Ηλεκτρολυτική αναγωγή του P2NP για την παραγωγή αμφεταμίνης

[idunno]

Κατάφερε ποτέ κάποιος από εσάς να το κάνει να δουλέψει; Πρόκειται για μια μέθοδο που περιγράφεται στο δίπλωμα ευρεσιτεχνίας των ΗΠΑ 1,879,003.

1 mol φαινυλ-2-νιτροπροπενίου, C6H5CH=C(CH3)NO2, διαλύεται με διαλύτη που παρασκευάζεται αναμειγνύοντας 1000ml αιθανόλης με 500ml οξικού οξέος και 500ml θειικού οξέος 12 N. Το διάλυμα που προκύπτει τοποθετείται στο διαμέρισμα καθόδου ενός διαιρεμένου ηλεκτρολυτικού κελιού που περιέχει μεταλλική κάθοδο από υδράργυρο, χαλκό ή άλλο μέταλλο παρόμοιας φύσης. Διαρρέεται από ρεύμα, με πυκνότητα ρεύματος ~0,2 amp/cm2 επιφάνειας καθόδου. Η θερµοκρασία διατηρείται στους 40°C περίπου κατά τη διάρκεια της ηλεκτρόλυσης, η οποία συνεχίζεται έως ότου περάσουν τουλάχιστον οκτώ Faradays ρεύµατος. Όταν ολοκληρωθεί η αναγωγή, η αµφεταµίνη µπορεί να διαχωριστεί από το διάλυµα. Ένας βολικός τρόπος για να γίνει αυτό είναι η απομάκρυνση της αιθανόλης και του οξικού αιθυλεστέρα που υπάρχουν με εξάτμιση και στη συνέχεια η ισχυροποίηση του υπολειπόμενου διαλύματος με προσθήκη καυστικού αλκαλίου. Το βασικό στρώμα που σχηματίζεται έτσι διαχωρίζεται από το υδατικό διάλυμα και περιέχει την επιθυμητή ελεύθερη βάση αμφεταμίνης.

Φαίνεται ωραίο επειδή δεν χρησιμοποιεί καθόλου υδράργυρο, ο οποίος δεν είναι εύκολα διαθέσιμος και επίσης τοξικός.

Κατάφερα να το κάνω να δουλέψει, αλλά δυσκολεύομαι να αυξήσω την απόδοσή μου πέρα από το σημείο του 10%. Το οποίο είναι εξαιρετικά φτωχό, αλλά είμαι ένας αρχάριος χημικός χόμπι, οπότε ελπίζω ότι ίσως κάποιος εδώ θα έχει κάποιες συμβουλές για το πώς να το κάνω να δουλέψει καλύτερα. Δεν βλέπω ποτέ κανέναν να μιλάει για αυτή τη διαδρομή, αλλά νομίζω ότι το να καταλάβουμε πώς να την κατακτήσουμε θα μας ωφελήσει όλους. Κάποιος μπορεί να φτιάξει μεθαμφεταμίνη και MDA με πολύ παρόμοιο τρόπο σύμφωνα με τον θείο Fester.

Υποθέτω ότι το πρόβλημά μου μπορεί να έγκειται στο γεγονός ότι το P2NP μου μερικές φορές γίνεται κόκκινο κατά τη διάρκεια της ηλεκτρόλυσης. Τι σημαίνει όταν το P2NP γίνεται κόκκινο; Είναι αυτό αποσύνθεση; Αν ναι, πώς μπορώ να το αποφύγω;
Ή μήπως το P2NP μου είναι απλά παλιό και χαλασμένο; Θα μπορούσε να είναι, καθώς είναι 1 έτους, αλλά διατηρήθηκε σε ψυγείο και φαίνεται εντάξει ενώ είναι ακόμα σε βάζο (φωτεινό κίτρινο).

Σκέφτομαι επίσης ότι το θειικό οξύ μπορεί να κάνει όλο αυτό το πράγμα τόσο εύθραυστο; Διάβασα κάπου εδώ ότι τα άλατα αμφεταμίνης μπορούν να καταστραφούν από πολύ οξύ... Αλλά πρέπει να υπάρχει για να ρέει ο ηλεκτρισμός (είναι ηλεκτρολύτης). Δοκίμασα να προσθέσω νερό πριν την εξάτμιση της αιθανόλης και του οξικού αιθυλεστέρα για να αραιώσω το οξύ και αυτό βοήθησε την απόδοση αλλά εξακολουθεί να είναι μόνο 10% (ήταν 2% πριν lol).

Πρέπει να είναι δυνατόν να το κάνει να δουλέψει, είναι μια πατενταρισμένη μέθοδος και ο συγγραφέας ισχυρίζεται πιθανές καλές αποδόσεις. Αν κάποιος έχει οποιεσδήποτε προτάσεις θα ήταν πολύ χρήσιμος και ευπρόσδεκτος.

 

[MadHatter]

Λατρεύω αυτή τη θέση και θέλω να την παντρευτώ.

Σκεφτόμουν την πιθανότητα ηλεκτροχημικής αναγωγής στην παραγωγή αμφεταμίνης για κάποιο χρονικό διάστημα, αλλά ποτέ δεν έφτασα να το δοκιμάσω. Είστε ένας απόλυτος ΒΑΣΙΛΕΙΟΣ που το κάνετε.
Ποτέ δεν έχω δει ένα write-up ΟΥΔΕΠΟΤΕ γι 'αυτό, όχι σε οποιοδήποτε φόρουμ μελισσών και όχι στο Erowid ή την Κυψέλη, το οποίο με έκανε να αναρωτηθώ γιατί; Για μένα ως noob, αυτό θα πρέπει να έχει μεγάλες δυνατότητες.
Ίσως η απάντηση βρίσκεται στη χαμηλή απόδοση. Αλλά τι αποδόσεις αναφέρθηκαν στο πειραματικό τμήμα της πατέντας;
Έχετε δοκιμάσει την πιο κλασική διαδρομή με το P2NP, και αν ναι, τι αποδόσεις παρήγαγε αυτό;

Το άλλο πράγμα είναι η πραγματική ποσότητα ενέργειας που θα πρέπει να περάσει από το δοχείο. 8 φαράσια θα σήμαινε 4-5 ημέρες με 2 αμπέρ, σωστά; Εάν κάποιος εργάζεται με μια κάθοδο περίπου 10 cm2. Ή μήπως οι άσχετοι υπολογισμοί μου είναι λάθος;

Spoiler: Ανούσιοι υπολογισμοί

1 faraday = 96500 coloumbs.
8 faradays = 96500 c x 8 = 772000 coloumbs
1 coloumb = 1 amp x 1 sec
2 αμπέρ για 1 ώρα = 2 x 60 λεπτά x 60 δευτερόλεπτα = 7200 couloumb
772 000 c / 7200 c = 107 (ώρες των 2 amps) = 4-5 ημέρες
Εάν η πυκνότητα ρεύματος υποτίθεται ότι είναι 0,2 αμπέρ ανά cm2, τότε 2 αμπέρ θα πρέπει να περάσουν από 10 cm2.

Μπορείτε λοιπόν να δώσετε μια πιο λεπτομερή περιγραφή της διαδικασίας σας; Ποια ήταν τα ακριβή βάρη και οι συγκεντρώσεις των αντιδρώντων σας, ποια ήταν η θερμοκρασία, η τάση/αμπέρ, πώς κατασκευάστηκε η κυψέλη σας, για πόσο χρονικό διάστημα τη λειτουργήσατε και τι υλικά χρησιμοποιήσατε για την άνοδο και την κάθοδο;

 

[Needtolearn]

Ο υδράργυρος είναι εύκολο να αποκτηθεί αν δεν σας ενοχλούν οι υψηλές τιμές. ΠΟΛΛΟΙ ιστότοποι συλλογής περιοδικού πίνακα/στοιχείων τον πωλούν. παράδειγμα κάτω από:

Υδράργυρος μέταλλο 99,99% - Luciteria

Πίσω στη δεκαετία του '70 ο υδράργυρος υπήρχε σε κάθε αμερικανικό σπίτι, όπου σε κάθε θερμόμετρο υπήρχε ποσότητα αρκετών γραμμαρίων. Η EPA επέβαλε σκληρή ποινή στην πώληση και τη μεταφορά υδραργύρου όταν βρέθηκε σε ανησυχητικά επίπεδα στο περιβάλλον- όχι τόσο λόγω σπασμένων θερμομέτρων όσο λόγω κακής βιομηχανικής πρακτικής.

luciteria.com

 

[BHBlueberry]

500ml οξικού οξέος μου λένε όλα όσα θέλω - ποτέ ξανά

 

[MadHatter]

Συγγνώμη, τι εννοείτε;

 

[BHBlueberry]

Εννοώ την εξουδετέρωση αυτού του οξέος

 

[MadHatter]

Θα ανησυχούσα περισσότερο για την εξουδετέρωση 500 ML 12 N θειικού οξέος ... αυτά και άλλα μέρη αυτού του κειμένου είναι ο λόγος για τον οποίο λαχταρώ τόσο πολύ μια λεπτομερή γραφή από τον OP. Θα ήταν εξαιρετικά ενδιαφέρον!

 

[chemden]

Έχει δοκιμάσει κανείς αυτή τη μέθοδο; Αν ναι, τι αποτελέσματα είχατε;

 

[chemden]

Ακολουθεί το δίπλωμα ευρεσιτεχνίας https://patentimages.storage.googleapis.com/09/06/9b/8c502c56aecb07/US1879003.pdf.

 

[chemden]

Στην αρχική δημοσίευση, ο συγγραφέας αναφέρει ότι μπορείτε να εξατμίσετε αιθανόλη και οξικό οξύ. Θα χρειαστεί να εξουδετερώσετε μόνο το H2SO4.

Δεν ξέρω πόσο εύκολα μπορείτε να βρείτε NaOH στη χώρα σας. Στη δική μου περίπτωση, μπορώ να μπω σε ένα κατάστημα οικοδομών και να ζητήσω "καυστική σόδα", που είναι NaOH.

 

[41Dxflatline]

Σύντομα θα συγκεντρώσω κάποιο εξοπλισμό για να το κάνω σωστά. Σχεδόν κάθε γραφή που έχω δει ήταν εντελώς σκουπίδια. Χωρίς ποτενσιοστάτη, χωρίς ηλεκτρόδιο αναφοράς, χρησιμοποιώντας μια γλάστρα κήπου ως μεμβράνη ανταλλαγής ιόντων...

 

[w2x3f5]

Υπάρχουν μεμβράνες αντίστροφης όσμωσης, αυτή είναι η καλύτερη επιλογή. πάρτε μία που λειτουργεί σε κανονική πίεση, οι συμβατικές οσμωτικές μεμβράνες λειτουργούν σε υψηλή πίεση.

 

[w2x3f5]

Πρέπει να χρησιμοποιήσετε μια μεμβράνη από την οποία μπορούν να περάσουν μόνο ιόντα και νερό, χωρίς αυτό είναι όλα ανοησίες, έχετε δύο διαμερίσματα στο ένα p2pnp σε διαλύτες με οξικό οξύ, στο δεύτερο διαμέρισμα θειικό οξύ.

Πολύ πιο εύκολο να περάσετε μέσω ηλεκτροχημικού αμαλγάματος, ο υδράργυρος απορροφά το νάτριο από την ηλεκτρόλυση του υδροξειδίου του νατρίου και μειώνει το p2np, ο υδράργυρος ως εμπόδιο στην ανάμιξη των δύο διαλυμάτων. Η παραγωγή είναι το 80 τοις εκατό της θεωρητικής.

 

[ItsMee]

Δοκίμασα αυτές τις μεθόδους στο παρελθόν. Λειτουργεί, αλλά οι αποδόσεις δεν είναι τόσο μεγάλες αλλά εντάξει.
Πήρα 2,5g - 3g θειικό άλας από 5g P2NP
Χρησιμοποίησα πλάκες μολύβδου, κομμένες από μόλυβδο στέγης. Πρέπει να χρησιμοποιήσετε καθαρή, κενή επιφάνεια στα ηλεκτρόδια σας.
Η χρήση πορώδους πήλινου δοχείου για το διαχωρισμό των διαμερισμάτων ανόδου/καθόδου λειτουργεί μια χαρά.
Το διαμέρισμα ανόδου πρέπει να γεμίσει με θειικό οξύ 12N.

Ναι, το μείγμα σας γίνεται κόκκινο. πρέπει να το απομακρύνετε με μη πολικές πλύσεις πριν από τη βασικοποίηση.

Αυτό που είναι σημαντικό είναι η θερμοκρασία. στο έγγραφο λέει ότι δεν πρέπει να υπερβαίνει τους 40°C, αλλά έχω την εμπειρία ότι αυτό είναι πολύ υψηλό.
Προσπαθήστε να το τρέξετε όσο το δυνατόν πιο κρύο γίνεται. Το να τρέχετε το κελί σας σε παγόλουτρο είναι μια επιλογή. 10°C είναι προτιμότερο. και στο τέλος θα δείτε, ότι έχετε απλά ένα ελαφρώς κόκκινο χρώμα. (λιγότερες προσμίξεις, υψηλότερη απόδοση).

Το δοκίμασα αυτό με μέγιστο 10g P2NP, επειδή η κυψέλη μου ήταν τόσο μικρή. η κλιμάκωση θα μπορούσε να αποτελέσει πρόβλημα λόγω της παραγωγής θερμότητας.
Θα πρέπει να είστε δημιουργικοί όσον αφορά την ενεργό ψύξη από ό, τι.

Δοκιμάζοντας αυτό σε έναν κάδο με ένα μεγάλο άψητο γλάστρα θα ήταν awsome.

Δυστυχώς δεν μπορώ να δώσω φωτογραφίες, γιατί το δοκίμασα χρόνια πριν.

Αλλά είναι εύκολο, μη τοξικό και χρειάζεστε μόνο κοινά χημικά. Χρειάζεται όμως χρόνος. πρέπει να λειτουργήσει το κελί σας ίσως και για μέρες, όταν πρόκειται για μεγάλη κλίμακα.

 

[w2x3f5]

μπορείτε να λάβετε αμάλγαμα νατρίου κατά τη διάρκεια της αντίδρασης (ηλεκτροσύνθεση), τότε το αμάλγαμα θα αποκαταστήσει αξιοσημείωτα το p2np σας

 

[41Dxflatline]

Αυτή είναι η κυψέλη μου για την ηλεκτρόλυση. Υπάρχουν πολλά παρόμοια, αλλά αυτό είναι το δικό μου:

 

[ItsMee]

Αυτό εδώ φαίνεται υπέροχο! Μπορείτε να το εξηγήσετε αυτό;
Αυτό είναι ένα μικρό οδοντωτό μοτέρ συνεχούς ρεύματος στην κορυφή για την ανάδευση;
Ανακατεύω μόνο με μια ράβδο ανάδευσης σε μια μαγνητική πλάκα ανάδευσης.
Και ο εσωτερικός θάλαμος είναι ένα πορώδες πήλινο κύπελλο;
Βλέπω δύο ακροδέκτες για τη σύνδεση ηλεκτροδίων. Το μπλε καλώδιο είναι ένας αισθητήρας θερμομέτρου ή ηλεκτρόδιο αναφοράς;
Μπορείτε να συνδέσετε δύο ηλεκτρόδια μολύβδου, να το βάλετε σε λουτρό ψύξης και να το δοκιμάσετε.
Το επίπεδο φύλλο μολύβδου είναι απαραίτητο για τον υπολογισμό των διαστάσεων σε cm², επειδή πρέπει να περάσετε 0,2A /cm² αυτό είναι σημαντικό.
Το λιγότερο είναι επίσης εντάξει, παίρνει λίγο περισσότερο χρόνο, αλλά το περισσότερο είναι κακό και σχηματίζει παραπροϊόντα.
Υπέροχη συσκευή!

 

[41Dxflatline]

Ναι, το έχετε. Είναι αυτό που νομίζετε ότι είναι. Δεν πρόκειται να μπει σε ένα λουτρό ψύξης, θα υπάρχει μια σπείρα σωλήνων όπου το νερό ρέει αν και μια μικρή μεταλλική δεξαμενή θερμικά επικολλημένη πάνω σε έναν ψύκτη peltier με ψύκτρες και ανεμιστήρες σε έναν κλειστό βρόχο. Το κύτταρο δεν έχει τελειώσει ακόμα, χρειάζεται έναν αισθητήρα θερμοκρασίας. Χρησιμοποιώ ένα STC-1000 για τον έλεγχο της θερμοκρασίας. Έχω τους οπενισχυτές μου για να φτιάξω τον ποτενσιοστάτη μου. Επίσης δεν είναι P2NP που θα χρησιμοποιήσω, θα το μετατρέψω σε οξίμη πριν την ηλεκτρόλυση.

 

[ItsMee]

Είχα κι εγώ αυτή την ιδέα για ψύξη. ήθελα να χρησιμοποιήσω ένα πηνίο γυάλινης σωλήνωσης βυθισμένο στο διαμέρισμα ανόδου, αλλά δεν το δοκίμασα ποτέ, επειδή το κύτταρό μου ήταν ήδη πολύ μικρό.
Φαίνεται ότι έχετε πραγματικά γνώσεις σχετικά με την ηλεκτροχημεία.
τα πράγματα με το ηλεκτρόδιο αναφοράς κ.λπ. ήταν πολύ υψηλά για μένα. αλλά και πάλι λειτούργησε.

Οπότε το P2NP σε οξίμη πρώτα; Με Sn/HCl; Εγώ σχημάτισα την οξίμη μόνο από την κετόνη και την υδροξυλαμίνη πριν.

Afaik ο οξίμης σχηματίζεται με ηλεκτρόλυση σε καλές αποδόσεις αφού περάσουν μόνο 4 F αντί για 8 με χαμηλότερη πυκνότητα Α και προσθήκη υδροξυλαμίνης.
Το δύσκολο σημείο είναι η αναγωγή του οξίμου σε αμίνη λόγω του ευνοημένου σχηματισμού υδρογόνου στο τέλος της ηλεκτρόλυσης.
Πιθανόν να γνωρίζετε αυτή την αναφορά αλλά θα δώσω το σύνδεσμο. ίσως βοηθήσει και τα άλλα μέλη. Απόδοση οξίμης 85-91%

Ηλεκτροχημική αναγωγή νιτροαλκενίων σε οξίμους και αμινικά - [www.rhodium.ws]

 

[41Dxflatline]

Όταν ηλεκτροαναγάγετε το P2NP πηγαίνει πρώτα στην οξίμη πριν από την αμίνη. Κάνοντας το πρώτο βήμα με Sn/HCl θα πρέπει να έχετε υψηλότερες αποδόσεις από ό,τι ξεκινώντας με P2NP. Δεν κάνω το γυάλινο πηνίο μέσα στην άνοδο όπως κάνει ο Otto Snow Θα χρησιμοποιήσω σωλήνες σιλικόνης σε πηνίο και δεν έχω αποφασίσει ακόμα αν θα το βάλω μέσα ή έξω από την άνοδο. Θα χρησιμοποιήσω HCl και οξικό οξύ για τα πάντα, δεδομένου ότι το θειικό οξύ τρώει τη σιλικόνη. Το ρεύμα δεν είναι σημαντικό, πρέπει να ελέγχεις το δυναμικό μεταξύ των δύο ηλεκτροδίων και να αφήνεις το ρεύμα να μεταβάλλεται. Η οξίμη ταιριάζει στην μπλε ομάδα σύμφωνα με αυτό το εύχρηστο διάγραμμα και θα θέλω δυναμικό 1v και η μεθανόλη θα είναι ο διαλύτης μου. Θα μπορούσα πραγματικά να κάνω μια κυκλική βολταμμετρία με τον άλλο ποτενσιοστάτη μου που έφτιαξα από ένα PSoC. Δεν μπορώ να το χρησιμοποιήσω αλλιώς επειδή είναι ονομαστικό μόνο για επίπεδα βολτ και ενισχυτών USB.

 

[ItsMee]

Πράγματι, αυτός ο πίνακας είναι πολύ χρήσιμος. Δεν ήξερα, ότι η μεθανόλη είναι ο καλύτερος διαλύτης.
Από τη χρήση HCl άκουσα νωρίτερα. Και νομίζω ότι το δοκίμασα μια φορά. Το RM δεν γίνεται τόσο κόκκινο όσο με το θειικό οξύ.
Τι είδους ηλεκτρόδια σκοπεύετε να χρησιμοποιήσετε;
Otto Snow... Ουάου, τον θυμάμαι αυτόν τον τύπο. Ευχαριστώ που μου το θύμισες ξανά. Θα ξανακοιτάξω το βιβλίο του.
Φίλε μου, έχεις μια ωραία διάταξη και τις γνώσεις για να το κάνεις να δουλέψει καλύτερα από μένα, με ηλεκτρόδιο αναφοράς κλπ.
Σε παρακαλώ συνέχισε, δοκίμασέ το και ενημέρωσέ μας συχνά για την πρόοδό σου, με ενδιαφέρει πολύ.
Πρέπει να μάθω περισσότερα για την ηλεκτροχημεία, τα δυναμικά, το ηλεκτρόδιο αναφοράς κ.λπ. Θα διαβάσω πολλά τις επόμενες εβδομάδες.