Gelbes Nitromethan?

[Rabidreject]

Okay, ich habe mich also darauf vorbereitet, in einen ganz neuen Kaninchenbau einzusteigen ... Phenethylamine.

Der schwierigste Teil, den ich in meinem Land - oder sogar außerhalb des Landes, aufgrund von Versandproblemen - finden konnte, war das Nitromethan.
Das absolut Beste, was mir einfiel, war, einen Lieferanten aus einem anderen EU-Land zu finden, der eine 40 %ige Mischung aus Nitromethan und dem Lösungsmittel meiner Wahl lieferte.
Ich habe mich daher für DCM entschieden, das sowohl nützlich ist (wenn es ein paar Mal destilliert wurde) als auch kein Azeotrop mit dem NM bildet. Ist das richtig?

Meine Frage ist folgende: Warum kann ich meinen Mantel nicht einfach auf 45°C oder was auch immer der niedrige bp von DCM ist, einstellen und warten, bis es aufhört zu kochen und nicht mehr überläuft, und dann meinen Mantel auf 101°C hochfahren, damit die NM überläuft?
Warum wird bei meiner ersten Destillation des DCM/NM-Gemischs das DCM bis auf 100 °C hinaufgezogen? An diesem Punkt tauschen Sie natürlich den Auffangkolben aus und destillieren dann erneut...

Das verstehe ich, aber warum zieht es bei allen Temperaturen zwischen dem bp von DCM bis hin zum BP von NM und dann darüber hinaus?

Das ist der erste Teil der Frage, der zweite Teil lautet: Ist es üblich, dass Nitromethan gelb wird?
Ich habe mit GPT gechattet und es sagte, dass NM klar ist und wenn es eine gelbe Färbung hat, ist es eine Verunreinigung - jetzt weiß ich, dass es nicht immer korrekt ist, wenn es um chemische Fragen geht, aber dann habe ich es gegoogelt und sciencemadness hat Leute gefunden, die darüber sprechen...

Ich habe natürlich vor, das NM morgen erneut zu destillieren und dann im Grunde direkt zu meiner ersten Henry-Reaktion überzugehen...

 

[Rabidreject]

Nachdem ich das geschrieben hatte, hatte ich am Ende eine ziemlich klare NM, die nur leicht gelb war, aber das kam von den höheren Anteilen am Ende.
Es muss einfach gelb gewesen sein, als der Kerl es gemacht hat, denn da war nichts anderes drin als DCM:NM
Am Ende hatte ich etwa 400 ml und eine winzige Pfütze mit im Grunde braunem Ausgangsmaterial.
Ich irgendwie endete mit wie 750-800 von DCM, aber dann hatte ich sparen bis einige Sachen, die ich ein paar Mal von einer Reaktion wiederhergestellt hatte, so dass es wahrscheinlich ein paar Destillationen noch brauchen wird.
Ich wünschte, ich hätte einen UK-Link für dieses Zeug, wie es im Wesentlichen benötigt eine Menge für die Dinge, die ich mache!

 

[Rabidreject]

Oder man könnte buchstäblich einfach die "Methanol"-Lösung verwenden, die man für die Blutreinigung benutzt!

Ich habe gestern buchstäblich die Henry-Reaktion mit 3,4,5-TMOBA bei Raumtemperatur durchgeführt und dabei die 9%ige Mischung aus Methanol und NM verwendet, von der ich annehme, dass sie das Azeotrop ist. Ich habe Ethylendiamin und GAA als Katalysator verwendet. Bis zu diesem Zeitpunkt hatte ich buchstäblich nur dieses Zeug verwendet, um meine Glaswaren von Zeit zu Zeit zu reinigen

Hat wunderbar funktioniert! Iv noch zu vergleichen Ausbeuten mit der NM/Ammonium Acetat-Methode, wie es in den Kühlschrank über Nacht gewesen ist, aber ich war ziemlich erstaunt, es tatsächlich funktioniert tbh!
Sollte def sparen mir eine anständige Menge an Geld ... oder Zeit ... oder beides lol