habe es schließlich mit dcm extrahiert, und das Ergebnis nach dem Schleudern ist auch ein bernsteinfarbener, klarer Kleber, aber er löst sich weder in kochendem Hexan noch in kochendem Petrolether, also sollte es nicht dmt sein, danke für Ihre Methode, ich werde es versuchen

 

[archae]

Ja. Man muss alles so kalt wie möglich machen, also alle Lösungsmittel in den Gefrierschrank, das Reaktionsgefäß in ein Eisbad stellen, oder noch besser: ein Aceton- und Ryeisbad, damit es schön kalt bleibt.

 

[Rabidreject]

Haben Sie dies schon versucht? Es sieht so aus, als hätten Sie sich den letzten Beitrag von mir angeschaut und ihn verbessert, indem Sie ihn tatsächlich gemacht haben!
Ist diese Vermutung richtig?

 

[LazZzZz]

Seien Sie bitte vorsichtig, Hamilton Morris hat in einem Podcast über die Sorge gesprochen, dass Cyanoborhydrid cyanidhaltige Addukte erzeugen kann, die bei der Verwendung ein Problem darstellen, da beim Rauchen durch Hitze HCN entsteht. Ich empfehle, wenn Sie eine Reaktion bei höheren Hefen als NaBH4 durchführen möchten, STAB, da dies ein viel selektiveres Reduktionsmittel zwischen Carbonylen und primären/sekundären Aminen ist.

 

[huanf]

Vielen Dank, ich hatte zuvor die gleichen Bedenken, habe aber erfolglos die Methode von Hamilton ausprobiert: "Erhitzen von Tryptamin-DCELösung in der Mikrowelle, Zugabe von Triethylamin, Natriumformaldehyd-Hyposulfat, 4A-Molekularsieb und Abtropfen von STAB". Also habe ich es auf diese Weise versucht, mit Natriumcyanoborhydrid als Reduktionsmittel... Lassen Sie mich versuchen, wieder, was die Jungs oben sagte, Senken der Reaktionstemperatur und sehen, ob das funktioniert，I'll teilen das Ergebnis

 

[LazZzZz]

In demselben Podcast wird erwähnt, dass die in seinem Video gezeigte Methode mit STAB nicht wirklich funktioniert, aber es lohnt sich, zuzuhören. Außerdem ein praktischer Tipp: Jede Reduktion mit Natriumcyanoborhydrid ist bei Raumtemperatur am effektivsten, dasselbe gilt für Phenylethylamine.

 

[huanf]

you late， STAB was arranged，what this shit like ？That doesn't look like it's going to work， "Mixture of tamine methanol solution with SATB and 99% acetic acid at zero degree Celsius, then drop formaldehyde solution for half an hour, stir at zero degree for one hour, and slowly return to room temperature reaction for 24 hours" tried ,not work

 

[Chain react]

Jemand hat in einem Youtube-Kommentar erwähnt, dass man ein 3A-Mol-Sieb verwenden sollte. Er sagte, dass diese dazu neigen, eine ganze Reihe von Dingen zu absorbieren, einschließlich Formaldehyd, das durch die sauren Bedingungen, die Natriumsulfoxylat-Formaldehyd abbauen, freigesetzt wird.

Aber ich habe eine Frage, warum Menschen mit "Natriumsulfoxylat Formaldehyd" oder "Natriumformaldehyd Hyposulfat" Ich denke, richtig ist "Formaldehyd-Natriumbisulfit-Addukt" (CAS: 870-72-4)

 

[Rabidreject]

Ich habe mir überlegt, ob ich wirklich einen Becher mit brennbaren Lösungsmitteln in meine Mikrowelle stellen will. Ich habe seinen Synthesizer irgendwo aufgeschrieben, aber ich erinnere mich, dass ich seinen Podcast gehört habe, bevor ich diese ganze verrückte Reise begann, die niemand jemals für etwas anderes als ein wirklich teures Hobby machen würde... ich würde gerne wissen, WELCHER Podcast es ist, denn ich kann mich nicht erinnern, und es gibt jetzt viele!

Ich glaube, es ist wahrscheinlich der mit dem Namen 'clandestine chromium carbene chemistry'.

 

[The-Hive]

Sag was

 

[The-Hive]

Oh, das tut mir leid

 

[huanf]

Das ist schon in Ordnung,
ich bin nur verwirrt darüber, warum ich mit den dmt-Experimenten immer wieder scheitere. Ich frage mich, ob es jemandem gelungen ist, diese Schritte zu befolgen？Ich denke, ich sollte das Tryptamin durch Tryptaminhydrochlorid ersetzen und es noch einmal versuchen，vielleicht funktioniert es

 

[The-Hive]

Ein von den Chemikalien oder etwas mite Unrein sein könnte immer versuchen, die Pflanze extrahieren Weg von Mimosa hostilis

 

[huanf]

Die Reagenzien sind alle neu und von hohem Reinheitsgrad, und ich habe verschiedene Kombinationen von Reagenzien ausprobiert, was nicht der Grund für die Reinheit der Reagenzien sein sollte. In der Tat habe ich versucht, Mimosenwurzel Rinde Pulver, es ist einfach und effektiv, aber immer noch wollen, um chemische Synthese zu versuchen, nur zum Spaß. sowieso danke bro

 

[pickledill]

Ich möchte eine DMT-Synthese durchführen, was verwende ich: Natriumbor oder Cyanaboro?

 

[The-Hive]

Wenn Sie eine Synthese haben, wird sie Ihnen genau alles sagen, was Sie brauchen

 

[buffalophill]

Ich habe 5-Methoxytryptamin und Natriumcyanborhydrid, DCM, Methanol, Ethylacetat, Formaldehyd etc.... Ich habe alle Videos gesehen und alle Anleitungen gelesen. Aber hat jemand eine gute Schritt-für-Schritt-Anleitung, die alles erklärt?

Zum Beispiel sagt 1 Anleitung, fügen Sie Formaldehyd mit Methanol stabilisiert *ich wie viel Methanol muss ich hinzufügen? wenn in der Tat die meisten Formaldehyd Methanol ist sowieso hinzugefügt, so dass ich nicht wissen müssen.

Hat jemand Erfolg gehabt?