MgSO4 δεσμεύει τις αμινικές ενώσεις (σκοτώνει την απόδοση ?!)

[Mr Gargamel]

Γεια σας κατά τον καθαρισμό των αμινών 1n και 2n λαμβάνω 0% απόδοση ενώ φυσαλιδίζω hcl σε τολουόλιο+προϊόν αμινών (50g αμινών σε 300ml τολουόλιο) -(χρησιμοποίησα 20-30 MgSO4 για την προ-ξήρανση της οργανικής φάσης)

έψαξα λίγο στο google και βρήκα ότι το MgSO4 είναι ασύμβατο με ευαίσθητες στα οξέα ενώσεις

παρακαλώ δείτε :

4.7: Εργασίες αντίδρασης

Ένα βασικό βήμα για τη διεξαγωγή μιας αντίδρασης και την απομόνωση του προϊόντος έρχεται αμέσως μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης και ονομάζεται "work-up" της αντίδρασης . Το work-up αναφέρεται σε μεθόδους που αποσκοπούν στην ...

chem.libretexts.org

είναι δυνατόν το MgSO4 να απορροφήσει όλο το προϊόν μου και να καταστρέψει την απόδοση μου;
και αν soo πώς είναι δυνατόν ότι αυτό το MgSO4 απορροφητικό που χρησιμοποίησα soo συνήθως στο φροντιστήριο για το προϊόν και το αέριο έξω mdma + meth ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Λέτε, " χρησιμοποίησα 20-30 MgSo4...", 20-30 γραμμάρια;! Σε πόσο διαλύτη; 300 ml; 30g θειικού άλατος μπορούν να απορροφήσουν 15g νερού, που είναι 5% του οργανικού διαλύτη σας..

 

[Mr Gargamel]

ναι χρησιμοποιείται σχεδόν 20g αυτού του υλικού για 400ml διαλύτη τολουολίου....
Βλέπω ότι πολλά από τα σεμινάρια χρησιμοποιούν τόσο πολύ.... (20-50g ανά +-0,5L διαλύτη)
Γιατί οι άνθρωποι χρησιμοποιούν το MgSO4 αν προσελκύει την αμίνη;
Το NaOH θα πρέπει να είναι πιο κατάλληλο για ξηρές αμίνες ..... όχι;
Ή μου διαφεύγει κάτι εδώ;

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Osmosis Vanderwaal]

Υδροξείδιο του νατρίου για να στεγνώσει κάτι; Δεν είμαι χημικός, αλλά το χρησιμοποιώ για να εξουδετερώνω οξύ, να καθαρίζω τις αποχετεύσεις μου κ.λπ. Κάποτε έκανα μια εκχύλιση Α/Β και χρησιμοποίησα φυτικό έλαιο ως μη πολικό μου. Το εξουδετέρωσα με αλισίβα και μαντέψτε τι συνέβη..... Μετατράπηκε σε σαπούνι 🫧. Μπορεί να είναι ένα καλό αποξηραντικό, αλλά δεν θα το χρησιμοποιούσα ως ξηραντικό μέσο. Διασπάται στο νερό σε Na+ και Oh-, οπότε όχι, δεν θα μπορούσε να είναι ξηραντικό μέσο.

 

[Mr Gargamel]

βλέπω ότι για παράδειγμα χρησιμοποιούν ΚΟΗ για την ξήρανση της ανιλίνης (η οποία είναι πρωτοταγής αμίνη btw) για κάποιο λόγο υποθέτω... (δείτε το tutorial για το nile red στο youtube)
βρίσκω σε 2-3 πηγές ότι το MgSO4 είναι όξινο και δεν συνιστάται για την αμίνη.

btw μόλις στέγνωσα επιτυχώς το τολουόλιο με NaOH, το χρησιμοποιώ ως ξηραντικό γιατί προς το παρόν δεν έχω KOH που είναι ισχυρότερο ξηραντικό.

Παρ' όλη την έρευνά μου δεν καταλαβαίνω γιατί στα περισσότερα tutorial χρησιμοποιούν το ξηραντικό MgSO4.
Είναι λίμνη γνώσεων ή μου διαφεύγει κάτι εδώ;

 

[Osmosis Vanderwaal]

Θα σταματήσω να σχολιάζω και θα δώσω χώρο σε κάποιον που γνωρίζει περισσότερα από εμένα, αλλά από αυτόν τον κατάλογο λείπει το καλύτερο μέσο ξήρανσης που υπάρχει,

Spoiler: μην κρυφοκοιτάτε :)

Μοριακό κόσκινο

είναι αδρανές, επαναχρησιμοποιήσιμο, μπορεί να παραμείνει στο διαλύτη λειτουργεί σε θερμοκρασίες κάτω από το μηδέν και δεν απορροφά τίποτα μεγαλύτερο από το νερό (3ã)

 

[Ortist]

απίθανο ότι 20gr MgSO4 προκάλεσαν τέτοια καταστροφή.

Είναι το μείγμα ρολουενίου σας ακόμα βασικό ή ουδέτερο;

Το αιθυλεστέρα λειτουργεί τέλεια για την αεριοποίηση.

 

[Mr Gargamel]

ναι ... καθαρίζω διμεθυλαμυλαμίνη πρώτη εκτέλεση όχι MgSO4 παίρνω ωραία σοδειά λευκών νιφάδων χιονιού ξαφνικά μετά από αέριο (ξηρό με κλασματική απόσταξη).
δεύτερη εκτέλεση χρησιμοποίησα MgSO4 μόλις πρόσθεσα την υγρή ελεύθερη βάση στο διάλυμα τολουολίου+MgSO4 ήταν θολό, αφού το φιλτράρω και το αεριοποιώ δεν παίρνω τίποτα.
(Μόνο το ανοιχτό ροζ όξινο διάλυμα μοιάζει με SLP)

σε μια άλλη μικρή δοκιμή που χρησιμοποιώ NaOH για να στεγνώσω παίρνω νιφάδες χιονιού ... μόλις το αεριοποιήσω σε πολύ όξινο επίπεδο οι νιφάδες επαναδιαλύονται και δίνουν διαυγές διάλυμα τολουολίου, προσπαθώ να το φυσήξω με πολύ αέρα ενώ ανακατεύω και οι νιφάδες επανέρχονται, φαίνεται ότι το όξινο διάλυμα HCL-Τολουολίου μπορεί να διαλύσει το προϊόν. γνωρίζει κανείς γι' αυτό ? ?
Τέλος πάντων, κατάφερα να ανακτήσω τον κρύσταλλο φυσώντας το HCL από το τολουόλιο με αέρα από το στόμα μου.

 

[Raz]

Είχα τα ίδια προβλήματα κατά την ξήρανση του διαλύματος μετά την αντίδραση με MgSO4. Χάλια αποτελέσματα. Η εικασία μου είναι ότι το MgSO4 δεν κάνει στην πραγματικότητα τίποτα στις αμίνες, αλλά δεδομένου ότι οι αμίνες θα έλκονταν περισσότερο από οποιοδήποτε νερό στο διάλυμα θα παγιδεύονταν στο διογκούμενο MgSO4 καθώς συσσωρεύεται μαζί απορροφώντας οποιοδήποτε νερό.
Τα περισσότερα από αυτά που διαβάζετε στο διαδίκτυο που δημοσιεύονται από ανθρώπους και τα οποία βρίσκουν στο διαδίκτυο είναι καθαρά θεωρητικές ή επαναλαμβανόμενες πληροφορίες που διαβάζουν οι άνθρωποι. Σχεδόν τίποτα από αυτά δεν προέρχεται από την πρακτική εμπειρία που έχω παρατηρήσει. Έτσι, ένα άτομο πρέπει να πάρει οποιαδήποτε πληροφορία διαβάζει και να την ελέγξει ξανά για να δει αν έχει αρκετό νόημα για να είναι αληθινή. Όπως η χρήση MgSO4 για την ξήρανση διαλυμάτων μετά την παλινδρόμηση. Σίγουρα το MgSO4 θα δουλέψει μια χαρά για μεγάλες παρτίδες, μόνο και μόνο επειδή δεν μπορεί να πιάσει όλες τις αμίνες αφού υπάρχει μόνο ένα μικρό κομμάτι νερού που θα είναι γεμάτο με αμίνες. Πιθανότατα ο λόγος για τις σταθερά χαμηλές αποδόσεις που αναφέρονται σε όλες τις παλαιότερες αναφορές. Έτσι, σε μικρές μειώσεις δοκιμαστικής εκτέλεσης μόλις προστεθεί το MgSO4 για την ξήρανση του διαλύματος σχεδόν όλο το προϊόν βρίσκεται στη μικρή ποσότητα νερού και στη συνέχεια καταλήγει παγιδευμένο στο διογκούμενο MgSO4.