Σκεφτόμουν πολύ για την καθινόνη πρόσφατα. Ενώ η μεθακινόνη και η μεφεδρόνη μαζί με εκατομμύρια ανάλογα έχουν γίνει αντικείμενο κατάχρησης μέχρι την κόλαση και πίσω, η ίδια η καθινόνη περιορίζεται κυρίως στο πραγματικό φυτό khat και προφανώς σε κάποια χάπια για πάρτι που χρησιμοποιούνταν στο Ισραήλ παλιότερα. Οι αναφορές σχετικά με τις επιδράσεις είναι λιγοστές, αλλά πιθανότατα είναι παρόμοια με την αμφεταμίνη αλλά με περίπου το ένα τρίτο της ισχύος. Αυτό μου ακούγεται σαν μια ενδιαφέρουσα χημική ουσία, αλλά το πιο σημαντικό, θέλω να μάθω πόσο γρήγορα και υπό ποιες συνθήκες διασπάται σε Cathine, όπως λέγεται ότι κάνει. Για το λόγο αυτό, σκέφτομαι μια σύνθεση. Ήθελα να την περάσω από εσάς πριν την δοκιμάσω, για να δω αν μπορείτε να εντοπίσετε κάποια προφανή λάθη και ίσως είτε να με προειδοποιήσετε είτε να με καθησυχάσετε για ένα συγκεκριμένο βήμα (φυσαλίδες αμμωνίας στο μίγμα της αντίδρασης). Αυτό είναι μόνο ένα πρόχειρο περίγραμμα, θα κάνω όλα τα μαθηματικά πριν αναμείξω πραγματικά τίποτα φυσικά.
Αρχικά, πρέπει να φτιάξω προπιοφαινόνη. Ο τυπικός τρόπος περιλαμβάνει χλωριούχο προπιονύλιο το οποίο είναι περιορισμένο, και η παραγωγή χλωριούχου προπιονυλίου απαιτεί κάποια βαριά πράγματα όπως χλωριούχο θιονύλιο ή τριχλωριούχο φώσφορο τα οποία δεν έχω. Βρήκα μια διαδρομή χρησιμοποιώντας φώσφορο και βρώμιο για να σχηματίσω τριβρωμιούχο φώσφορο in situ και να φτιάξω βρωμιούχο προπιονύλιο, αλλά ο φώσφορος είναι επίσης δύσκολο να βρεθεί χωρίς να ξύσω ένα εκατομμύριο σπιρτόκουτα. Οπότε, χρειάζεται μια άλλη διαδρομή.
Βρήκα μια εργασία του 1963 με τίτλο Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones από τους Charles Granito και Harry P Schultz που ισχυρίζεται ότι παράγει προπιοφαινόνη με απόδοση 72% μέσω ξηρής απόσταξης βενζοϊκού σιδήρου και προπιονικού σιδήρου. Ο Chemplayer δοκίμασε κάτι παρόμοιο, αλλά χρησιμοποίησε τα άλατα ασβεστίου, τα οποία πιθανώς συνέβαλαν στις μάλλον φτωχές αποδόσεις, καθώς τα άλατα ασβεστίου φαίνεται να απαιτούν υψηλότερη θερμοκρασία. Οι συγγραφείς του άρθρου σχημάτισαν τα άλατα σιδήρου επί τόπου, αλλά αυτό παράγει υδρογόνο και σε συνδυασμό με τις φλόγες που πιθανώς απαιτούνται για να γίνει αυτό το θερμό σε ένα ερασιτεχνικό περιβάλλον αυτό φαίνεται σαν κακή ιδέα. Επομένως, φαίνεται σοφό να παραχθούν πρώτα τα άλατα σιδήρου, στη συνέχεια να αναμιχθούν και να γίνει η αντίδραση. Ακολουθεί το σχέδιό μου:
1 - Παραλαβή προπιονικού οξέος και βενζοϊκού οξέος. Και τα δύο είναι κανονικά παλιά πρόσθετα τροφίμων, οπότε δεν θα πρέπει να είναι δύσκολο. Και τα δύο μπορούν να βρεθούν σε διάφορα ηλεκτρονικά καταστήματα, αν και το προπιονικό οξύ είναι κάπως ακριβό, οπότε μπορεί να το παρασκευάσω από προπιονικό ασβέστιο.
2 - Αντιδράστε το βενζοϊκό οξύ με χλωριούχο σίδηρο σε νερό (μπορεί να αγοραστεί για τη χάραξη πλακετών κυκλωμάτων) αυτό θα πρέπει να παράγει βενζοϊκό σίδηρο και υδροχλωρικό οξύ, το πρώτο από τα οποία είναι αδιάλυτο στο νερό. Φιλτράρετε υπό κενό για να πάρετε τα σχετικά άλατα σιδήρου και πλύνετε με νερό για να αφαιρέσετε την περίσσεια HCL.
3 - Κάντε το ίδιο με το προπιονικό οξύ, του οποίου το άλας σιδήρου νομίζω ότι είναι επίσης αδιάλυτο στο νερό αν και αυτό είναι λιγότερο σαφές.
4 - Βάλτε τα άλατα σιδήρου σε ένα άδειο κουτί μπογιάς, 4 μέρη βενζοϊκού σιδήρου προς 1 μέρος προπιονικού σιδήρου. Νομίζω ότι οι θερμοκρασίες που απαιτούνται και το οξείδιο του σιδήρου που μένει πίσω μπορεί να καταστρέψουν τα γυάλινα σκεύη, οπότε νομίζω ότι είναι καλύτερο να το κάνετε σε μια διάταξη παρόμοια με τον τρόπο που το βενζόλιο παρασκευάζεται από το βενζοϊκό νάτριο από τον NileRed σε εκείνο το βίντεο. Το χαρτί λέει ότι η απόσταξη γίνεται στους 280-200 c, κάτι που φαίνεται εφικτό με μια σόμπα κατασκήνωσης.
5 -Απόσταξη πάνω από την ακατέργαστη προπιοφαινόνη. Στη συνέχεια, ακολουθήστε τη διαδικασία επεξεργασίας στο έγγραφο που αναφέρω: αραιώστε με αιθέρα (πιθανώς θα χρησιμοποιήσω τουλένιο), στη συνέχεια πλύνετε με διάλυμα ανθρακικού νατρίου σε χωνί sep, εξατμίστε το διαλύτη, στεγνώστε (σκοπεύω να χρησιμοποιήσω θειικό μαγνήσιο) και στη συνέχεια αποστάξτε (σκοπεύω να το κάνω αυτό υπό κενό από την αντλία αναρρόφησης) για να διαχωριστούν από τυχόν διακυλοκετόνες χαμηλότερου βρασμού.
Εάν αυτό δεν λειτουργήσει, σκοπεύω να κάνω όλες τις δοκιμές που κάνει ο Chemplayer στο βίντεό του για να επιβεβαιώσω την παρουσία της προπιοφαινόνης. Αν υπάρχει αλλά είναι ακάθαρτη, ίσως προσπαθήσω να την αποστάξω κλασματικά. Αν όχι, μάλλον θα πρέπει να παίξω με την αντίδραση του τενεκεδένιου δοχείου, αλλά μπορεί να αποτύχει.
Από εκεί και πέρα, πρέπει απλώς να βρωμιώσω την κετόνη και στη συνέχεια να αντιδράσω με αμμωνία για να παράγω καθινόνη. Ωστόσο, μισώ το βρώμιο, οπότε έχω μια ιδέα για το πώς θα το σχηματίσω επιτόπου. Έχω ακούσει αντικρουόμενα πράγματα σχετικά με το αν το νερό βλάπτει αυτή την αντίδραση, καθώς ο Chemplayer λέει ότι βλάπτει, αλλά άλλοι την έχουν εκτελέσει με HBr και 35% H2O2, το οποίο προφανώς περιέχει νερό και σχηματίζει αρκετό νερό in situ. Υποθέτω ότι ο Chemplayer κάνει λάθος εδώ και το νερό είναι εντάξει. Το κάπως σπάνιο αλλά OTC αποστειρωτικό νερού 1,3-Διβρώμο-5,5-διμεθυλοϋδαντοΐνη μπορεί επομένως ίσως να χρησιμοποιηθεί εδώ.
6 - Βάλτε την προπιοφαινόνη σε ένα μείγμα νερού και αρκετού οξικού οξέος ώστε να διαλυθεί. Δεν είμαι ακριβώς σίγουρος για το πόσο θα είναι αυτό, αλλά σκοπεύω να προσπαθήσω να κρατήσω το οξύ στο ελάχιστο.
7 - Προσθέστε σιγά-σιγά ένα μικρό κομμάτι 1,3-διβρωμο-5,5-διμεθυλοϋδαντοΐνης και περιμένετε. Αυτό θα πρέπει να αντιδράσει με το νερό και να παράγει βρώμιο, και επομένως υποβρωμιούχο οξύ επί τόπου. Για να αντιμετωπίσω τυχόν δυσάρεστες αναθυμιάσεις βρωμίου, σκοπεύω να αναρτήσω ένα γυάλινο χωνί ανάποδα μερικά εκατοστά πάνω από το λαιμό της φιάλης με έναν σφιγκτήρα. Χρησιμοποιώντας έναν πλαστικό σωλήνα PET, θα συνδέσω το στέλεχος του χωνιού στην αντλία αναρρόφησης. Με αυτόν τον τρόπο, όταν οι ατμοί ανεβαίνουν, συλλαμβάνονται από το κενό και καθαρίζονται στη δεξαμενή νερού με τη δράση της αντλίας αναρρόφησης. Αργότερα, όταν τελειώσει η αντίδραση, μπορώ να εξουδετερώσω το νερό στη δεξαμενή της αντλίας αναρρόφησης με υδροξείδιο του νατρίου και να το πετάξω στην αποχέτευση χωρίς να ανησυχώ πολύ για τις περιβαλλοντικές συνέπειες. Σκοπεύω να προσθέσω σιγά-σιγά το χημικό της πισίνας, να περιμένω την εξέλιξη ενός χρώματος βρωμιού-κόκκινου, στη συνέχεια να περιμένω την εξαφάνισή του και στη συνέχεια να προσθέσω λίγο ακόμα. Εναλλακτικά, υποθέτω ότι θα μπορούσα να το διαλύσω σε νερό και να το ρίξω στάγδην. Θα προσθέσω μια ποσότητα από το διβρωμικό χημικό πισίνας που μπορεί να βρωμίσει όλη την προπιοφαινόνη, μετά θα προσθέσω λίγο ακόμα και μετά θα περιμένω μερικές ώρες για να βεβαιωθώ ότι έχει απελευθερώσει όλο το βρώμιο που πρόκειται να απελευθερώσει. Προς το παρόν σκοπεύω να βάλω λίγη φυσαλίδα αέρα μέσα στο διάλυμα για να βεβαιωθώ ότι δεν έχει διαλυθεί πτητικό βρώμιο στο μείγμα. Εάν υπάρχει, θα μπορούσε να υπάρξει αντίδραση της αμμωνίας και των ατμών βρωμίου στο επόμενο βήμα που θα μπορούσε να σχηματίσει βρωμιούχο υδρογόνο και άζωτο, το οποίο θα ήταν σίγουρα μια κακή ιδέα.
8 - Μόλις τελειώσει η βρωμίωση, θα πρέπει να μου μείνει ένα διάλυμα διμεθυαντοΐνης σε οξικό οξύ και νερό καθώς και το προϊόν μου, η α-βρωμοπροπιοφαινόνη. Για να το μετατρέψω σε μεθκαθηνόνη, θα πρόσθετα μεθυλαμίνη, αλλά απ' ό,τι καταλαβαίνω, για να το μετατρέψω σε καθινόνη, θα έπρεπε να προσθέσω αμμωνία. Για να το κάνω αυτό, θα διοχετεύσω αέριο αμμωνία μέσω του διαλύματος βράζοντας ένα διάλυμα υδροξειδίου του αμμωνίου σε μια ξεχωριστή φιάλη για να παράγω την αμμωνία και στη συνέχεια τοποθετώντας ένα πώμα που οδηγεί σε έναν άλλο σωλήνα PET και μια γυάλινη πιπέτα. Θα βυθίσω την άκρη της πιπέτας στο μείγμα της αντίδρασης, ώστε η αμμωνία να αναβλύζει μέσω αυτής. Οι πλεονάζουσες αναθυμιάσεις αμμωνίας θα αναρροφηθούν από το ανάποδο χωνί που τοποθέτησα πάνω από τη φιάλη στο τελευταίο βήμα. Αν δεν έχω παρεξηγήσει κάτι, η αμμωνία θα εξουδετερώσει το υποβρωμιούχο οξύ και το οξικό οξύ σε οξικό αμμώνιο και βρωμιούχο αμμώνιο (ή βρωμιούχο;). Και τα δύο αυτά είναι πολύ διαλυτά στο νερό, όπως και η διμεθυαντοΐνη, και έτσι δεν πέφτουν από το υδατικό μίγμα της αντίδρασης καθώς η αμμωνία εισέρχεται με φυσαλίδες. Η αμμωνία θα αντιδράσει επίσης με την α-βρωμοπροπιοφαινόνη προς σχηματισμό καθινόνης. Ωστόσο, επειδή ο λόγος του οξικού οξέος προς το νερό στη φιάλη μειώνεται γρήγορα καθώς το οξικό οξύ εξουδετερώνεται από την αμμωνία, η ελεύθερη βάση καθινόνη, η οποία κρατήθηκε σε διάλυμα από το οξικό οξύ αλλά δεν είναι διαλυτή στο νερό, θα πάψει να διαλύεται και θα σχηματίσει ένα στρώμα στον πυθμένα της φιάλης. Ίσως. Δεν είμαι απόλυτα σίγουρος γι' αυτό το κομμάτι. Η ποσότητα του οξικού οξέος και του νερού μπορεί να χρειαστεί να ρυθμιστεί έτσι ώστε το ενδιάμεσο προϊόν να μην γίνει αδιάλυτο πριν μπορέσει να αντιδράσει με την αμμωνία. Σκοπεύω να συνεχίσω να αναβλύζω αμμωνία μέχρι το ph να είναι αρκετά βασικό και να εξαφανιστεί κάθε ίχνος της επίδρασης του βρωμιωμένου ενδιάμεσου προϊόντος που μοιάζει με δακρυγόνο.
9 - Στη συνέχεια, σκοπεύω να ρίξω όλο το πράγμα σε ένα χωνί sep. Εάν η ελεύθερη βάση της καθινόνης έχει σχηματίσει ένα δικό της στρώμα, μπορώ απλώς να το συλλέξω, να το πλύνω ένα σωρό με νερό, να το διαλύσω σε ελάχιστη ποσότητα τουλενίου, να το οξυνίσω με Hcl και στη συνέχεια να το εξατμίσω για να πάρω το υδροχλωρίδιο της καθινόνης. Αν όχι, υποθέτω ότι εκχυλίζω ολόκληρο το μίγμα της αντίδρασης μερικές φορές με κάποια ποσότητα τολουολίου, το πλένω με νερό, το οξυνίζω με Hcl και εξατμίζω για να πάρω την υδροχλωρική καθινόνη. Η δεύτερη επιλογή απαιτεί περισσότερο τολουόλιο και περισσότερο χρόνο.
Λοιπόν, πώς ακούγεται αυτό; Ανησυχώ κάπως για την εξουδετέρωση της φιάλης με αέριο αμμωνίας, δεν είμαι σίγουρος για το πώς ακριβώς θα συμπεριφερθούν εδώ το βρώμιο και τα σχετικά οξέα σε υδατικά διαλύματα. Θα μπορούσα πρώτα να το εξουδετερώσω θα υδροξείδιο του νατρίου ή κάτι τέτοιο, αλλά νομίζω ότι αν το κάνω αυτό όλο το οξικό οξύ εξουδετερώνεται και αυτό και η βρωμιωμένη προπιοφαινόνη παύει να είναι διαλυτή πριν από την αντίδραση με την αμμωνία. Ή, ενδεχομένως, θα μπορούσα να προσθέσω υδατική αμμωνία αντί για αέριο αμμωνίας. Αυτό θα μπορούσε επίσης να λειτουργήσει, αν και αν η καθινόνη δεν καθιζάνει, τότε η ποσότητα του μίγματος αντίδρασης θα ήταν πολύ μεγαλύτερη σε όγκο και θα απαιτούνταν περισσότερες εκχυλίσεις.
Καμία ιδέα; Οποιαδήποτε πρόταση; Ευχαριστώ.
Αρχικά, πρέπει να φτιάξω προπιοφαινόνη. Ο τυπικός τρόπος περιλαμβάνει χλωριούχο προπιονύλιο το οποίο είναι περιορισμένο, και η παραγωγή χλωριούχου προπιονυλίου απαιτεί κάποια βαριά πράγματα όπως χλωριούχο θιονύλιο ή τριχλωριούχο φώσφορο τα οποία δεν έχω. Βρήκα μια διαδρομή χρησιμοποιώντας φώσφορο και βρώμιο για να σχηματίσω τριβρωμιούχο φώσφορο in situ και να φτιάξω βρωμιούχο προπιονύλιο, αλλά ο φώσφορος είναι επίσης δύσκολο να βρεθεί χωρίς να ξύσω ένα εκατομμύριο σπιρτόκουτα. Οπότε, χρειάζεται μια άλλη διαδρομή.
Βρήκα μια εργασία του 1963 με τίτλο Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones από τους Charles Granito και Harry P Schultz που ισχυρίζεται ότι παράγει προπιοφαινόνη με απόδοση 72% μέσω ξηρής απόσταξης βενζοϊκού σιδήρου και προπιονικού σιδήρου. Ο Chemplayer δοκίμασε κάτι παρόμοιο, αλλά χρησιμοποίησε τα άλατα ασβεστίου, τα οποία πιθανώς συνέβαλαν στις μάλλον φτωχές αποδόσεις, καθώς τα άλατα ασβεστίου φαίνεται να απαιτούν υψηλότερη θερμοκρασία. Οι συγγραφείς του άρθρου σχημάτισαν τα άλατα σιδήρου επί τόπου, αλλά αυτό παράγει υδρογόνο και σε συνδυασμό με τις φλόγες που πιθανώς απαιτούνται για να γίνει αυτό το θερμό σε ένα ερασιτεχνικό περιβάλλον αυτό φαίνεται σαν κακή ιδέα. Επομένως, φαίνεται σοφό να παραχθούν πρώτα τα άλατα σιδήρου, στη συνέχεια να αναμιχθούν και να γίνει η αντίδραση. Ακολουθεί το σχέδιό μου:
1 - Παραλαβή προπιονικού οξέος και βενζοϊκού οξέος. Και τα δύο είναι κανονικά παλιά πρόσθετα τροφίμων, οπότε δεν θα πρέπει να είναι δύσκολο. Και τα δύο μπορούν να βρεθούν σε διάφορα ηλεκτρονικά καταστήματα, αν και το προπιονικό οξύ είναι κάπως ακριβό, οπότε μπορεί να το παρασκευάσω από προπιονικό ασβέστιο.
2 - Αντιδράστε το βενζοϊκό οξύ με χλωριούχο σίδηρο σε νερό (μπορεί να αγοραστεί για τη χάραξη πλακετών κυκλωμάτων) αυτό θα πρέπει να παράγει βενζοϊκό σίδηρο και υδροχλωρικό οξύ, το πρώτο από τα οποία είναι αδιάλυτο στο νερό. Φιλτράρετε υπό κενό για να πάρετε τα σχετικά άλατα σιδήρου και πλύνετε με νερό για να αφαιρέσετε την περίσσεια HCL.
3 - Κάντε το ίδιο με το προπιονικό οξύ, του οποίου το άλας σιδήρου νομίζω ότι είναι επίσης αδιάλυτο στο νερό αν και αυτό είναι λιγότερο σαφές.
4 - Βάλτε τα άλατα σιδήρου σε ένα άδειο κουτί μπογιάς, 4 μέρη βενζοϊκού σιδήρου προς 1 μέρος προπιονικού σιδήρου. Νομίζω ότι οι θερμοκρασίες που απαιτούνται και το οξείδιο του σιδήρου που μένει πίσω μπορεί να καταστρέψουν τα γυάλινα σκεύη, οπότε νομίζω ότι είναι καλύτερο να το κάνετε σε μια διάταξη παρόμοια με τον τρόπο που το βενζόλιο παρασκευάζεται από το βενζοϊκό νάτριο από τον NileRed σε εκείνο το βίντεο. Το χαρτί λέει ότι η απόσταξη γίνεται στους 280-200 c, κάτι που φαίνεται εφικτό με μια σόμπα κατασκήνωσης.
5 -Απόσταξη πάνω από την ακατέργαστη προπιοφαινόνη. Στη συνέχεια, ακολουθήστε τη διαδικασία επεξεργασίας στο έγγραφο που αναφέρω: αραιώστε με αιθέρα (πιθανώς θα χρησιμοποιήσω τουλένιο), στη συνέχεια πλύνετε με διάλυμα ανθρακικού νατρίου σε χωνί sep, εξατμίστε το διαλύτη, στεγνώστε (σκοπεύω να χρησιμοποιήσω θειικό μαγνήσιο) και στη συνέχεια αποστάξτε (σκοπεύω να το κάνω αυτό υπό κενό από την αντλία αναρρόφησης) για να διαχωριστούν από τυχόν διακυλοκετόνες χαμηλότερου βρασμού.
Εάν αυτό δεν λειτουργήσει, σκοπεύω να κάνω όλες τις δοκιμές που κάνει ο Chemplayer στο βίντεό του για να επιβεβαιώσω την παρουσία της προπιοφαινόνης. Αν υπάρχει αλλά είναι ακάθαρτη, ίσως προσπαθήσω να την αποστάξω κλασματικά. Αν όχι, μάλλον θα πρέπει να παίξω με την αντίδραση του τενεκεδένιου δοχείου, αλλά μπορεί να αποτύχει.
Από εκεί και πέρα, πρέπει απλώς να βρωμιώσω την κετόνη και στη συνέχεια να αντιδράσω με αμμωνία για να παράγω καθινόνη. Ωστόσο, μισώ το βρώμιο, οπότε έχω μια ιδέα για το πώς θα το σχηματίσω επιτόπου. Έχω ακούσει αντικρουόμενα πράγματα σχετικά με το αν το νερό βλάπτει αυτή την αντίδραση, καθώς ο Chemplayer λέει ότι βλάπτει, αλλά άλλοι την έχουν εκτελέσει με HBr και 35% H2O2, το οποίο προφανώς περιέχει νερό και σχηματίζει αρκετό νερό in situ. Υποθέτω ότι ο Chemplayer κάνει λάθος εδώ και το νερό είναι εντάξει. Το κάπως σπάνιο αλλά OTC αποστειρωτικό νερού 1,3-Διβρώμο-5,5-διμεθυλοϋδαντοΐνη μπορεί επομένως ίσως να χρησιμοποιηθεί εδώ.
6 - Βάλτε την προπιοφαινόνη σε ένα μείγμα νερού και αρκετού οξικού οξέος ώστε να διαλυθεί. Δεν είμαι ακριβώς σίγουρος για το πόσο θα είναι αυτό, αλλά σκοπεύω να προσπαθήσω να κρατήσω το οξύ στο ελάχιστο.
7 - Προσθέστε σιγά-σιγά ένα μικρό κομμάτι 1,3-διβρωμο-5,5-διμεθυλοϋδαντοΐνης και περιμένετε. Αυτό θα πρέπει να αντιδράσει με το νερό και να παράγει βρώμιο, και επομένως υποβρωμιούχο οξύ επί τόπου. Για να αντιμετωπίσω τυχόν δυσάρεστες αναθυμιάσεις βρωμίου, σκοπεύω να αναρτήσω ένα γυάλινο χωνί ανάποδα μερικά εκατοστά πάνω από το λαιμό της φιάλης με έναν σφιγκτήρα. Χρησιμοποιώντας έναν πλαστικό σωλήνα PET, θα συνδέσω το στέλεχος του χωνιού στην αντλία αναρρόφησης. Με αυτόν τον τρόπο, όταν οι ατμοί ανεβαίνουν, συλλαμβάνονται από το κενό και καθαρίζονται στη δεξαμενή νερού με τη δράση της αντλίας αναρρόφησης. Αργότερα, όταν τελειώσει η αντίδραση, μπορώ να εξουδετερώσω το νερό στη δεξαμενή της αντλίας αναρρόφησης με υδροξείδιο του νατρίου και να το πετάξω στην αποχέτευση χωρίς να ανησυχώ πολύ για τις περιβαλλοντικές συνέπειες. Σκοπεύω να προσθέσω σιγά-σιγά το χημικό της πισίνας, να περιμένω την εξέλιξη ενός χρώματος βρωμιού-κόκκινου, στη συνέχεια να περιμένω την εξαφάνισή του και στη συνέχεια να προσθέσω λίγο ακόμα. Εναλλακτικά, υποθέτω ότι θα μπορούσα να το διαλύσω σε νερό και να το ρίξω στάγδην. Θα προσθέσω μια ποσότητα από το διβρωμικό χημικό πισίνας που μπορεί να βρωμίσει όλη την προπιοφαινόνη, μετά θα προσθέσω λίγο ακόμα και μετά θα περιμένω μερικές ώρες για να βεβαιωθώ ότι έχει απελευθερώσει όλο το βρώμιο που πρόκειται να απελευθερώσει. Προς το παρόν σκοπεύω να βάλω λίγη φυσαλίδα αέρα μέσα στο διάλυμα για να βεβαιωθώ ότι δεν έχει διαλυθεί πτητικό βρώμιο στο μείγμα. Εάν υπάρχει, θα μπορούσε να υπάρξει αντίδραση της αμμωνίας και των ατμών βρωμίου στο επόμενο βήμα που θα μπορούσε να σχηματίσει βρωμιούχο υδρογόνο και άζωτο, το οποίο θα ήταν σίγουρα μια κακή ιδέα.
8 - Μόλις τελειώσει η βρωμίωση, θα πρέπει να μου μείνει ένα διάλυμα διμεθυαντοΐνης σε οξικό οξύ και νερό καθώς και το προϊόν μου, η α-βρωμοπροπιοφαινόνη. Για να το μετατρέψω σε μεθκαθηνόνη, θα πρόσθετα μεθυλαμίνη, αλλά απ' ό,τι καταλαβαίνω, για να το μετατρέψω σε καθινόνη, θα έπρεπε να προσθέσω αμμωνία. Για να το κάνω αυτό, θα διοχετεύσω αέριο αμμωνία μέσω του διαλύματος βράζοντας ένα διάλυμα υδροξειδίου του αμμωνίου σε μια ξεχωριστή φιάλη για να παράγω την αμμωνία και στη συνέχεια τοποθετώντας ένα πώμα που οδηγεί σε έναν άλλο σωλήνα PET και μια γυάλινη πιπέτα. Θα βυθίσω την άκρη της πιπέτας στο μείγμα της αντίδρασης, ώστε η αμμωνία να αναβλύζει μέσω αυτής. Οι πλεονάζουσες αναθυμιάσεις αμμωνίας θα αναρροφηθούν από το ανάποδο χωνί που τοποθέτησα πάνω από τη φιάλη στο τελευταίο βήμα. Αν δεν έχω παρεξηγήσει κάτι, η αμμωνία θα εξουδετερώσει το υποβρωμιούχο οξύ και το οξικό οξύ σε οξικό αμμώνιο και βρωμιούχο αμμώνιο (ή βρωμιούχο;). Και τα δύο αυτά είναι πολύ διαλυτά στο νερό, όπως και η διμεθυαντοΐνη, και έτσι δεν πέφτουν από το υδατικό μίγμα της αντίδρασης καθώς η αμμωνία εισέρχεται με φυσαλίδες. Η αμμωνία θα αντιδράσει επίσης με την α-βρωμοπροπιοφαινόνη προς σχηματισμό καθινόνης. Ωστόσο, επειδή ο λόγος του οξικού οξέος προς το νερό στη φιάλη μειώνεται γρήγορα καθώς το οξικό οξύ εξουδετερώνεται από την αμμωνία, η ελεύθερη βάση καθινόνη, η οποία κρατήθηκε σε διάλυμα από το οξικό οξύ αλλά δεν είναι διαλυτή στο νερό, θα πάψει να διαλύεται και θα σχηματίσει ένα στρώμα στον πυθμένα της φιάλης. Ίσως. Δεν είμαι απόλυτα σίγουρος γι' αυτό το κομμάτι. Η ποσότητα του οξικού οξέος και του νερού μπορεί να χρειαστεί να ρυθμιστεί έτσι ώστε το ενδιάμεσο προϊόν να μην γίνει αδιάλυτο πριν μπορέσει να αντιδράσει με την αμμωνία. Σκοπεύω να συνεχίσω να αναβλύζω αμμωνία μέχρι το ph να είναι αρκετά βασικό και να εξαφανιστεί κάθε ίχνος της επίδρασης του βρωμιωμένου ενδιάμεσου προϊόντος που μοιάζει με δακρυγόνο.
9 - Στη συνέχεια, σκοπεύω να ρίξω όλο το πράγμα σε ένα χωνί sep. Εάν η ελεύθερη βάση της καθινόνης έχει σχηματίσει ένα δικό της στρώμα, μπορώ απλώς να το συλλέξω, να το πλύνω ένα σωρό με νερό, να το διαλύσω σε ελάχιστη ποσότητα τουλενίου, να το οξυνίσω με Hcl και στη συνέχεια να το εξατμίσω για να πάρω το υδροχλωρίδιο της καθινόνης. Αν όχι, υποθέτω ότι εκχυλίζω ολόκληρο το μίγμα της αντίδρασης μερικές φορές με κάποια ποσότητα τολουολίου, το πλένω με νερό, το οξυνίζω με Hcl και εξατμίζω για να πάρω την υδροχλωρική καθινόνη. Η δεύτερη επιλογή απαιτεί περισσότερο τολουόλιο και περισσότερο χρόνο.
Λοιπόν, πώς ακούγεται αυτό; Ανησυχώ κάπως για την εξουδετέρωση της φιάλης με αέριο αμμωνίας, δεν είμαι σίγουρος για το πώς ακριβώς θα συμπεριφερθούν εδώ το βρώμιο και τα σχετικά οξέα σε υδατικά διαλύματα. Θα μπορούσα πρώτα να το εξουδετερώσω θα υδροξείδιο του νατρίου ή κάτι τέτοιο, αλλά νομίζω ότι αν το κάνω αυτό όλο το οξικό οξύ εξουδετερώνεται και αυτό και η βρωμιωμένη προπιοφαινόνη παύει να είναι διαλυτή πριν από την αντίδραση με την αμμωνία. Ή, ενδεχομένως, θα μπορούσα να προσθέσω υδατική αμμωνία αντί για αέριο αμμωνίας. Αυτό θα μπορούσε επίσης να λειτουργήσει, αν και αν η καθινόνη δεν καθιζάνει, τότε η ποσότητα του μίγματος αντίδρασης θα ήταν πολύ μεγαλύτερη σε όγκο και θα απαιτούνταν περισσότερες εκχυλίσεις.
Καμία ιδέα; Οποιαδήποτε πρόταση; Ευχαριστώ.
