5449 προβλήματα και πάλι

[Ortist]

Διάβασα ότι το φωσφορικό οξύ ή το μείγμα ορυκτού+οργανικού οξέος δίνουν καλύτερο γίγνεσθαι.
Ωστόσο, αποφάσισα να δοκιμάσω καθαρό υδατικό HCl ελπίζοντας ότι μπορώ να πάρω τουλάχιστον ΚΑΠΟΙΟ yeld. Ήθελα να ελέγξω αν το 5449 που αγόρασα είναι όντως αυτό που είναι.

Έτσι, ζέστανε 20ml νερό στους 60 βαθμούς, διαλύθηκαν αργά 10g bmk glycidate sodium salt και έριξα αργά 30ml 35% HCl.
με ανάδευση.

Σε περίπου 15 λεπτά διαχωρίστηκε λευκό στερεό

Σε περίπου μία ώρα το στερεό εξαφανίστηκε.


Αύξησα τη θερμοκρασία στους 85 βαθμούς και ανακάτεψα για άλλη μια ώρα.

Ψύχθηκε.

Κανένας διαχωρισμός στρώματος.

Μετά από περίπου 20 λεπτά μετά την ψύξη διαχωρίστηκαν πολλά κρυσταλλικά στερεά σε μια φιάλη, αλλά όχι στον πυθμένα, αλλά σε ολόκληρο τον όγκο.

Κάποια μυρωδιά φαινυλακετόνης, αυτό είναι όλο, η εκχύλιση με DCM έδωσε μηδενικό γλεύκος.

Καμία σκέψη;

 

[UWe9o12jkied91d]

Έχετε εγκαταστήσει κολόνα παλινδρόμησης; κατά τη θέρμανση αυτού;
Μπορεί να έχετε διαλύσει το προϊόν σας σε περίσσεια οξέος; Έχετε δοκιμάσει απόσβεση ή πλύση με αλμυρό νερό;

 

[Ortist]

Ναι, με συμπυκνωτή. Χωρίς απόσβεση, εκχύλιση με DCM, πλύσιμο με νερό, εκχύλιση με DCM. Όλοι λένε ότι πρέπει να υπάρχουν φυσαλίδες κατά τη διάρκεια του rxn, αλλά δεν είδα καμία...

 

[Ortist]

Προσπάθησα να διαλύσω τη σκόνη σε κρύο νερό, στη συνέχεια πρόσθεσα κάποια ποσότητα H2SO4 conc. και το καφέ λάδι διαχωρίστηκε αμέσως στην κορυφή. Είναι αυτή η φυσιολογική συμπεριφορά για το 5449;

 

[OrgUnikum]

Ναι. Αυτό είναι στην πραγματικότητα απολύτως φυσιολογικό για τα περισσότερα οργανικά υλικά να καίγονται από το συμπυκνωμένο H2SO4, το οποίο είναι ένας ισχυρός οξειδωτής (δοκιμάστε να το προσθέσετε σε ζάχαρη για άμεση φωτιά).

Η εκχύλιση γίνεται καλύτερα με διαλύτη με μικρότερη πυκνότητα από το νερό, καθώς το P2P θα βρίσκεται στην κορυφή μετά την αντίδραση. Πυκνότητα νερού = 1, πυκνότητα P2P = 1,02. Καθώς το νερό φορτώνεται με οξέα και άλατα, το στρώμα του νερού γίνεται πυκνότερο (βαρύτερο) από το P2P και έτσι βρίσκεται από πάνω. Η εκχύλιση με έναν εξολκέα πυθμένα (DCM) απέχει πολύ από το τέλειο - προφανώς.

 

[Ortist]

Το ερώτημα λοιπόν είναι: όταν διαλύω το 5449 σε ένα νερό , στη συνέχεια προσθέτω H2SO4 έχω άμεσο διαχωρισμό στρώματος. Το πετρέλαιο παραμένει στην κορυφή. Είναι αυτό p2p; Ή είναι ένα γλυκιδικό οξύ; Δεν μυρίζει p2p. Χρειάζεται να το θερμάνω & να το αναμείξω για την αποκαρβοξυλίωση;

 

[Ortist]

Ένα άλλο πείραμα έγινε σε 10g σκόνης:

Διαλύθηκε σε ζεστό νερό, θερμάνθηκε & αναδεύτηκε για 3 ώρες στους 90 βαθμούς με HCl.

Πήραμε 2ml πολύ παχύρρευστου ελαίου με οσμή φαινυλακετόνης. Αυτό το ιξώδες προέρχεται από μη αντιδρών γλυκιδικό οξύ ή από πολυμερισμό;

 

[Ortist]

Μπορεί κάποιος να ελέγξει το pH 5449 (υδατικό διάλυμα), παρακαλώ; Το δικό μου είναι έντονα αλκαλικό. Είναι αυτό φυσιολογικό;

 

[Ortist]

Ένα άλλο πείραμα, 80ml νερό, 10g θειικό οξύ, 20g σκόνη, 2ml P2P.
Με τρελαίνει.

 

[Ortist]

Μετά την εκχύλιση προστέθηκε διττανθρακικό νάτριο στο μείγμα οξέος/νερού και στερεοποιήθηκε. Μη αντιδρών γλυκιδικό οξύ; Ποτέ δεν σκέφτηκα ότι μια τόσο απλή αντίδραση μπορεί να γίνει τόσο χάλια. Έκανα ένα λάθος στην παραπάνω ανάρτηση: ήταν 20g H2SO4

 

[OrgUnikum]

Περισσότερο νερό. Πολύ περισσότερο ζεστό νερό για να διαλυθούν όλα τα άλατα. Υποθέτω ότι δεν χρησιμοποιήσατε αρκετό οξύ και δεν ανακατέψατε αρκετά καλά. Θα χρειαστείτε διπλάσια ποσότητα οξέος και θα πρέπει να χρησιμοποιηθεί ΟΧΙ ως συμπυκνωμένο αλλά το πολύ ως οξύ μπαταρίας 38% και θα χρειαστείτε περίπου 60 g από αυτό, τότε θα μπει και περισσότερο νερό στην αντίδραση. Πάρτε το συμπυκνωμένο H2SO4 20 g και προσθέστε το σε 50 g νερού. Αφήστε το να κρυώσει στο ψυγείο. Χρησιμοποιήστε αυτό το κρύο αραιωμένο οξύ.

Διάσωση:
Σε αυτό που πήρατε τελευταία, όταν χρησιμοποιήσατε 10 g H2SO4. προσθέτετε 10 έως 15 g conc. H2SO4 το οποίο αραιώθηκε με 60 έως 90 ml νερού και ψύχθηκε σε θερμοκρασία δωματίου ή λιγότερο και το ξαναζεσταίνετε στους 90 °C για μία ώρα. Αυτό είναι αρκετό, λέω εγώ.

ΥΓ: Καθώς φαίνεται ότι δεν μπορείτε ή δεν θέλετε να ακολουθήσετε απλές οδηγίες, έχω ελάχιστες ελπίδες για τυχόν επακόλουθες αντιδράσεις, συγγνώμη, δεν θέλω να ακουστώ κακός, αλλά είναι αρκετά προφανές.
Με αυτό το σκεπτικό είμαι εκτός.

 

[Ortist]

Ω, έκανα ένα λάθος. Εννοώ 80ml νερό + 20g θειικό οξύ. Αυτό προστέθηκε σε σκόνη η οποία διαλύθηκε σε 30ml ζεστού νερού. Ανακατεύτηκε σε φιάλη 250ml σε μαγνητικό αναδευτήρα, 1500rpm, η θερμοκρασία του ελαιόλουτρου ήταν 70 βαθμοί.

 

[Ortist]

Τελευταίο πείραμα με θειικό οξύ, σταματάω να παίζω με αυτό, πολύ αναστατωτικό :

1. 20g σκόνης διαλύθηκαν σε 30ml νερού με ανάδευση
2. 25g θειικού οξέος 98% διαλύθηκαν σε 40ml νερού και ψύχθηκαν σε θερμοκρασία δωματίου

Ενώ αναδεύεται στις 1500rpm το οξύ προστέθηκε αργά στο άλας του γλυκιδικού οξέος, αμέσως έγινε γαλακτώδες-λευκό, με πολλές μικροσκοπικές φυσαλίδες

Αφού προστέθηκε όλο το οξύ, η ανάδευση σταμάτησε και η φιάλη αφαιρέθηκε από τον αναδευτήρα για εξέταση.

Σχηματίστηκαν δύο στρώματα: το κατώτερο κρυστάλλινο νερό/οξύ και το ανώτερο διαφανές ελαιώδες στρώμα.

Η φιάλη επανήλθε στον αναδευτήρα/θερμαντήρα και θερμάνθηκε στους 70 βαθμούς και αναδεύτηκε. Μετά από περίπου 3 λεπτά έγινε γαλακτώδες λευκό και θερμάνθηκε & αναδεύτηκε για 70 λεπτά.

Μετά από αυτό το RM χύνεται σε μικρό ποτήρι ζέσεως για να δούμε αν τα στρώματα θα διαχωριστούν.

Κατά την ψύξη τα στρώματα διαχωρίστηκαν: το ανώτερο ανοιχτό κίτρινο με οσμή φαινυλακετόνης και το κατώτερο γαλακτώδες λευκό.

Προσθήκη τολουολίου οδήγησε σε γαμημένες 3 στιβάδες. Με κάποια καλή ανάδευση κατάφερα να διαλύσω το μεγαλύτερο μέρος του κίτρινου ελαίου στο τολουόλιο αλλά όχι όλο.

 

[Ortist]

Έχει κανείς μια εικόνα για το πώς πρέπει να μοιάζει το decarb. bubbling;

 

[Ortist]

Aha .

Φαίνεται ότι οι αποτυχίες μου αφορούσαν όλες την ατελή αντίδραση αποκαρβοξυλίωσης. Η οποία μπορεί να προκαλείται από ανεπαρκή ανάδευση ή/και χρόνο αντίδρασης. Αυτή τη φορά πήρα 40ml ακατέργαστου p2p από 100g σκόνης (συλλέχθηκε μόνο το ανώτερο στρώμα). Στη συνέχεια εκχύλισα το στρώμα νερού με DCM δύο φορές και το πρόσθεσα στο ακατέργαστο p2p και άρχισα να πλένω με νερό.

Ξαφνικά διαχωρίστηκαν 3 στρώματα: νερό, dcm και κάτι άλλο. Αυτό το παράξενο στρώμα (20ml) συλλέχθηκε και υποβλήθηκε σε επεξεργασία με διττανθρακικό νάτριο. Αναπτύχθηκε πολύ CO2 και εμφανίστηκαν μερικές μικροσκοπικές κρυσταλλοειδείς ουσίες σε μια επιφάνεια. Το υγρό έγινε υδατοδιαλυτό. Σε αυτό προστέθηκε λίγο H2SO4 και αμέσως τα στρώματα διαχωρίστηκαν και κατέληξα πάλι σε γλυκιδικό οξύ.

Οπότε υποθέτω ότι στο τέλος πήρα 20ml μη αντιδρώντος γλυκιδικού οξέος συν πιθανώς κάποια ποσότητα αυτού σε ακατέργαστο p2p.

Επόμενο πείραμα θα κάνω με μίγμα ορυκτών+οργανικών οξέων για παρατεταμένο χρονικό διάστημα, θα δημοσιεύσω ενημερώσεις εδώ

 

[Ortist]

40ml ακατέργαστου P2P yelded 2..3ml του P2P. . 100g σκόνης yelded 3ml. Εντάξει, αρκετά με τα πειράματα HCl, ας δοκιμάσουμε φωσφορικό και στη συνέχεια να πετάξουμε όλο το 5449 που πήρα στην αποχέτευση. Ποτέ δεν σκέφτηκα ότι μπορεί να είναι τόσο ενοχλητικό.

 

[Ortist]

Μέχρι στιγμής:

1. HCl μόνο 37% + υδατικό διάλυμα του 5449: καμία αποκαρβοξυλίωση δεν είναι ορατή μέχρι την επαναρροή, μηδενικό yeld, μόνο κάποια μυρωδιά φαινυλακετόνης

2. H2SO4 30% + υδατικό διάλυμα του 5449 : πολύ χαμηλή yeld

3. HCl 37% + οξαλικό οξύ + + + υδατικό διάλυμα του 5449 : καμία αντίδραση αποκαρβοξυλίωσης μέχρι τους 85 βαθμούς, μηδενικό yeld

4. H3PO4 85% + ξηρή σκόνη 5449 : η ορατή αποκαρβοξυλίωση αρχίζει στους 60 βαθμούς, η yeld δεν μετρήθηκε αλλά είναι υψηλότερη από την H2SO4