Meistens verwende ich Aceton mit einem Reinheitsgrad von 99,9 % aus einer Drogerie.
Das normale Produkt ist aufgebraucht, und das Rohmaterial für die neue Charge ist noch nicht eingetroffen, also hatte ich etwas Freizeit und nichts zu tun.
Also sammelte ich das schmutzige Aceton, das ich im Gefrierschrank hatte, in einer Menge von 2 Litern und verdampfte es. Hauptsächlich war es Aceton, das zum Waschen von MDMA-Kristallen verwendet wurde, aber ein gewisser Anteil (relativ geringe Menge, vielleicht 15-20%) war nach der Ansäuerung mit 37% HCl in Aceton, das ich wirklich liebe.
Die Verdampfung erfolgte auf der Heizplatte im 1-Liter-Becherglas, dann wurde in einigen Schritten eine zusätzliche Menge hinzugefügt. Die endgültige Verdampfung erfolgte im Becherglas 100 ml. Ich habe die Temperatur im Becherglas nicht kontrolliert, sondern nur die Temperatur der Plattenoberfläche auf 150°C eingestellt. Der ganze Prozess hat nicht viel Zeit in Anspruch genommen, vielleicht 1 Stunde oder so, wenn man intensiv kocht.
Als der Acetongeruch verschwunden war, hatte ich ein kleines Volumen einer beschissenen schwarzen, dichten Flüssigkeit, die ich mit einem kleinen Volumen Wasser vermischte und für eine Stunde oder so in den Gefrierschrank stellte.
Dann wurde NaOH zur Basenextraktion hinzugefügt. Die obere Schicht, ziemlich schmutzig und schwarz, wurde mit einem Trichter abgetrennt, ihr Gewicht betrug genau 25 g, was für 2 l Aceton nicht schlecht ist.
Dann wurden NaCl und destilliertes Wasser in den Trichter mit der oberen Schicht gegeben und noch einige Zeit im Gefrierschrank aufbewahrt. Das Produkt wurde mit P.Ether gewaschen. Nach dem Verdampfen erhielt ich 15 g ziemlich reinen FB.
FB wurde in gefrorenem Aceton angesäuert und nach 12 Stunden filtriert. Die Ausbeute betrug 16,8 g gegenüber den berechneten 17,8 g.
Das Salz wurde in heißem IPA im versiegelten PP-Becher auf dem Wasserbad umkristallisiert - es ist sehr einfach, die Temperatur des Wasserbads zu kontrollieren. Die Ausgangstemperatur betrug 65°C, das Gewichtsverhältnis 1 g : 2,86 g (oder 3,6 ml bei RT). Da ich keine programmierbare Heizplatte habe, musste ich die Temperatur alle 30 Minuten um 2°C senken.
Als RT erreicht war, wurde das versiegelte Becherglas zusammen mit der Wasserwanne (um die Geschwindigkeit der Abkühlung zu verringern) für 6 Stunden in den normalen Kühlschrank gestellt und dann für ein paar weitere Stunden in den Gefrierschrank.
Als Ergebnis wurden 15,2 g ziemlich reine Kristalle erhalten. Aber die durchschnittliche Größe der Kristalle beeindruckt mich nicht. Es sind immer noch kleine 1x1 bis 2x3 mm. Wahrscheinlich Rekristallisation mit Schritten 2C pro 30 Minuten ist immer noch zu schnell, ich denke, ich muss eine programmierbare Platte zu kaufen und tun das gleiche mit 1 oder 2C pro 1 Stunde.
Das normale Produkt ist aufgebraucht, und das Rohmaterial für die neue Charge ist noch nicht eingetroffen, also hatte ich etwas Freizeit und nichts zu tun.
Also sammelte ich das schmutzige Aceton, das ich im Gefrierschrank hatte, in einer Menge von 2 Litern und verdampfte es. Hauptsächlich war es Aceton, das zum Waschen von MDMA-Kristallen verwendet wurde, aber ein gewisser Anteil (relativ geringe Menge, vielleicht 15-20%) war nach der Ansäuerung mit 37% HCl in Aceton, das ich wirklich liebe.
Die Verdampfung erfolgte auf der Heizplatte im 1-Liter-Becherglas, dann wurde in einigen Schritten eine zusätzliche Menge hinzugefügt. Die endgültige Verdampfung erfolgte im Becherglas 100 ml. Ich habe die Temperatur im Becherglas nicht kontrolliert, sondern nur die Temperatur der Plattenoberfläche auf 150°C eingestellt. Der ganze Prozess hat nicht viel Zeit in Anspruch genommen, vielleicht 1 Stunde oder so, wenn man intensiv kocht.
Als der Acetongeruch verschwunden war, hatte ich ein kleines Volumen einer beschissenen schwarzen, dichten Flüssigkeit, die ich mit einem kleinen Volumen Wasser vermischte und für eine Stunde oder so in den Gefrierschrank stellte.
Dann wurde NaOH zur Basenextraktion hinzugefügt. Die obere Schicht, ziemlich schmutzig und schwarz, wurde mit einem Trichter abgetrennt, ihr Gewicht betrug genau 25 g, was für 2 l Aceton nicht schlecht ist.
Dann wurden NaCl und destilliertes Wasser in den Trichter mit der oberen Schicht gegeben und noch einige Zeit im Gefrierschrank aufbewahrt. Das Produkt wurde mit P.Ether gewaschen. Nach dem Verdampfen erhielt ich 15 g ziemlich reinen FB.
FB wurde in gefrorenem Aceton angesäuert und nach 12 Stunden filtriert. Die Ausbeute betrug 16,8 g gegenüber den berechneten 17,8 g.
Das Salz wurde in heißem IPA im versiegelten PP-Becher auf dem Wasserbad umkristallisiert - es ist sehr einfach, die Temperatur des Wasserbads zu kontrollieren. Die Ausgangstemperatur betrug 65°C, das Gewichtsverhältnis 1 g : 2,86 g (oder 3,6 ml bei RT). Da ich keine programmierbare Heizplatte habe, musste ich die Temperatur alle 30 Minuten um 2°C senken.
Als RT erreicht war, wurde das versiegelte Becherglas zusammen mit der Wasserwanne (um die Geschwindigkeit der Abkühlung zu verringern) für 6 Stunden in den normalen Kühlschrank gestellt und dann für ein paar weitere Stunden in den Gefrierschrank.
Als Ergebnis wurden 15,2 g ziemlich reine Kristalle erhalten. Aber die durchschnittliche Größe der Kristalle beeindruckt mich nicht. Es sind immer noch kleine 1x1 bis 2x3 mm. Wahrscheinlich Rekristallisation mit Schritten 2C pro 30 Minuten ist immer noch zu schnell, ich denke, ich muss eine programmierbare Platte zu kaufen und tun das gleiche mit 1 oder 2C pro 1 Stunde.
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