Πόση μεθυλαμίνη ανά κιλό κετόνης; Ο πελάτης επιμένει στα 230g.

[Gale]

Έχω έναν πελάτη που επιμένει να του φτιάξω μια παρτίδα χρησιμοποιώντας

230 γραμμάρια μεθυλαμίνης
1kg mdp2p
.75 υδράργυρο

Αυτό είναι εκτός. Απλά θέλω να επιβεβαιώσω μαζί σας πριν απαντήσω στον πελάτη ότι δεν μπορώ να κάνω 230g Methylamine HCl ανά kg κετόνης.

 

[Bennychairman]

μπορεί να απαντήσει αλλά πού θα μπορούσε κανείς να πάρει υδράργυρο;

 

[MadHatter]

Εύκολη πρόσβαση. Είτε αγοράζετε διακόπτες κλίσης υδραργύρου στο ebay ή στο amazon, είτε τον παραγγέλνετε από πολωνικές εταιρείες χημικών προϊόντων. Ο υδράργυρος δεν είναι πραγματικά τόσο δύσκολο να προμηθευτείτε.

 

[cokemuffin]

το κιννάβαρι είναι επίσης μια καλή otc πηγή, πωλείται ως χρωστική ουσία ή ως ορυκτό.

 

[MadHatter]

Και για να απαντήσετε στην ερώτηση: Νομίζω ότι η μοριακή αναλογία P2P προς μεθυλαμίνη είναι 1:1.
Η μοριακή μάζα της μεθυλαμίνης είναι 31 g
Η μοριακή μάζα του P2P είναι 134 g
1000 g P2P = 7,46 mol
7,46 mol μεθυλαμίνης = 7,46 * 31g = 231 g.

Ο πελάτης σας έχει και εγκέφαλο και αριθμομηχανή. Αλλά εξαρτάται επίσης από τη μορφή που έχει η μεθυλαμίνη σας. Καθαρή ελεύθερη βάση; Διάλυμα σε νερό; Αλάτι υδροχλωριδίου; 230 g είναι για το καθαρό μόριο. Επίσης, καλύτερα να χρησιμοποιήσετε μια μικρή περίσσεια μεθυλαμίνης.

 

[MadHatter]

Συγγνώμη, μου διέφυγε ότι η κετόνη σας ήταν MDP2P. Έχει μοριακή μάζα 178 g. Έτσι, ένα kg θα αντιστοιχούσε σε 5,62 mol. Το οποίο θα σήμαινε 174 γραμμάρια μεθυλαμίνης.

Αλλά έγραψες επίσης μεθυλαμίνη HCl, η οποία έχει μοριακή μάζα 67,5 g. Άρα 5,62 mol από αυτό θα αντιστοιχούσαν σε 380 γραμμάρια.

Σωστή απάντηση λοιπόν: 1000 g.s MDP2P + 380 G:s άλας μεθυλαμίνης. Ας πούμε 400. Αλλά πριν από την αντίδραση θα πρέπει να μετατρέψουμε το άλας σε ελεύθερη βάση, σωστά;

 

[Gale]

Σας ευχαριστώ γι' αυτό, δεν έκανα τους υπολογισμούς μόνος μου παρά μόνο μετά την ανάρτηση. Πήρα όμως έναν διαφορετικό αριθμό και συνειδητοποίησα ότι η μάζα της μεθυλαμίνης μου ήταν για τη βάση.

Η ερώτησή μου εδώ θα πρέπει να είναι: Μπορώ να έχω αυτή την απόδοση με το πρότυπο Al/hg χρησιμοποιώντας HCL μεθυλαμίνης σε ατμοσφαιρική πίεση; Έχω βασίσει τη σύνθεσή μου σε άλλες συνθέσεις, όπως το al/hg του όσμιου, που προφανώς απαιτούν περισσότερη μεθυλαμίνη HCl.

 

[Gale]

Βρίσκω περίεργο που δεν συμπεριέλαβαν την ποσότητα του Al, υποθέτω ότι αναφέρονται στην αναγωγή του boro. Οι μέθοδοι που έχω βρει στο διαδίκτυο για το al/hg με χρήση HCl μεθυλαμίνης χρησιμοποιούν όλες υψηλότερες ποσότητες μεθυλαμίνης, inlc labtop αναγωγή boro. Έχω την αίσθηση ότι δεν μπορώ να ξεφύγω με τη χρήση 400g ανά kg Εκτός αν χρησιμοποιήσω δοχεία υπό πίεση ή/και άλλο καταλύτη όπως πλατίνα. Μακάρι να είχα λίγο βοροϋδρίτη νατρίου που θα ήθελα πολύ να το δοκιμάσω. Ίσως έχω λίγο STAB.

 

[MadHatter]

Υποθέτω ότι οι περισσότερες περιγραφές χρησιμοποιούν περίσσεια μεθυλαμίνης. Δεν έχει νόημα να χρησιμοποιείτε πολύ λίγη, καθώς θα μειωθεί η απόδοση. Δεν είμαι 100% σίγουρος ότι η μοριακή αναλογία είναι 1:1, αλλά κοιτάζοντας την αντίδραση η μεθυλαμίνη είναι ο δότης αζώτου και μεταφέρεται ένα άζωτο για κάθε μόριο mdp2p. Άρα θα πρέπει να είναι 1:1. Οι περισσότερες αναφορές που διάβασα χρησιμοποιούν λίγο πολύ αναλογία 1:1.
Αυτό: https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/redamin.nabh4.html
Το write-up του Osmiums απαιτεί μοριακή αναλογία κετόνης:αμίνης 1:2. Δεν ξέρω όμως πραγματικά γιατί.

Αλλά γιατί να χρησιμοποιηθεί Hg για την αναγωγή με βόρο; Νομίζω ότι υπονοείται η αμάλγαση του αλουμινίου. Το οποίο σημαίνει ότι πρέπει πρώτα να γίνει το άλας του υδραργύρου.

 

[G.Patton]

Γεια σας, Αξίζει να πάρετε περίσσεια 1:2 (1:1,5 τουλάχιστον) για το λόγο ότι η μεθυλαμίνη είναι πολύ καλά πτητική και θα χάσετε μέρος του MeNH3 κατά τη διάρκεια της αντίδρασης. Επιπλέον, συνιστάται σχεδόν πάντα να λαμβάνετε πυρηνόφιλο αντιδραστήριο κατά την αντίδραση πρόσθεσης σε μικρή περίσσεια για να βελτιώσετε την απόδοση.

 

[sorena2316]

Γεια σας, κατά τη γνώμη μου, για κάθε 1000 γραμμάρια φαινυλακετόνης απαιτούνται 1800 γραμμάρια υδροχλωρικής μεθυλαμίνης. Φυσικά, αυτή είναι η τεχνική μου εμπειρία μετά από χρόνια έρευνας και εμπειρίας

 

[cokemuffin]

Οι μοριακές αναλογίες θα ήταν περίπου 1000g p2p προς 500g HCl μεθυλαμίνης, 1800g δεν βγάζουν κανένα νόημα. Αν αυτό είναι όντως το αποτέλεσμα της ''έρευνας και εμπειρίας'' σου θα σου πρότεινα να κάνεις κάποιες συνθέσεις που ταιριάζουν περισσότερο στις χημικές σου ικανότητες, το υπεροξείδιο της ακετόνης σε κλίμακα χιλιογράμμου φαίνεται να ταιριάζει imo.