Προσπάθησα να συνθέσω μεσκαλίνη από 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδη μέσω δύο διαφορετικών διαδρομών. Όλα φαίνονταν να λειτουργούν καλά μέχρι το τελευταίο βήμα, ωστόσο δεν προέκυψε το επιθυμητό προϊόν. Έχει κανείς μια ιδέα για το τι μπορεί να πήγε στραβά;
Η διαδρομή μου ήταν κατ' αρχήν η ακόλουθη:
1) 3,4,5-τριμεθοξυνιτροστυρένιο από 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba διαλύθηκαν σε μείγμα 16 ml νιτρομεθανίου σε 74 ml αιθανόλης. Το διάλυμα ψύχθηκε στους 0 °C.
Προστέθηκαν αργά 8,42 g ΚΟΗ. Η θερμοκρασία διατηρήθηκε κάτω από τους 5 °C με χρήση παγόλουτρου. Αφού το μείγμα έμεινε για 1 ώρα στους 0 °C προστέθηκε σε 300 ml ψυχρού 10% HCL σε νερό. Η θερμοκρασία διατηρήθηκε κάτω από τους 10 °C. Κίτρινες νιφάδες 3,4,5-tmns έπεσαν από το διάλυμα και διηθήθηκαν μετά από αναμονή 1 ώρας. Το 3,4,5-tmns ξηράνθηκε ελάχιστα πριν χρησιμοποιηθεί στα επόμενα στάδια αναγωγής.
2.1) πρώτη μέθοδος αναγωγής: μεσκαλίνη από 3,4,5-tmns μέσω AlAmalgam :
περίπου 10 g 3,4,5-tmns ρίχτηκαν σε ένα μεγάλο βάζο γεμάτο με 0,5 g HgCl2 διαλυμένο σε 100 ml GAA, 150 ml IPA και 50 ml νερό.
Προστέθηκαν 20 g τεμαχισμένου φύλλου αλουμινίου και το μείγμα αναδεύτηκε με τη χρήση μαγνητικής ράβδου ανάδευσης. Προχωρούσε βίαιη αντίδραση για περίπου 10 λεπτά, το μείγμα αφέθηκε να αντιδράσει για 5 ώρες στη συνέχεια. Αφού ολοκληρώθηκε η αντίδραση, η γκρίζα λάσπη στο εσωτερικό του βάζου επεξεργάστηκε με διάλυμα 150 g KOH σε 400 ml νερού. Το πορτοκαλί στρώμα IPA που προέκυψε διαχωρίστηκε για τη μετέπειτα επεξεργασία. Για να ληφθεί το άλας mescaline hcl, το πορτοκαλί στρώμα IPA αεριοποιήθηκε με ξηρό αέριο HCL. Το αέριο παράχθηκε με θέρμανση μίγματος επιτραπέζιου αλατιού και δισθενούς νατρίου μέσα σε δοκιμαστικό σωλήνα μέσα σε φούρνο. Κατά την εισαγωγή του αερίου HCL έπεσαν από το διάλυμα λευκές νιφάδες (που υπέθεσα ότι ήταν μεσκαλίνη HCl). Μετά από λίγο το διάλυμα από διαφανές πορτοκαλί μετατράπηκε σε βαθύ αδιαφανές κόκκινο. Η πτώση των λευκών νιφάδων σταμάτησε λίγο αργότερα. Οι νιφάδες διηθήθηκαν και ξεπλύθηκαν πολλές φορές με IPA και παγωμένη ακετόνη. Το αποτέλεσμα ήταν περίπου 4 g μιας λευκής κρυσταλλικής άοσμης ουσίας. Η ουσία εξετάστηκε με το αντιδραστήριο Liebermann. Το χρώμα άλλαξε σε ένα πολύ πολύ αμυδρό μόλις και μετά βίας ορατό καφέ... Η σύνθεση πρέπει να απέτυχε. Αλλά πού; Τι είναι η λευκή ουσία;
2.2) δεύτερη μέθοδος αναγωγής: μεσκαλίνη από 3,4,5-tmns μέσω Zn/HCL
περίπου 10 g 3,4,5-tmns προστέθηκαν σε ψυχρό διάλυμα 300 ml 31% HCL και 200 ml IPA. Το διάλυμα ψύχθηκε με χρήση παγόλουτρου και αναδεύτηκε με χρήση μαγνητικού αναδευτήρα. Προστέθηκε Zn με ρυθμό 1g ανά λεπτό, συνολικά προστέθηκαν 50g. Η θερμοκρασία διατηρήθηκε κάτω από τους 10°C. Αφού ολοκληρώθηκε η προσθήκη του Zn, το μείγμα αφέθηκε να παραμείνει σε ηρεμία για 5 ώρες. 393 g KOH σε 800 ml νερού προστέθηκαν αργά στο μείγμα, η θερμοκρασία διατηρήθηκε κάτω από τους 30 °C. Μετά από άλλες 5 ώρες παραμονής διαχωρίστηκαν τρία διακριτά στρώματα: Ένα λευκό στερεό στρώμα στον πυθμένα, ένα ελαφρώς κίτρινο υδατικό στρώμα στη μέση και ένα πορτοκαλί στρώμα IPA στην κορυφή. Το πορτοκαλί στρώμα IPA διαχωρίστηκε και υποβλήθηκε σε επεξεργασία με αέριο HCL όπως στο 2.1). Το προκύπτον στερεό διηθήθηκε. Ήταν λευκό με ελαφρά γκρίζα απόχρωση και έντονη οσμή αμίνης. Κατά την εξέταση με αντιδραστήριο Liebermann το χρώμα μεταβλήθηκε σε βαθύ καφέ/μαύρο. Το δείγμα εξατμίστηκε όταν ήρθε σε επαφή με το αντιδραστήριο. Η ουσία είχε ελαφρώς αλμυρή γεύση.
Καταναλώθηκαν 1 mg, 10 mg, 100 mg και 350 mg της ουσίας (με ενδιάμεσο διάλειμμα μιας εβδομάδας για ανοχή), αλλά δεν παρατηρήθηκαν ψυχεδελικές επιδράσεις. Στα 350 mg μετά από περίπου 3 ώρες παρατηρήθηκε μια ενεργητική έξαρση, ισοδύναμη με ένα φλιτζάνι δυνατού καφέ. Φαίνεται ότι και αυτή η σύνθεση απέτυχε. Υπάρχει κάποιο πρόβλημα με την επεξεργασία;
Θα εκτιμούσα κάθε είδους βοήθεια! Ευχαριστώ!
Η διαδρομή μου ήταν κατ' αρχήν η ακόλουθη:
1) 3,4,5-τριμεθοξυνιτροστυρένιο από 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba διαλύθηκαν σε μείγμα 16 ml νιτρομεθανίου σε 74 ml αιθανόλης. Το διάλυμα ψύχθηκε στους 0 °C.
Προστέθηκαν αργά 8,42 g ΚΟΗ. Η θερμοκρασία διατηρήθηκε κάτω από τους 5 °C με χρήση παγόλουτρου. Αφού το μείγμα έμεινε για 1 ώρα στους 0 °C προστέθηκε σε 300 ml ψυχρού 10% HCL σε νερό. Η θερμοκρασία διατηρήθηκε κάτω από τους 10 °C. Κίτρινες νιφάδες 3,4,5-tmns έπεσαν από το διάλυμα και διηθήθηκαν μετά από αναμονή 1 ώρας. Το 3,4,5-tmns ξηράνθηκε ελάχιστα πριν χρησιμοποιηθεί στα επόμενα στάδια αναγωγής.
2.1) πρώτη μέθοδος αναγωγής: μεσκαλίνη από 3,4,5-tmns μέσω AlAmalgam :
περίπου 10 g 3,4,5-tmns ρίχτηκαν σε ένα μεγάλο βάζο γεμάτο με 0,5 g HgCl2 διαλυμένο σε 100 ml GAA, 150 ml IPA και 50 ml νερό.
Προστέθηκαν 20 g τεμαχισμένου φύλλου αλουμινίου και το μείγμα αναδεύτηκε με τη χρήση μαγνητικής ράβδου ανάδευσης. Προχωρούσε βίαιη αντίδραση για περίπου 10 λεπτά, το μείγμα αφέθηκε να αντιδράσει για 5 ώρες στη συνέχεια. Αφού ολοκληρώθηκε η αντίδραση, η γκρίζα λάσπη στο εσωτερικό του βάζου επεξεργάστηκε με διάλυμα 150 g KOH σε 400 ml νερού. Το πορτοκαλί στρώμα IPA που προέκυψε διαχωρίστηκε για τη μετέπειτα επεξεργασία. Για να ληφθεί το άλας mescaline hcl, το πορτοκαλί στρώμα IPA αεριοποιήθηκε με ξηρό αέριο HCL. Το αέριο παράχθηκε με θέρμανση μίγματος επιτραπέζιου αλατιού και δισθενούς νατρίου μέσα σε δοκιμαστικό σωλήνα μέσα σε φούρνο. Κατά την εισαγωγή του αερίου HCL έπεσαν από το διάλυμα λευκές νιφάδες (που υπέθεσα ότι ήταν μεσκαλίνη HCl). Μετά από λίγο το διάλυμα από διαφανές πορτοκαλί μετατράπηκε σε βαθύ αδιαφανές κόκκινο. Η πτώση των λευκών νιφάδων σταμάτησε λίγο αργότερα. Οι νιφάδες διηθήθηκαν και ξεπλύθηκαν πολλές φορές με IPA και παγωμένη ακετόνη. Το αποτέλεσμα ήταν περίπου 4 g μιας λευκής κρυσταλλικής άοσμης ουσίας. Η ουσία εξετάστηκε με το αντιδραστήριο Liebermann. Το χρώμα άλλαξε σε ένα πολύ πολύ αμυδρό μόλις και μετά βίας ορατό καφέ... Η σύνθεση πρέπει να απέτυχε. Αλλά πού; Τι είναι η λευκή ουσία;
2.2) δεύτερη μέθοδος αναγωγής: μεσκαλίνη από 3,4,5-tmns μέσω Zn/HCL
περίπου 10 g 3,4,5-tmns προστέθηκαν σε ψυχρό διάλυμα 300 ml 31% HCL και 200 ml IPA. Το διάλυμα ψύχθηκε με χρήση παγόλουτρου και αναδεύτηκε με χρήση μαγνητικού αναδευτήρα. Προστέθηκε Zn με ρυθμό 1g ανά λεπτό, συνολικά προστέθηκαν 50g. Η θερμοκρασία διατηρήθηκε κάτω από τους 10°C. Αφού ολοκληρώθηκε η προσθήκη του Zn, το μείγμα αφέθηκε να παραμείνει σε ηρεμία για 5 ώρες. 393 g KOH σε 800 ml νερού προστέθηκαν αργά στο μείγμα, η θερμοκρασία διατηρήθηκε κάτω από τους 30 °C. Μετά από άλλες 5 ώρες παραμονής διαχωρίστηκαν τρία διακριτά στρώματα: Ένα λευκό στερεό στρώμα στον πυθμένα, ένα ελαφρώς κίτρινο υδατικό στρώμα στη μέση και ένα πορτοκαλί στρώμα IPA στην κορυφή. Το πορτοκαλί στρώμα IPA διαχωρίστηκε και υποβλήθηκε σε επεξεργασία με αέριο HCL όπως στο 2.1). Το προκύπτον στερεό διηθήθηκε. Ήταν λευκό με ελαφρά γκρίζα απόχρωση και έντονη οσμή αμίνης. Κατά την εξέταση με αντιδραστήριο Liebermann το χρώμα μεταβλήθηκε σε βαθύ καφέ/μαύρο. Το δείγμα εξατμίστηκε όταν ήρθε σε επαφή με το αντιδραστήριο. Η ουσία είχε ελαφρώς αλμυρή γεύση.
Καταναλώθηκαν 1 mg, 10 mg, 100 mg και 350 mg της ουσίας (με ενδιάμεσο διάλειμμα μιας εβδομάδας για ανοχή), αλλά δεν παρατηρήθηκαν ψυχεδελικές επιδράσεις. Στα 350 mg μετά από περίπου 3 ώρες παρατηρήθηκε μια ενεργητική έξαρση, ισοδύναμη με ένα φλιτζάνι δυνατού καφέ. Φαίνεται ότι και αυτή η σύνθεση απέτυχε. Υπάρχει κάποιο πρόβλημα με την επεξεργασία;
Θα εκτιμούσα κάθε είδους βοήθεια! Ευχαριστώ!
