Θα ήθελα να ρωτήσω σχετικά με τη χρήση του μυρμηκικού οξέος, πρέπει να χρησιμοποιήσω μυρμηκικό οξύ 85% ή μυρμηκικό οξύ 94%;

[bitcoinup2020]

Γεια σας
Θα ήθελα να ζητήσω βοήθεια από κάποιον που γνωρίζει.
1. Μυρμηκικό οξύ 3,66 g, n-μεθυλοφορμαμίδιο (NMF) 7,6 g και MDP2P (PMK) 9,0 g τοποθετούνται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα των 100 ml. Τοποθετούνται ψυκτήρας παλινδρόμησης και θερμόμετρο.
2. Το μείγμα επαναρροφάται στους 150-170 °C για 7 ώρες με περιοδικές προσθήκες μυρμηκικού οξέος 7,32 g.

Από τα στάδια 1 και 2, χρησιμοποιήστε μυρμηκικό οξύ 85% ή μυρμηκικό οξύ 94%.

Τώρα έχω μυρμηκικό οξύ 94% μπορεί να χρησιμοποιηθεί και για τα δύο βήματα 1 και 2;

και τη μέθοδο 2
Το μείγμα επαναρροφάται στους 150-170 °C για 7 ώρες με περιοδικές προσθήκες μυρμηκικού οξέος 7,32 g.

Χρειάζεται να ρίχνω 1 σταγόνα μυρμηκικού οξέος κάθε φορά ανά 1 δευτερόλεπτο από το χωνί πτώσης ενώ το μίγμα επαναρροφάται στους 150-170 °C για 7 ώρες;

Παρακαλώ μπορείτε να μου εξηγήσετε το βήμα 2, σας ευχαριστώ πολύ.

Πείτε μου, παρακαλώ, εξακολουθώ να μην καταλαβαίνω καλά αυτό το βήμα.

Σας ευχαριστώ πολύ.

ΑΓΑΠΏ ΤΟ BB

 

[w2x3f5]

Είστε σίγουροι ότι η κετόνη σας δεν θα διασπαστεί;
Από πού προέρχεται η θερμοκρασία των 170 βαθμών;
Δεν βλέπω το ακροφύσιο διαχωρισμού νερού (ακροφύσιο Dean-Stark).
Είναι πολύ σημαντικό να χρησιμοποιείτε τη σωστή θερμοκρασία, το σωστό χρόνο αντίδρασης και τη σωστή αναλογία φορμαμιδίου/μερικού οξέος/κετόνης. Επίσης, η υδρόλυση είναι ένα ξεχωριστό πρόβλημα.

Είναι ευκολότερο για εσάς να κάνετε μια σύνθεση από κετόνη, μεθυλαμίνη και βοροϋδρίτη νατρίου ή σε αμάλγαμα. Είναι πιο εύκολο, πιο γρήγορο και η απόδοση θα είναι καλύτερη.

 

[UWe9o12jkied91d]

Απ' όσο γνωρίζω, το leuckart με φορμαμίδιο είναι υψηλής απόδοσης

 

[w2x3f5]

Ο βοριοϋδρίτης μπορεί να δώσει το 90 % της απόδοσης της ουσίας.
Το συνηθισμένο Leuckart-Wallach θα δώσει 50-60 τοις εκατό, εάν η αλκαλική υδρόλυση είναι πάνω από 60 τοις εκατό. Εάν χρησιμοποιήσετε την πλήρη τροποποίηση της σύνθεσης, μπορείτε να πάρετε 90 τοις εκατό, αλλά αυτό λειτουργεί για την κανονική P2P.
Εδώ η αντίδραση ενός πολύ ήπιου mdp2p και του n-μεθυλοφορμαμιδίου, θα υπάρξουν πολλές παγίδες. Ο βοροϋδρίτης θα λειτουργήσει καλύτερα, καθαρότερα και σε υψηλότερες αποδόσεις.

 

[bitcoinup2020]

Γεια σας w2x3f5

Δεν έχω αντιδραστήρα, ποια συσκευή χρησιμοποιώ για τον έλεγχο της ψύξης;

 

[bitcoinup2020]

Μπορείτε να με καθοδηγήσετε για την παρασκευή του Make MeNH2-gas;
και τη χρήση μιας συσκευής παροχής MeNH2-αερίου. Έχω μεθυλαμίνη και βορειοϋδρίτη νατρίου (NaBH4).

 

[w2x3f5]

Παγόλουτρο

 

[bitcoinup2020]

ขอบคุณมากสำหรับคำตอบ

 

[bitcoinup2020]

Σας ευχαριστώ πολύ για την απάντηση.

 

[bitcoinup2020]

Μπορείτε να με καθοδηγήσετε για την παρασκευή του Make MeNH2-gas;
και τη χρήση μιας συσκευής παροχής MeNH2-αερίου. Έχω μεθυλαμίνη και βορειοϋδρίτη νατρίου (NaBH4).

 

[w2x3f5]

Το φόρουμ έχει όλες τις πληροφορίες, δείτε τα θέματα.