MDP2P σε MDMA χωρίς μεθυλαμίνη (αντιγραφή από το διαδίκτυο)

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
158
Reaction score
71
Points
28
Ποιος χρειάζεται τη μεθυλαμίνη ούτως ή άλλως;
Του Ρίτερ, με την επιμέλεια του καθηγητή, αφιερωμένο στην Ελευσίνα
Δημοσιεύθηκε στο Total Synthesis II από την Strike

Η ακόλουθη διαδικασία μπορεί να αποδειχθεί μια από τις μεγαλύτερες προόδους στον τομέα της χημείας του MDMA μετά την τελειοποίηση και τη διάδοση της διαδικασίας οξείδωσης του Wacker για την παραγωγή MDP2P. Η αντίδραση αυτή βασίζεται σε μια δημοσιευμένη διαδικασία που με κάποιο τρόπο διέφυγε μέχρι τώρα της ανακάλυψης από την υπόγεια χημεία. Η μεθυλαμίνη δεν αποτελεί πλέον τροχοπέδη στη μέθοδο αναγωγικής αλκυλίωσης με αμάλγαμα αλουμινίου για την παραγωγή MDMA, καθώς η διαδικασία αυτή παράγει αυτό το αδύνατο να αποκτηθεί και ευμετάβλητο να παραχθεί υλικό, επί τόπου, κατά την αναγωγική αλκυλίωση της MDP2P σε MDMA από πολύ κοινό νιτρομεθάνιο. Το νιτρομεθάνιο όταν υποβάλλεται στην απλούστερη αναγωγή σχηματίζει μεθυλαμίνη, οπότε γιατί να μην παρασκευάζεται η μεθυλαμίνη ταυτόχρονα με την παραγωγή του MDMA αντί να χρειάζεται να την παρασκευάσει κανείς χωριστά;

Το νιτρομεθάνιο είναι ένα πολύ κοινό υλικό. Πηγαίνετε απλά στο τοπικό σας drag strip και πάρτε ένα ή δύο γαλόνια για να ντοπάρετε τα καύσιμα του αυτοκινήτου σας υψηλών επιδόσεων. Διατίθεται επίσης σε καθαρότητα έως και 40% σε καύσιμα μοντέλων RC. Απλά αποστάξτε κλασματικά το νιτρομεθάνιο (bp 101°C) από το μίγμα καυσίμου του μοντέλου και είστε έτοιμοι να ξεκινήσετε. Εάν υπάρχει μεθανόλη στο σκεύασμα καυσίμου, κάποια θα αποσταχθεί αζεοτροπικά με το νιτρομεθάνιο μειώνοντας ελαφρώς το σημείο βρασμού του, αλλά αυτό δεν αποτελεί πρόβλημα.

Λοιπόν, πώς λειτουργεί όλο αυτό το πράγμα; Είναι τόσο απλό όσο ακούγεται. Ένα αλκοολούχο διάλυμα νιτρομεθανίου και MDP2P στάζει σε μια μάζα από αμάλγαμα αλουμινίου βυθισμένο σε αλκοόλη που μειώνει πρώτα το νιτρομεθάνιο σε μεθυλαμίνη, επιτρέποντας το σχηματισμό της βάσης Schiff της αμίνης και της κετόνης, η οποία ανάγεται περαιτέρω στο επιθυμητό MDMA
Εγκαταστήστε μια φιάλη 2 λίτρων με δύο ή τρία λαιμούς με ένα χωνί προσθήκης και έναν ψυκτήρα παλινδρόμησης και εφοδιάστε με μια πηγή θερμότητας. Εδώ δεν χρειάζεται πολλή θερμότητα, οπότε οτιδήποτε, από ένα υδατόλουτρο σε μια κουζίνα μπουφέ μέχρι έναν θερμαντικό μανδύα, είναι μια χαρά. Τοποθετήστε 55 γραμμάρια τετραγώνων αλουμινόχαρτου μιας ίντσας στη φιάλη. Ένα σημαντικό θέμα πρέπει να αντιμετωπιστεί εδώ, το οποίο έχει προηγουμένως παραμεληθεί σε συγκεχυμένο βαθμό - ο κατάλληλος τύπος και το πάχος του φύλλου αλουμινίου. Το πρόβλημα με τις αναγωγές αμαλγάματος αλουμινίου είναι ότι ο ρυθμός αντίδρασής τους εξαρτάται από τρεις σημαντικούς παράγοντες, και ανάλογα με το πώς παίζετε αυτούς τους παράγοντες μπορεί να έχετε είτε πλήρη αποτυχία είτε έκρηξη, ή ακόμα καλύτερα αν ακολουθήσετε αυτή τη συμβουλή, τέλεια απόδοση! Αυτοί οι παράγοντες είναι ο αναφερόμενος τύπος φύλλου, ο βαθμός αμαλγάματος που επιτρέπει το διάλυμα HgCl2 πριν αντιδράσουν η κετόνη και η αμίνη και τέλος, η θερμοκρασία στην οποία τρέχει η αντίδραση. Το παχύ φύλλο τείνει να αντιδρά αργά σε χαμηλή θερμοκρασία και το πολύ λεπτό φύλλο, όπως το γενικό αλουμινόχαρτο τροφίμων, τείνει να αντιδρά τόσο γρήγορα και εξώθερμα που κυριολεκτικά χέζεις τα παντελόνια σου! Το αλουμίνιο, το οποίο έδωσε τα καλύτερα αποτελέσματα, είναι ευρέως διαθέσιμο στη βιομηχανική βιολογική κοινότητα με τη μορφή φύλλων πάχους 0,04 χιλιοστών των 4" x 4" που διαχωρίζονται μεταξύ τους με ένα φύλλο χαρτί υγείας. Χρησιμοποιείται για τη σφράγιση φιαλών και παρόμοιων ειδών πριν από την αυτόκαυστοποίησή τους. Για όσους από εσάς δεν μπορείτε να το προμηθευτείτε, μην ανησυχείτε. Το Heavy Duty Reynolds Wrap θα λειτουργήσει μια χαρά, μόνο που πρέπει να προσέχετε περισσότερο τον ρυθμό αντίδρασης. Άλλοι έχουν αναφέρει επιτυχία χρησιμοποιώντας κομμένα κουτιά πίτας. Η βασική ιδέα είναι να μην χρησιμοποιείτε πραγματικά λεπτό αλουμινόχαρτο.

Γεμίστε το διαχωριστικό χωνί με 50 γραμμάρια MDP2P και 50 γραμμάρια ή 39ml νιτρομεθάνιο διαλυμένα σε 200ml μεθανόλης. Σε ένα άλλο δοχείο 1 λίτρου, προσθέστε 1,5g HgCl2 (χλωριούχος υδράργυρος) σε ένα λίτρο μεθανόλης και αφήστε όλα τα στερεά να διαλυθούν. Πολύ προσεκτικά (το HgCl2 είναι θανατηφόρα δηλητηριώδες!) ρίξτε το μεθανολικό διάλυμα του HgCl2 πάνω στα κομμάτια αλουμινόχαρτου στη φιάλη και σταθείτε και παρακολουθήστε τη μαγεία να ξεκινά. Εάν όλο το φύλλο αλουμινίου δεν καλύπτεται από τη μεθανόλη, απλά προσθέστε περισσότερο μέχρι να καλυφθεί. Σε λίγα λεπτά θα αρχίσει ο αναβρασμός και η αντίδραση μπορεί να ξεκινήσει. Μετά από περίπου 5-10 λεπτά οι φυσαλίδες θα πρέπει να είναι επαρκείς και μπορείτε να αρχίσετε να προσθέτετε το μεθανολικό μείγμα νιτρομεθανίου και MDP2P σταγόνα-σταγόνα από το διαχωριστικό χωνί. Καθώς ο χρόνος προχωρεί, η αντίδραση μπορεί να θερμανθεί μέχρι το σημείο βρασμού και να συμβεί παλινδρόμηση της αλκοόλης. Αυτό δεν αποτελεί πρόβλημα, καθώς το σημείο βρασμού της μεθανόλης στους 65°C είναι ιδανικό για την αντίδραση αυτή (ξέρω ότι πολλοί διαφωνούν, αλλά ονειρευτείτε το και θα δείτε!) Η προσθήκη θα πρέπει να διαρκέσει περίπου μία ώρα και το μείγμα θα πρέπει να αφεθεί να αντιδράσει για τουλάχιστον 4-6 ώρες μετά ή μέχρι να αντιδράσουν όλα τα κομμάτια αλουμινίου σε γκρίζο αιώρημα. Ο έλεγχος της θερμοκρασίας πρέπει να αντιμετωπιστεί εδώ. Εάν η αντίδραση προχωρήσει υπό ιδανικές συνθήκες, θα τρέξει ακριβώς όπως περιγράφεται παραπάνω. Εάν είναι λιγότερο από ιδανικές και πιο συχνά, η αντίδραση θα αρχίσει να επιβραδύνεται στα μισά της διαδρομής απαιτώντας εξωτερική θέρμανση για να διατηρηθεί ένας καλός ρυθμός αντίδρασης. Εάν οι Μεγάλες Δυνάμεις είναι πραγματικά εναντίον σας, η προσθήκη ενός ακόμη γραμμαρίου διαλύματος HgCl2 σε μεθανόλη στο μείγμα θα το επαναφέρει.
Τώρα το εύκολο μέρος - η απομόνωση του προϊόντος σας. Ένα από τα πιο ελκυστικά χαρακτηριστικά αυτής της νέας σύνθεσης είναι ότι το τυπικό μείγμα αμίνωσης Al/(Hg) πρέπει να φιλτραριστεί κουραστικά για να διαχωριστεί το προϊόν από την χρησιμοποιημένη ιλύ υδροξειδίου του αργιλίου σε αυτό το σημείο. Τα παρακάτω διορθώνουν αυτό το πιο απογοητευτικό βήμα και πιθανώς θα δώσουν σε πολλούς μια νέα προοπτική για τις δυνατότητες της αναγωγής Al/(Hg).

Αναμείξτε περίπου 1,5 ή 2 λίτρα διαλύματος 35% NaOH και αφήστε το να κρυώσει. Προσθέστε σιγά-σιγά το γκρουπ αλουμινίου που παρήχθη στην πρώτη αντίδραση στο διάλυμα NaOH και ρίξτε το σε ένα μεγάλο διαχωριστικό χωνί. Δύο διακριτά στρώματα θα εμφανιστούν μετά από παραμονή για ίσως μία ώρα, το πάνω μέρος είναι ένα κοκκινωπό αλκοολικό διάλυμα του προϊόντος και το κάτω μέρος σκουπίδια NaOH/Al(OH)3. Απλώς διαχωρίστε το σκουπίδι του κάτω στρώματος και απορρίψτε το. Μην ανησυχείτε, δεν υπάρχει προϊόν δεσμευμένο σε αυτό, και να θυμάστε ότι δεν χρειάζεται διήθηση πουθενά σε αυτή τη διαδικασία ανάκτησης σε σύγκριση με άλλα συνθετικά εκεί έξω! Πάρτε το ανώτερο στρώμα και εξατμίστε τη μεθανόλη για να δώσετε μια εκπληκτική απόδοση ακάθαρτης αμίνης και λίγο νερό. Ασυνείδητες ψυχές που δεν αξίζουν το βάρος τους σε σκατά μπορούν να πάρουν αυτό το προϊόν και να το κρυσταλλώσουν απευθείας, αλλά υπάρχει ένα θανάσιμο δηλητήριο που παραμονεύει σε αυτό το σημείο - διαλυμένα άλατα υδραργύρου! Αυτά μπορούν εύκολα να αφαιρεθούν διαλύοντας το ακατέργαστο προϊόν σε περίπου ένα λίτρο τολουόλιο και πλένοντάς το με αρκετές μερίδες νερού σε διαχωριστικό χωνί και τέλος με κορεσμένο διάλυμα NaCl. Στεγνώστε το τολουόλιο με περίπου 50 γραμμάρια άνυδρου MgSO4 που παρασκευάζεται με θέρμανση αλάτων epsom φαρμακείου στο φούρνο στους 400 βαθμούς Φαρενάιτ για μία ώρα, ψύξη και στη συνέχεια κονιορτοποίηση. Αφού παραμείνει για μια ώρα ή μέχρι το τολουόλιο να μην είναι πλέον θολό, ψύξτε το αποξηραμένο διάλυμα τολουολίου της ελεύθερης βάσης στον καταψύκτη και απομακρύνετε με φυσαλίδες με αέριο HCl για να παράγετε όμορφα καθαρούς κρυστάλλους υδροχλωρικού MDMA. Εάν είναι λίγο αποχρωματισμένοι μπορούν να καθαριστούν με ένα ξέπλυμα ακετόνης σε παρθένα καθαρότητα χωρίς μόλυνση από υδράργυρο!
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
158
Reaction score
71
Points
28
Βρήκατε επίσης αυτό εδώ:

Pmk
Είχα λίγο MDP-2-P στην κατάψυξη που είχα φτιάξει στα τέλη Νοεμβρίου και ήθελα πραγματικά να το ξεφορτωθώ για δύο λόγους: Δεν ήθελα να χαλάσει, και πραγματικά δεν μου άρεσε να έχω μια πρόδρομη ουσία της Λίστας Ι στην κατάψυξή μου. Είχα πάντα κάποια προβλήματα με το Al/Hg με μεθυλαμίνη και έτσι αποφάσισα να δοκιμάσω το Al/Hg με νιτρομεθάνιο. Ο Methyl Man φαινόταν περήφανος για την παραλλαγή του, που δημοσιεύτηκε πρόσφατα στην Κυψέλη, οπότε επέλεξα τις παραμέτρους του για την αντίδραση.

Πρέπει να ξεκινήσω λέγοντας ότι πρόκειται για μια δολοφονική αντίδραση. Η υπερηφάνεια του Methyl Man είναι απολύτως δικαιολογημένη. Οι αποδόσεις μου ήταν φοβερές και η καθαρότητα ήταν εξαιρετική. Έκανα όλη την αντίδραση, με την κρυστάλλωση, μέσα σε ένα βράδυ. Η αναγωγή έτρεξε ζεστά, αλλά ήταν απολύτως ελεγχόμενη, εύκολα αναδεύσιμη, γρήγορη και απλή στην επεξεργασία.

Έστησα μια φιάλη δύο λίτρων με επίπεδο πυθμένα και τρία λαιμόκορφα και έκλεισα έναν από τους λαιμούς. Κανόνισα να έχω έναν συνηθισμένο συμπυκνωτή στην κεντρική οπή. Η συσκευή τοποθετήθηκε πάνω στον αναδευτήρα/θερμοπλάκα μου.

Άρχισα να κόβω το αλουμινόχαρτο Reynolds Heavy Duty σε τετράγωνα περίπου 1", για να φτιάξω συνολικά 27,5 γρ. Απλά δεν έχετε ιδέα πόσο αλουμινόχαρτο είναι 27,5g μέχρι να αρχίσετε να το κόβετε πραγματικά. Πρέπει να χρειάστηκε σχεδόν μισή ώρα, και το ψαλίδι μου αμβλύνθηκε σοβαρά. Έβαλα παρτίδες των 5g σε έναν μικρό μύλο καφέ Braun και αλέθω το αλουμινόχαρτο για 8-10 δευτερόλεπτα. Το αλουμινόχαρτο δεν "αλέθεται" πραγματικά, αλλά, όπως λέει ο Methyl Man, μαζεύεται σε μικρά σφαιρίδια. Αυτό λειτούργησε εκπληκτικά καλά. Μπορεί να ακούγεται περίεργο να βάζετε το αλουμινόχαρτό σας σε μύλο καφέ, αλλά αυτό είναι χωρίς αμφιβολία μια επανάσταση στην προετοιμασία του αλουμινίου για το Al/Hg.



Εικόνα 1: 5 γραμμάρια αλουμινόχαρτου σε τετράγωνα 1".
Εικόνα 2: 5g αλουμινόχαρτο, μετά από 8-10 δευτερόλεπτα άλεσης σε μύλο καφέ Braun


Εικόνα 3: Κοντινό πλάνο των μπάλων από αλουμινόχαρτο
Εικόνα 4: 27,5g φύλλου αλουμινίου σε φιάλη 2000 mL με επίπεδο πυθμένα
Οι μπάλες από αλουμινόχαρτο ρίχτηκαν στη φιάλη.

Στη συνέχεια, 400mg HgCl2 διαλύθηκαν σε 750 mL εργαστηριακής ποιότητας MeOH. Ενώ γινόταν αυτό, 25g MDP-2-P και 20g νιτρομεθάνιο ACS αναμίχθηκαν σε ένα χωνί πτώσης με λίγο (πιθανώς περίπου 25 mL) MeOH. Το MDP-2-P ήταν τριών μηνών και είχε αποθηκευτεί στην κατάψυξη. Είχε αρχικά αποσταχθεί, μύριζε ακόμα καλά και είχε μεσαίο ανοιχτό πράσινο χρώμα. Το χωνί πτώσης τοποθετήθηκε σε έναν πλευρικό λαιμό της φιάλης.


Σχήμα 5: Συσκευή
Όταν το MeOH ήταν έτοιμο (όλο το HgCl2 διαλυμένο), ρίχτηκε και αυτό στη φιάλη και τοποθετήθηκε ο συμπυκνωτής. Σύμφωνα με τις οδηγίες του Methyl Man, αναδευόταν για 5-10 δευτερόλεπτα κάθε λεπτό περίπου. Σε λιγότερο από 10 λεπτά, ήταν ορατές αμυδρές φυσαλίδες, το διάλυμα ήταν γκρίζο και το αλουμίνιο ήταν σαφώς λιγότερο γυαλιστερό. Μερικά κομμάτια είχαν αρχίσει να επιπλέουν.


Εικόνα 6: Ολοκλήρωση της συγχώνευσης
Άρχισε να ρέει παγωμένο νερό μέσω του συμπυκνωτή. Χρησιμοποιήθηκαν περίπου 4 κιλά πάγου σε 2,5 γαλόνια νερού, σε έναν κουβά βαφής 5 γαλονιών.

Η βαλβίδα στο χωνί πτώσης άνοιξε έτσι ώστε το μείγμα να αρχίσει να στάζει με περίπου μία σταγόνα ανά δευτερόλεπτο. Περίπου κάθε λεπτό, ενεργοποιούσα τον αναδευτήρα για περίπου 5 δευτερόλεπτα. Μετά από λίγα λεπτά, η φιάλη άρχισε να θερμαίνεται και άρχισα να ανακατεύω συνεχώς. Σε αυτό το σημείο το μείγμα είχε ένα πολύ ευδιάκριτο ατσάλινο μπλε-γκρι χρώμα, όπως περιγράφει ο Methyl Man.



Σχήμα 7: Έναρξη της αντίδρασης, t+7 λεπτά
Σχήμα 8: Πλησιάζει η θερμοκρασία επαναρροής, t+8 λεπτά
Τελικά η αντίδραση θερμάνθηκε μόνη της σε μια εντυπωσιακή επαναρροή και το MeOH έρεε σχεδόν συνεχώς από τον συμπυκνωτή. Έπρεπε να ρυθμίζω την ταχύτητα της σταγόνας κατά διαστήματα (μία ανά δευτερόλεπτο ήταν λίγο αργή) και ολοκλήρωσα την προσθήκη μετά από 42 λεπτά. Κατά τη διάρκεια της κορύφωσης της αντίδρασης, παρακολουθούσα πολύ προσεκτικά τι συνέβαινε, αλλά πραγματικά δεν χρειάστηκε να κάνω τίποτα άλλο εκτός από το να βεβαιωθώ ότι η προσθήκη γινόταν με ρυθμό που θα έκανε το όλο πράγμα να διαρκέσει 40-45 λεπτά. Όλα τα υπόλοιπα φρόντιζαν από μόνα τους.


Σχήμα 9: Αντίδραση σε πλήρη εξέλιξη, t+15 λεπτά
Μέχρι τη στιγμή που μου είχαν απομείνει μερικά χιλιοστόλιτρα μείγματος MDP-2-P, η αντίδραση είχε ήδη αρχίσει να επιβραδύνεται, αν και υπήρχαν ακόμη κάποιες μικρές νιφάδες αλουμινίου ορατές. Αυτό είναι ακριβώς σύμφωνο με τις οδηγίες του Methyl Man. Το μείγμα είχε αρχίσει να γίνεται πολύ παχύρρευστο, οπότε πρόσθεσα άλλα 50-75 ml MeOH στον συμπυκνωτή, γεγονός που βελτίωσε σημαντικά τα πράγματα. Στη συνέχεια άφησα για περίπου μία ώρα για να αφήσω την αντίδραση να ολοκληρωθεί.

Όταν επέστρεψα, τα πράγματα είχαν κρυώσει σημαντικά και το μείγμα ήταν ως επί το πλείστον ένα άμορφο γκρίζο χρώμα με ελάχιστες λευκές κηλίδες αναμεμειγμένες. Ανακάτεψα 700 mL νερού και 262g NaOH σε ένα ποτήρι ζέσεως. Ενώ αυτό κρυωνόταν, έριξα το περιεχόμενο της φιάλης αντίδρασης σε ένα ποτήρι ζέσεως 4000 mL. Λίγο περισσότερο (ίσως 50 mL) MeOH στη φιάλη αντίδρασης χαλάρωσε εύκολα την υπόλοιπη λάσπη, και αυτό απορρίφθηκε επίσης στο ποτήρι ζέσεως. Στη συνέχεια, το διάλυμα NaOH χύθηκε στο ποτήρι ζέσεως των 4000 mL με την ιλύ.



Εικόνα 10: ιλύς στο ποτήρι ζέσεως
Εικόνα 11: Ιλύς μετά την προσθήκη NaOH και λίγη ανάδευση
Στο ποτήρι ζέσεως τοποθετήθηκε ένας αναδευτήρας 3" και αναδεύτηκε καλά. Η προηγουμένως γκρίζα ιλύς έγινε πιο σκούρα και το NaOH άρχισε να αντιδρά με το εναπομείναν αλουμίνιο, δημιουργώντας ένα αφρώδες, δύσοσμο χάος στο ποτήρι ζέσεως. Η θερμοκρασία ανέβηκε ελαφρώς, αλλά όχι αισθητά. Αυτό αφέθηκε να αναδεύεται αργά για περίπου μία ώρα, οπότε σχεδόν όλες οι φυσαλίδες είχαν τελειώσει και ο αφρισμός είχε μειωθεί.

Δεν διαθέτω ένα γιγαντιαίο χωνί sep, οπότε αποφάσισα να εξαγάγω το μείγμα απευθείας στο ποτήρι ζέσεως. Αυτό λειτουργεί πραγματικά πολύ καλά και μπορεί να είναι ευκολότερο από το να ασχοληθώ με ένα χωνί sep. 500 mL τολουολίου ρίχτηκαν στο ποτήρι ζέσεως και ο αναδευτήρας ενεργοποιήθηκε πολύ ψηλά για αρκετά λεπτά. Αυτό ανακάτεψε καλά τις δύο φάσεις. Κατά τα επόμενα 15 λεπτά περίπου, το τολουόλιο διαχωρίστηκε προς τα πάνω.



Σχήμα 12: Φουσκάλες καθώς το NaOH αντιδρά με το εναπομείναν αλουμίνιο
Εικόνα 13: Τολουόλιο μετά την ανάμιξη, που ως επί το πλείστον έχει διαχωριστεί.
Ανησύχησα, επειδή το τολουόλιο δεν είχε σχεδόν καθόλου χρώμα. Θα περίμενα να υπάρχει κάποιο εναπομείναν MDP-2-P με το ελαφρύ χρώμα του, ή κάποιες προσμίξεις της αντίδρασης να δίνουν επίσης χρώμα. Αλλά αυτό ήταν ελαφρώς γαλακτώδες λευκό. Το τολουόλιο είναι δύσκολο να το βρω, οπότε την επόμενη φορά σκοπεύω να δοκιμάσω ξυλόλιο. Υποψιάζομαι ότι αυτό θα δουλέψει μια χαρά.

Το μεγαλύτερο μέρος του τολουολίου χύθηκε από την κορυφή. Έμειναν περίπου 100 mL, επειδή ήταν δύσκολο να βγει το τολουόλιο χωρίς να χυθεί και λίγο από το στρώμα νερού/λάσπης. Άλλα 250 mL τολουολίου ρίχτηκαν στο ποτήρι ζέσεως και αναμείχθηκαν καλά. Αυτό το επόμενο εκχύλισμα χύθηκε επίσης, αυτή τη φορά με λίγο από το στρώμα ιλύος, και τοποθετήθηκε στο χωνί διαχωρισμού. Όταν τελείωσα, δεν υπήρχαν πιθανότατα περισσότερα από περίπου 15 mL τολουολίου που επέπλεαν στην ιλύ στο ποτήρι ζέσεως. Τώρα ήταν εύκολο να στραγγίξω το στρώμα ιλύος στο χωνί sep, αφήνοντας μόνο τολουόλιο. Η πρώτη εκχύλιση τολουολίου προστέθηκε στη συνέχεια στο χωνί sep.



Εικόνα 14: Ετοιμάζομαι να στραγγίξω το τελευταίο κομμάτι λάσπης-νερού
Εικόνα 15: Πλύση. Τόσο το τολουόλιο όσο και το πλύσιμο είναι πολύ καθαρά και η διεπιφάνεια μεταξύ των στρωμάτων είναι μόλις ορατή στα 3/4 της εικόνας.
Το τολουόλιο πλύθηκε δύο φορές με κορεσμένο διττανθρακικό νάτριο, μία φορά με κορεσμένο NaCl και μία φορά με νερό. Όλες οι πλύσεις ήταν αρκετά καθαρές και το τολουόλιο φαινόταν ακόμη πιο καθαρό από πριν.

Το τολουόλιο στραγγίστηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως που ξεπλύθηκε, ξεπλύθηκε με ακετόνη και στεγνώθηκε καλά με περίπου 35 g άνυδρου MgSO4. Αυτό αφέθηκε για περίπου 25 λεπτά και αναδεύτηκε με σπάτουλα δύο ή τρεις φορές. Στη συνέχεια διηθήθηκε σε ένα νέο ποτήρι ζέσεως (επίσης πολύ ξηρό) και το MgSO4 στο φίλτρο ξεπλύθηκε με λίγο νέο τολουόλιο.

Εγκαταστάθηκε μια τυπική γεννήτρια NaCl/H2SO4 για αέριο HCl, με μια στήλη κλασματοποίησης γεμάτη με CaCl2 (Damp-Rid από το Home Depot) ως σωλήνα ξήρανσης. Ένας σωλήνας διασποράς αερίου με πορώδη γυάλινο δίσκο προσαρτήθηκε στον σωλήνα ξήρανσης και άρχισε να στάζει το H2SO4.

Το αέριο άρχισε να βγαίνει από τον σωλήνα διασποράς, τον οποίο βύθισα στο διήθημα τολουολίου. Μετά από αρκετά λεπτά δεν είχε συμβεί απολύτως τίποτα και ήμουν πεπεισμένος ότι τα είχα κάνει εντελώς θάλασσα. Στη συνέχεια, άρχισε να εμφανίζεται ένα στίγμα εδώ και εκεί λευκού υλικού και μέσα σε 30 δευτερόλεπτα υπήρχαν γιγαντιαία σύννεφα φουσκωμένου MDMA HCl που έβγαιναν καταιγιστικά από το διάλυμα. Σχεδόν χέστηκα πάνω μου.



Εικόνα 16: Κρύσταλλοι που σχηματίζονται καθώς το HCl εξέρχεται από το σωλήνα διασποράς αερίου.
Εικόνα 17: Πλησιάζει το τέλος αυτής της διαδρομής αεριοποίησης. Οι κρύσταλλοι καθιζάνουν και έχουν σχηματίσει ένα παχύ στρώμα στον πυθμένα του ποτηριού ζέσεως.
Θα συνιστούσα να μην χρησιμοποιείται σωλήνας διασποράς αερίου, καθώς φαίνεται να φράζει με κρυστάλλους και να δημιουργεί σοβαρή αντίθλιψη στη γεννήτρια HCl. Κάποια στιγμή, ένα γυάλινο πώμα έσκασε από τη συσκευή, υπήρχε τόσο μεγάλη πίεση. Χρησιμοποιήστε απλώς έναν γυάλινο σωλήνα για να μεταφέρετε το HCl σας στο τολουόλιο.

Το διάλυμα ήταν τόσο θολό που δεν μπορούσα να καταλάβω αν καθιζάνουν άλλοι κρύσταλλοι, οπότε αποφάσισα να σταματήσω. Το ποτήρι ζέσεως καλύφθηκε και μπήκε στην κατάψυξη για μισή ώρα. Όταν πάγωσε, διηθήθηκε με κενό σε ένα Buchner, στη συνέχεια στεγνώθηκε σε έναν καθρέφτη κάτω από μια λάμπα (για θερμότητα) και ζυγίστηκε. Το συνολικό αποτέλεσμα ήταν 8,26 g.

Στη συνέχεια, έστησα να αεριοποιήσω ξανά το τολουόλιο. Και ιδού, υπήρξε άλλη μια μαζική κατακρήμνιση κρυστάλλων. Το τολουόλιο ψύχθηκε και διηθήθηκε και το διήθημα ξηράνθηκε, οπότε προέκυψαν άλλα 4,72 g!

Ετοιμάστε ξανά το αέριο... και συνεχίζει να έρχεται. Δίνω λίγο χρόνο στους κρυστάλλους να κατακαθίσουν και τώρα δεν φαίνεται να βγαίνουν άλλοι από το διάλυμα. Ψύξη, φιλτράρισμα και ξήρανση. Αυτή τη φορά υπήρχαν 6,61 g περισσότερο!

Παρόλο που οι κρύσταλλοι είχαν μια ελαφριά (και πολύ ευχάριστη) οσμή ρίζας μπύρας, αποφάσισα να μην το επανακρυσταλλώσω, επειδή οι κρύσταλλοι ήταν εκτυφλωτικά λαμπεροί λευκοί και προφανώς καλής καθαρότητας.



Εικόνα 18: Ένα χωνί Buchner σφιχτά γεμάτο με κρυστάλλους
Εικόνα 19: 8,26 γραμμάρια MDMA HCl, τεμαχισμένα και στεγνώνουν σε καθρέφτη.
Συνολική απόδοση: 19,6 γραμμάρια MDMA HCl - από 25 γραμμάρια κετόνης!

Βιοδοκιμή: Απόλυτη επιτυχία.

Οφείλω να πω ότι ο Methyl Man πέτυχε έναν σοβαρό νικητή με αυτή τη διαδικασία, ειδικά με τη διαχείριση του αμαλγάματος. Έχει βρει πώς να το κάνει να ανακατεύεται εύκολα, πώς να το κάνει να τρέχει με το σωστό ρυθμό και πώς να το επεξεργάζεται πολύ πιο εύκολα από ό,τι έχω δει ποτέ.

Και δεν χρειάζεται καν να φτιάξετε μεθυλαμίνη!

Αυτό, σε συνδυασμό με το κείμενο του Bright Star για τη σύνθεση και τον καθαρισμό της κετόνης, κάνει την πιο απλή σύνθεση MDMA που έχει δει ποτέ η Κυψέλη.

Παραπομπή: Αναγωγική αμινοποίηση του Methyl Man
Το τολουόλιο πλύθηκε δύο φορές με κορεσμένο διττανθρακικό νάτριο, μία φορά με κορεσμένο NaCl και μία φορά με νερό. Όλες οι πλύσεις ήταν αρκετά καθαρές και το τολουόλιο φαινόταν ακόμη πιο καθαρό από πριν.

Το τολουόλιο στραγγίστηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως που ξεπλύθηκε, ξεπλύθηκε με ακετόνη και στεγνώθηκε καλά με περίπου 35 g άνυδρου MgSO4. Αυτό αφέθηκε για περίπου 25 λεπτά και αναδεύτηκε με σπάτουλα δύο ή τρεις φορές. Στη συνέχεια διηθήθηκε σε ένα νέο ποτήρι ζέσεως (επίσης πολύ ξηρό) και το MgSO4 στο φίλτρο ξεπλύθηκε με λίγο νέο τολουόλιο.

Εγκαταστάθηκε μια τυπική γεννήτρια NaCl/H2SO4 για αέριο HCl, με μια στήλη κλασματοποίησης γεμάτη με CaCl2 (Damp-Rid από το Home Depot) ως σωλήνα ξήρανσης. Ένας σωλήνας διασποράς αερίου με πορώδη γυάλινο δίσκο προσαρτήθηκε στον σωλήνα ξήρανσης και άρχισε να στάζει το H2SO4.

Το αέριο άρχισε να βγαίνει από τον σωλήνα διασποράς, τον οποίο βύθισα στο διήθημα τολουολίου. Μετά από αρκετά λεπτά δεν είχε συμβεί απολύτως τίποτα και ήμουν πεπεισμένος ότι τα είχα κάνει εντελώς θάλασσα. Στη συνέχεια, άρχισε να εμφανίζεται ένα στίγμα εδώ και εκεί λευκού υλικού και μέσα σε 30 δευτερόλεπτα υπήρχαν γιγαντιαία σύννεφα φουσκωμένου MDMA HCl που έβγαιναν καταιγιστικά από το διάλυμα. Σχεδόν χέστηκα πάνω μου.
Θα συνιστούσα να μην χρησιμοποιήσετε σωλήνα διασποράς αερίου, καθώς φαίνεται να φράζει με κρυστάλλους και να δημιουργεί σοβαρή αντίθλιψη στη γεννήτρια HCl. Σε ένα σημείο, ένα γυάλινο πώμα έσκασε κατευθείαν από τη συσκευή, υπήρχε τόσο μεγάλη πίεση. Χρησιμοποιήστε απλώς έναν γυάλινο σωλήνα για να μεταφέρετε το HCl σας στο τολουόλιο.

Το διάλυμα ήταν τόσο θολό που δεν μπορούσα να καταλάβω αν καθιζάνουν άλλοι κρύσταλλοι, οπότε αποφάσισα να σταματήσω. Το ποτήρι ζέσεως καλύφθηκε και μπήκε στην κατάψυξη για μισή ώρα. Όταν πάγωσε, διηθήθηκε με κενό σε ένα Buchner, στη συνέχεια στεγνώθηκε σε έναν καθρέφτη κάτω από μια λάμπα (για θερμότητα) και ζυγίστηκε. Το συνολικό αποτέλεσμα ήταν 8,26 g.

Στη συνέχεια, έστησα πάλι το αέριο τολουόλιο. Και ιδού, υπήρξε άλλη μια μαζική κατακρήμνιση κρυστάλλων. Το τολουόλιο ψύχθηκε και διηθήθηκε και το διήθημα ξηράνθηκε, οπότε προέκυψαν άλλα 4,72 g!

Ετοιμάστε ξανά το αέριο... και συνεχίζει να έρχεται. Δίνω λίγο χρόνο στους κρυστάλλους να κατακαθίσουν και τώρα δεν φαίνεται να βγαίνουν άλλοι από το διάλυμα. Ψύξη, φιλτράρισμα και ξήρανση. Αυτή τη φορά υπήρχαν 6,61 g περισσότερο!

Παρόλο που οι κρύσταλλοι είχαν μια ελαφρά (και πολύ ευχάριστη) οσμή ρίζας μπύρας, αποφάσισα να μην το επανακρυσταλλώσω, επειδή οι κρύσταλλοι ήταν εκτυφλωτικά λαμπεροί λευκοί και προφανώς καλής καθαρότητας.

-HgCl2
-MeOH
-ACS νιτρομεθάνιο
-NaOH
-Μπεκ
-Χωνί πτώσης 125ml
-Τολουόλιο
-Ξυλένιο
-Χωνί βυθίσεως
-Κορεσμένο διττανθρακικό νάτριο
-Κορεσμένο NaCl
-Άνυδρο MgSO4
-Σπάτουλα
-Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
-Μεμβράνη Reynolds βαρέως τύπου
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Εκπλήσσομαι που αυτό δεν έχει τύχει μεγαλύτερης προσοχής.

Βλέπω τόσα πολλά meth synth teks που απαιτούν μεθυλαμίνη αλλά κανείς δεν έχει προτείνει την παραγωγή της in situ. μέσω της προσθετικής αναγωγής του νιτρομεθανίου χρησιμοποιώντας το ίδιο αμάλγαμα με το οποίο αναγάγετε την κετόνη σας. Σίγουρα αν αυτό λειτουργεί για το MDP2P τότε θα λειτουργήσει και με το P2P. Δεν ξέρω για εσάς, αλλά το καύσιμο RC είναι πολύ λιγότερο γαμημένο από το να φτιάχνεις ένα διάλυμα μεθυλαμίνης και να το προσθέτεις.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Δημοσιεύεται στο βιβλίο του Fester, οπότε υποθέτω ότι είναι αρκετά διάσημο, αλλά το μειονέκτημα του είναι ότι πρέπει να περάσει κανείς μέσω al/hg.

Τα καύσιμα RC καλύτερα θα πρέπει να αποστάζονται πριν από τη χρήση, διότι μπορεί να περιέχουν έως και 10% πετρέλαιο! Κατά την απόσταξη νιτρομεθανίου, παρακαλώ μην χρησιμοποιείτε ηλεκτρική αντλία κενού αλλά αναρροφητήρα για να αποφύγετε κάθε κίνδυνο έκρηξης από βραχυκύκλωμα ή κάτι τέτοιο!
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Έτσι, η πρόταση είναι να πάτε για NaBH4, αλλά καλή τύχη να βρείτε αυτό το OTC σε ορισμένα μέρη του κόσμου ;)

Το νιτρομεθάνιο μπορεί να βρεθεί σε συγκεντρώσεις 99%, όλα τα βίντεο σε αυτόν τον ιστότοπο συνιστούν να φτιάξετε μεθυλαμίνη και να την προσθέσετε, κανένα από αυτά δεν ακολουθεί αυτή τη μέθοδο και αναρωτιέμαι αν είναι συνήθεια ή αν στην πραγματικότητα οφείλεται σε κάτι πιο ρεαλιστικό.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Το NaBH4 δεν είναι η μόνη εναλλακτική λύση για το al/hg.
υπάρχουν πολλές.

Αλλά σε γενικές γραμμές έχετε φυσικά δίκιο, μπορεί να είναι ευκολότερο
 

cubesquare

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 11, 2022
Messages
150
Reaction score
97
Points
28
Θα ήθελα πολύ να το δω αυτό με όλες τις πραγματικές εικόνες...
 

kharpa177

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 7, 2023
Messages
58
Reaction score
20
Points
8
Το έκανα με αυτές τις μεθόδους και όλα λειτούργησαν εξαιρετικά καλά
Wickr : monster466

Έχω φωτογραφίες και βίντεο από τη σύνθεση
 

cubesquare

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 11, 2022
Messages
150
Reaction score
97
Points
28
Παρακαλούμε να τις δημοσιεύσετε εδώ! (Δεν έχω wickr)
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Είναι διαθέσιμη, με λίγη αναζήτηση ;)
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Αυτό που θέλω να δω είναι η προσαρμογή αυτής της διαδικασίας ώστε να εφαρμοστεί στο P2P. Για να αφαιρεθεί η ανάγκη για προπαρασκευή μεθυλαμίνης σε αναγωγές κετονών κάτω των 100g.
 

bblanco

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2023
Messages
94
Reaction score
41
Points
28
Ξέρετε τι πρέπει να κάνετε όλοι σας; Ξεκινήστε να πειραματίζεστε αντί να σκέφτεστε τι αν πώς θα όταν ... Απλά κάψτε 🔥 το δάχτυλό σας και ένα κοχύλι θα ανταμειφθεί
 

kharpa177

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 7, 2023
Messages
58
Reaction score
20
Points
8
πόσο ψιλοκομμένο αλουμίνιο θα χρειαστώ για να μαγειρέψω 1 kg pmk; θα πρέπει να πολλαπλασιάσω τις εισροές που χρησιμοποιούνται;
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
δεν μπορείς να το κάνεις σε τόσο μεγάλη κλίμακα, είναι εξώθερμο και θα τρελαθείς, κακό για την απόδοση. χρησιμοποιείται πράγματι για την αναγωγή της ενδιάμεσης ιμίνης μεταξύ μεθυλαμίνης και φαινυλακετόνης στο Μεξικό και άλλα τέτοια, αλλά αυτό χρειάζεται μερικές τάξεις μεγέθους λιγότερο αμάλγαμα, αφού ανάγεις μόνο 1 ένωση που επίσης ανάγεται εύκολα.
 
View previous replies…

kharpa177

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 7, 2023
Messages
58
Reaction score
20
Points
8
πώς θα έκανα αυτή τη μέθοδο αν επρόκειτο να φτιάξω 1 κιλό; και αυτό είναι που θέλω να μάθω
 

kharpa177

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 7, 2023
Messages
58
Reaction score
20
Points
8
Ήθελα να μαγειρέψω 250g με αυτή τη μέθοδο, έχω ήδη φτιάξει 25g με αυτή τη μέθοδο, ήθελα να μάθω αν θα μπορούσα να φτιάξω 250g MDP-2-P με την ίδια μέθοδο και ποια θα ήταν η αναλογία των εισροών
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
δεν το κάνετε, κλιμακώνεται καλά μέχρι 50-100g, αυτή η μέθοδος δεν είναι κατάλληλη για μεγάλη κλίμακα. θα μπορούσατε να το παρακάμψετε αυτό δημιουργώντας μεθυλαμίνη σε αλκοολικό διάλυμα που ζυγίστηκε πριν και μετά την προσθήκη, σε αυτό προστέθηκε κατάλληλη ποσότητα mdp2p + MgSO4 siccum, αναδεύτηκε.Αυτό θα έχει το ιμίνιο σας έτοιμο για να πάει σε ένα φρέσκο αμάλγαμα, κόβοντας τόσο την εξώθερμη από την παραγωγή MeNH2 όσο και τον σχηματισμό ιμινίου (αν υπάρχει idk). κατά συνέπεια χρειάζεστε πολύ πολύ λιγότερο αμάλγαμα και μπορείτε να το κάνετε αλά καρτέλ, easy peasy
 

kharpa177

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 7, 2023
Messages
58
Reaction score
20
Points
8
ποια μέθοδο μου προτείνετε για την παραγωγή σε μεγάλη κλίμακα φίλου;
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Κλιμακώνεται ακόμη και σε δοχεία IBCs, αλλά πρέπει να βρείτε την αναλογία, επειδή σε κάποιο σημείο η θερμότητα είναι σε αυτό.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
350, δοκιμάστε 400 γραμμάρια θα δείτε πόσο ζεσταίνεται, γραμμάρια σε 10L. Θυμάμαι ότι έπρεπε να γεμίσω μια σακούλα με αλουμινόχαρτο περίπου στα 2/3 ήταν ένας λευκός κουβάς 25L/30L με καπάκι. Αυτό ήταν τελικά πάρα πολύ αλουμινόχαρτο, χρειάζεστε λιγότερο αλλά πρέπει να ελέγξετε πόσοπολύ λιγότερο ξέχασα γραμμάρια. σε βαρέλι 200L, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε και 100 δεν θα ανέβει.
Αν θέλετε να πιάσετε τις αναθυμιάσεις της μεθυλαμίνης φουσκώστε σε δοχείο HCL και μετά σε νερό.

10L έγιναν 12L με ph 12 με BMK (μεθαμφεταμίνη ελεύθερης βάσης)

Η αντίδραση τρελαίνεται μόνο όταν χρησιμοποιείς alu από σούπερ μάρκετ, πάρε alu από τα καταστήματα sisha ή από καταστήματα εργαστηρίων που είναι ΠΙΟ ΠΥΚΝΟΣ.

Psst αντικαταστήστε τον υδράργυρο με γάλιο, εύκολο refying και μπορείτε να αποστάξετε όλες τις ενώσεις και να επαναχρησιμοποιήσετε συν μη τοξική και πολύ εύκολη επανενεργοποίηση με HCL 37 και ανακρυστάλλωση.
 

googie

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 1, 2023
Messages
45
Reaction score
32
Points
18
Προετοιμάζετε το γάλλιο σε χλωρίδιο ή μπορεί να χρησιμοποιηθεί το νιτρικό; Έχω δει κάποια άρθρα για αναγωγές γκα/αλ. Το έχει δοκιμάσει κανείς αυτό; Θα ήταν υπέροχο να μην χρειάζεται να ασχοληθούμε με τέτοιες τοξικές αναθυμιάσεις και στη συνέχεια με τη διάθεση των αποβλήτων.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Αφήστε το γάλλιο να αντιδράσει με HCL (σε υδατικό διάλυμα). Η εξαφάνιση του γαλλίου σημαίνει ότι μετατρέπεται σε χλωρίδιο.
Και στη συνέχεια καταψύξτε το ίσως με ακετόνη για τυχόν βρωμιά, ή βράστε το στεγνό.
 
Top