All/hg Stall, AI question

[Gale]

Όλες οι δοκιμαστικές εκτελέσεις λειτούργησαν εντάξει, αλλά η κλιμάκωση με το Ai "Sheet" ήταν περίεργη. Πρώτα απ 'όλα σε μια μεγάλη μείωση χρησιμοποίησα μαγνητικό μέταλλο και.δεν το συνειδητοποίησα αυτό μέχρι κοντά στο τέλος αν το rxn.. Έτσι, τώρα στην επανάληψη του rxn νομίζω ότι το "φύλλο" ai που επέλεξα είναι πολύ παχύ. Προήλθε από μια σκούπα Ai / κοντάρι. Ήταν παχύ, αλλά κατάφερα να το κόψω με ψαλίδι. Η αντίδραση πήγε πολύ αργά, θερμαινόταν στους 45-60c για περίπου 6 ώρες με έντονη ανάδευση/ανακάτεμα. Δεν φάνηκε να κάνει πολλά, ίσως πολύ πολύ αργά. Με την πάροδο του χρόνου και κυρίως στο σημείο των 10 ωρών προστέθηκε διάλυμα naoh και η αντίδραση άρχισε να θερμαίνεται, και διατηρήθηκε γύρω στους 35-50c για μερικές ώρες τώρα.

 

[WillD]

Σε ορισμένες περιπτώσεις, μπορούμε να χρησιμοποιήσουμε κόκκους αλουμινίου, αλλά και αυτό απαιτεί περισσότερο χρόνο.

 

[Gale]

Ya Δοκίμασα με ταψιά ψησίματος και έγινε εξώθερμη αντίδραση πήγε μέχρι τους 65c, με αυτοσχέδια ανάδευση με στροβιλισμό του κουβά τις περισσότερες φορές... Φαίνεται ότι αυτό δεν κάνει τίποτα, αλλά φαίνεται ότι όλα αναμειγνύονται και μπορώ να ακούσω το All scraping along.. Το πρόβλημα είναι ότι υπήρχαν τόνοι μη αντιδρώντος αλουμινίου χρησιμοποιώντας τους υπολογισμούς του οσμίου συν 10% περίσσεια. Νομίζω ότι πρέπει να υποβαθμίσω σε αλουμινόχαρτο για αυτές τις μειώσεις 2-300g ή να κόψω τα ταψιά πίτας μου λεπτότερα ή ίσως να πάρω μερικά καλά ροκανίδια CNC.

Το αλουμινόχαρτο ως επί το πλείστον έφυγε μετά την basifying αλλά idk αν αυτό έχει σημασία. Lyk πώς πηγαίνει.

 

[WillD]

Πρέπει να χρησιμοποιήσετε περίσσεια αλάτων υδραργύρου σε νερό και να μην το μεταγγίσετε από την αντίδραση, τότε το αλουμίνιο θα αντιδράσει (αλλά για μεγάλο χρονικό διάστημα). Δοκιμάστε το.

 

[Gale]

Χρησιμοποίησα περίσσεια υδραργύρου. Χρησιμοποιώ τη μέθοδο osm με συγχώνευση σε μεθανόλη. Περίμενα περίπου 45-60 λεπτά και ήταν όλα ασημένια και η μεθανόλη είχε μια γκρίζα/ασημένια εμφάνιση. Χρησιμοποίησα υπολογισμούς υδραργύρου οσμίου συν περίσσεια. Ίσως 1,5 φορές περισσότερο από ό,τι συνιστούσε το όσμιο. Φαίνεται να λειτουργεί OK από την εμφάνιση του μείγματος Al, μικροσκοπικές φυσαλίδες και το διάλυμα γίνεται ασημένιο/γκρι. Παρατήρησα μόνο μερικά μικρά κομμάτια του ταψιού πίτας να επιπλέουν.

Στην τελευταία αντίδραση το μείγμα πήγε στους 65c από μόνο του σε ένα μεγάλο δοχείο, αν ήταν κατάλληλου μεγέθους, ίσως θα πήγαινε στους 70-75 χωρίς ψύξη. Η εξώθερμη αντίδραση διήρκεσε περίπου 90 λεπτά, στη συνέχεια σταδιακά οι θερμοκρασίες έπεσαν... έφερε στους 55c για άλλες 4 ώρες... μια μεγάλη ποσότητα Al ταψιού πίτας έμεινε πάνω από τον υπολογισμό του οσμίου + 10% περίσσεια... ακόμα πάρα πολύ Al έμεινε. Νομίζω ότι αυτό οφείλεται κυρίως στην τρομερή διαδικασία ανάδευσης...οπότε θα το διορθώσω αυτό. Το Όσμιο ανέφερε μερικές φορές πόσο σημαντικό είναι να υπάρχει σωστή ανάδευση είναι, ειδικά για μεγαλύτερες αντιδράσεις..

 

[WillD]

Μπορείτε να σας πείτε περισσότερα για αυτή τη μέθοδο;

 

[dark_side_of_chemistry]

Breaking Bad

BB Forum

chemforum.info