Πετρώματα μικροκυμάτων, Μάγκας 😎

[Jesse_Pinkman_]

Επισκέφθηκα σήμερα έναν φίλο, ας τον ονομάσουμε SWIM
Δοκίμασε έναν εναλλακτικό τρόπο για το p2np, με μικροκύματα, βάσει οδηγιών του William Dumpler.
Παραλλαγή μικροκυμάτων:
1. Προστέθηκαν 100 ml βενζαλδεΰδης, 100 ml νιτροαιθανίου, 25 ml παγωμένου οξικού οξέος και 20 ml n-βουτυλαμίνης σε ποτήρι 500 ml.
2. Τοποθετήστε ένα λαστιχένιο γάντι σε ένα ποτήρι.
3. Το ποτήρι τοποθετήθηκε στον φούρνο μικροκυμάτων.
4. Ενεργοποιήστε την ισχύ στα 750 W και ζεστάνετε τόσο χρόνο ώστε το μείγμα να μην βράσει.
5. Επαναλαμβάνουμε το βήμα 4 αρκετές φορές, αφήνουμε να κρυώσει το μείγμα. Ελάχιστες 6 ακτινοβολίες.
6. Μετά από αυτό, προσθέτουμε 100 ml IPA, ανακατεύουμε και βάζουμε στην κατάψυξη για 12 ώρες.
7. Μετά από αυτό το χρονικό διάστημα, το P2NP κρυσταλλώθηκε.
8. Φιλτράρεται και ξηραίνεται.

Αλλά οι κρύσταλλοι σχηματίστηκαν αμέσως μετά την τοποθέτηση των 2 διαλυμάτων μαζί. Ο SWIM χρησιμοποίησε παράλληλα 2 ποτήρια ζέσεως, μετά από κάθε ακτινοβόληση (6 φορές), έβαλε το ποτήρι ζέσεως σε κρύο νερό για κάποιο χρονικό διάστημα, 1-2 λεπτά, πριν από την επόμενη ακτινοβόληση. Στο τέλος, κατάφερε να γυρίσει το κουτί ανάποδα χωρίς καμία μετακίνηση της ουσίας, ακόμα πριν το βάλει στην κατάψυξη... ήταν καταπληκτικό και τώρα θα περιμένει την επόμενη μέρα για φιλτράρισμα και στέγνωμα.
Τι πιστεύετε; Φαίνεται καλό;
Δεν είμαι έμπειρος, αλλά νομίζω ότι δούλεψε καλά, αν και το διάλυμα έβραζε κατά την πρώτη ακτινοβόληση (730W, μετά από περίπου 1 λεπτό), οπότε πρέπει να προσέχετε το γάντι όλη την ώρα.
Αν εκραγεί, κλείστε τον φούρνο μικροκυμάτων και ψύξτε το ποτήρι ζέσεως.
Αυτή ήταν η πρώτη φορά που έκανε κάτι τέτοιο, αλλά ήταν ωραίο να το βλέπεις... αύριο θα προσπαθήσει να παράγει αμάλγαμα αλουμινίου χρησιμοποιώντας γάλλιο και αν αντιδράσει με το p2np. Είναι απλά μια δοκιμή, επειδή υπάρχουν λιγότερες εμπειρίες εκεί έξω μέχρι στιγμής. Αν δουλέψει, θα είναι μια φοβερή εναλλακτική λύση για το Al/HgCl2.
Θα συνεχίσω να το αναφέρω, αν δουλέψει.

 

[Jesse_Pinkman_]

Αυτό είναι, αυτό που βρήκα για την αναγωγική αμίνωση Al/Ga της κετόνης μέσω γαλλίου/Al + αμίνη:
Στο αμάλγαμα αλουμινίου προστέθηκαν 295g υδροχλωρικής μεθυλαμίνης διαλυμένης σε 300ml ζεστό νερό, 750 ml ισοπροπανόλης
700ml 25% υδατικό NaOH,197,5g κετόνης και τέλος 1750ml ισοπροπανόλης. Το υδρογόνο αναπτύχθηκε έντονα από το
αμάλγαμα αλουμινίου και η θερμοκρασία του διαλύματος αυξήθηκε γρήγορα. Ο ρυθμός της αντίδρασης ελέγχθηκε με εμβάπτιση της φιάλης αντίδρασης σε κρύο νερό κατά τη διάρκεια 2 ωρών, και στη συνέχεια αφέθηκε να παραμείνει σε θερμοκρασία δωματίου με μαγνητική ανάδευση.
κατά τη διάρκεια της νύχτας, με προσοχή στο μείγμα της αντίδρασης κατά την πρώτη ώρα, ώστε να μην αυξηθεί η θερμοκρασία.
πάνω από 50°C

Αμάλγαμα αλουμινίου-γαλλίου προ
Το αμάλγαμα γαλλίου είναι ένα εξαιρετικό υποκατάστατο σε μια διαδικασία αναγωγικής αμίνωσης al/hg. Είναι μη τοξικό και ισχυρότερο
Μια αναζήτηση στο διαδίκτυο θα αποκαλύψει, μια πατέντα όπου έχει ήδη χρησιμοποιηθεί για την αναγωγή των ΝΟ2 και ΝΗ2. το γάλλιο είναι επίσης
εύκολα προμηθευόμενο. Αν θέλατε να φτιάξετε ένα κράμα Ga-Al, απλά θερμάνετε απαλά το Ga (μ. π. 29,7646ºC) μέχρι να γίνει υγρό, ένα
θα αρχίσει να σχηματίζει εύκολα ένα κράμα διαλύοντας το Al. Ωστόσο, το προκύπτον αμάλγαμα θα έχει υψηλότερη τιμή τήξης.
σημείο από το υγρό Ga, οπότε θα πρέπει να συνεχίσετε να θερμαίνετε το μείγμα μέχρι να διαλυθεί όλο το Al. Σε ένα δοχείο των 10.000ml
φιάλη με ευρύ στόμιο, 190 γραμμάρια φύλλου αλουμινίου κομμένο σε κομμάτια 3x3cm, αμάλγαμα με 5 γραμμάρια γαλλίου σε 7000ml
ζεστό νερό μέχρι το διάλυμα να γίνει γκριζωπό και να αναπτυχθούν φυσαλίδες υδρογόνου με σταθερό ρυθμό από την επιφάνεια του αλουμινίου. Το νερό αποκεντρίστηκε και το αμάλγαμα αλουμινίου ξεπλύθηκε με 2x5000ml κρύο νερό.

Νομίζω ότι θα μπορούσε επίσης να χρησιμοποιηθεί για αναγωγική αμίνωση του p2np.
Τι πιστεύετε;
Το Ga μπορεί να επαναχρησιμοποιηθεί και είναι πολύ φθηνό.
50g περίπου 40€.

 

[KokosDreams]

Ωραίος τύπος!

 

[MadHatter]

Η ιδέα για το γάλλιο έχει πεταχτεί μπρος-πίσω εδώ και αρκετό καιρό. Αξίζει να το δοκιμάσουμε. Αλλά αναρωτιέμαι πώς θα καταφέρεις να βάλεις το γάλλιο να αλληλεπιδράσει με όλο το αλουμίνιο χωρίς να το μετατρέψεις πρώτα σε αλάτι και να το διαλύσεις σε νερό; Το γάλλιο σχηματίζει σταγόνες όταν λιώνει όπως ο υδράργυρος, και αν το ρίξεις σε ένα ποτήρι ζέσεως με πολλές λωρίδες αλουμινίου η σταγόνα θα ακουμπήσει και θα αλληλεπιδράσει μόνο με ένα μέρος τους.
Αν αντ' αυτού διαλύσει κανείς το Ga σε HNO3, σχηματίζοντας νιτρικό γάλλιο, θα μπορούσε να το διαλύσει σε νερό όπως το νιτρικό υδράργυρο και στη συνέχεια να προσθέσει αυτό το διάλυμα στις λωρίδες αλουμινίου. Έξυπνο;

 

[Jesse_Pinkman_]

Αυτό το Βίντεο δείχνει πώς να το κάνετε...
Αλλά αν δεν δουλέψει τόσο καλά, ο SWIM έχει λίγο HNO3 στο θάλαμό του.

 

[MadHatter]

Ναι, η συζήτηση για το γάλλιο δεν είναι απομονωμένη σε αυτό το φόρουμ, φυσικά. Φαίνεται ότι παράγει κατώτερες αποδόσεις, τουλάχιστον αυτό αναφέρουν οι χρήστες. Κάτι με την ικανότητα προσφοράς ηλεκτρονίων του υδραργύρου έναντι του γαλλίου. Αλλά και πάλι, πρέπει να γίνουν περισσότερα πειράματα, οπότε συνεχίστε!

Σύνδεση

Σύνδεση

www.thevespiary.org

Αυτή τη στιγμή δεν έχω διαθέσιμο P2NP, αλλιώς θα το δοκίμαζα μόνος μου.

 

[Jesse_Pinkman_]

Έτσι, η SWIM είχε πραγματικά κάποια προβλήματα με το Γάλλιο, αλλά τελικά λειτούργησε κάπως. Ήταν η πρώτη του απόπειρα να κάνει ποτέ αυτού του είδους την εργασία, και μπερδεύτηκε λίγο στο τέλος με τα ξεχωριστά στρώματα(DCM) και μια φορά, αντί για DCM, άρπαξε το σουλφορικό οξύ και το έβαλε μέσα σε ένα ποτήρι ζέσεως. Έγινε ένα πραγματικό χάος, το διάλυμα έκανε ένα άλμα και όλα γύρω από τα 40 εκατοστά ήταν καλυμμένα με σκατά
Ένα διαχωριστικό χωνί μόλις έσπασε σε 2 κομμάτια.
Αλλά, τελικά, 50g p2np δημιούργησαν 35g αμφεταμίνη hcl (γνώμη του), μετά από πλύσιμο και σκούπισμα με ασετόν. Αλλά ακόμα και μετά από ώρες, η μυρωδιά της ακετόνης δεν εξαφανιζόταν, οπότε αποφάσισε να πλύνει και να στεγνώσει με αιθανόλη, και είναι σίγουρος, ότι αυτό δεν ήταν το καλύτερο πράγμα, γιατί μετά από αυτό, δεν υπήρχαν κρύσταλλοι πια. Μόνο μια πάστα που στέγνωσε πολύ βαριά μετά από +6 ώρες. Είχαν απομείνει 25 γραμμάρια μιας λευκής, ανοιχτής γκριζωπής σκόνης.

 

[Jesse_Pinkman_]

Η SWIM είχε ένα μετρητή ph αλλά δεν λειτουργούσε πια... οπότε όλα ήταν σαν, ΟΚ απλά να προσπαθήσουμε και να ελπίζουμε για το καλύτερο... Αναρωτήθηκε, γιατί το διάλυμα έγινε τόσο σκούρο κόκκινο;
Ξέρει κανείς;

 

[MadHatter]

Εξαιρετική δουλειά! Αλλά ...

Amph HCL; Σίγουρα αν χρησιμοποιούσατε θειικό οξύ θα παίρνατε ΑΜΦΘΑΜΙΝΗ SULPHATE, έτσι δεν είναι; Αν είχατε το υδροχλωρικό άλας, όλα θα ήταν ένα γλοιώδες χάλι. Το κόκκινο χρώμα είναι συχνά σημάδι υπερβολικής οξίνισης.

Και γιατί χρησιμοποίησες DCM και σε ποιο στάδιο; Προσπάθησε να κάνεις πιο συστηματική την καταγραφή σου ώστε να είναι πιο εύκολο να την παρακολουθήσει κανείς.
Κάπως έτσι: "1. 50 g ενός P2NP διαλύθηκαν σε 100 ml IPA και στη συνέχεια προστέθηκαν στο αμάλγαμα γαλλίου. Κατά την προσθήκη, αναπτύχθηκε θερμότητα με μέγιστη θερμοκρασία 80 C ... ". Με αυτόν τον τρόπο περιγράφετε την εργαστηριακή εργασία και γίνεται έτσι για κάποιο λόγο. Αυτή τη στιγμή είναι πολύ δύσκολο να καταλάβει κανείς τι κάνατε και πότε.

Και πώς παράγετε τελικά το αμάλγαμα; Θα ήθελα πολύ να δω και γι' αυτό μια σωστή καταγραφή.

Δοκιμάσατε το τελικό προϊόν; Λειτουργεί;

Αυτή είναι μια πολύ ενδιαφέρουσα προσέγγιση της διαδικασίας και εγώ πάντως θα ήθελα πολύ να τη δω να περιγράφεται σωστά! Θα ήταν πολύ πολύτιμο.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ναι, έχετε δίκιο...
Στην αρχή όλων, υπήρχε η διαδικασία μικροκυμάτων για τη δημιουργία p2np, αλλά η απόδοση δεν ήταν τόσο μεγάλη όσο αναμενόταν, πλύθηκε με Xylol αρκετές φορές, πρώτη εκτέλεση 116g, το υπόλοιπο διάλυμα δημιούργησε νέους κρυστάλλους κατά τη διάρκεια της νύχτας στην κατάψυξη, +40g. SWIM αναμένεται πάνω από 300, τι είχε διαβάσει σε άλλες συνταγές.

Αλλά εντάξει, πρώτη φορά... δεν χρειάζεται να κλαίει.

Προετοιμασία:
-50g p2np σε 200ml ζεστή ipa σε ποτήρι ζέσεως.
-20g NaOH σε 250ml απεσταγμένο νερό σε ποτήρι ζέσεως (ψυγείο μετά από 10min)

-400ml παγωμένο οξύ (100%) + 100ml απεσταγμένο νερό σε φιάλη των 2000ml
-75g Alu κομμένα σε τετράγωνα περίπου 1x1cm, αλλά κατά τη γνώμη μου, καλύτερα μικρότερα αν χρησιμοποιήσετε Γάλλιο.(πάχος 0,4mm, χαραγμένη επιφάνεια και από τις δύο πλευρές με ένα τσιμεντένιο)
-50g γάλλιο (καλύτερα να χρησιμοποιήσετε GALINSTAN!)
SWIM δοκίμασε με 5g πρώτα, αλλά η αντίδραση δεν ήθελε να ξεκινήσει σωστά, το Alu δεν ήταν αρκετά μικρό, το GA δεν είχε αρκετή επαφή)
SWIM Ανακάτεψε το υπόλοιπο GA με αποσταγμένο και νιτρικό οξύ, είχε μόνο 38%.
GA και Alu είμαστε σε φιάλη 1000ml με μανδύα θέρμανσης. Η θερμότητα είναι απολύτως απαραίτητη εάν εργάζεστε με GA.
Χωρίς θερμότητα, δεν υπάρχει γρήγορη αντίδραση.
Χρειάστηκε λίγη υπομονή και πολύ κούνημα, κούνημα, θέρμανση, αλλά μετά άρχισε να διαλύεται, έγινε γκρίζο και εξώθερμο, περίπου 70-80 βαθμούς.
Η SWIM είχε μείνει λίγο Alu και έριξε μικρές(μικρά κομμάτια) ποσότητες στη φιάλη, για να το αφήσει να τρέξει.
Μετά από 40 λεπτά βγάζει το νερό από τη φιάλη και γεμίζει το διάλυμα από τα 2 ποτήρια ζέσεως (p2np+γλαυκό οξύ) πάνω στο αμάλγαμα Αλουμινίου. Αλλά δεν υπάρχει έντονη αντίδραση, δεν ήταν τόσο εύκολο να κρατήσει την αντίδραση σε εξέλιξη, οπότε μερικά ακόμα κομμάτια alu και λίγη αιθανόλη (50-100 ml αρκετές φορές). Βοήθησε να διατηρηθεί η αντίδραση ζωντανή αλλά δεν συγκρίνεται με το HgCl2.
Το Alu ήταν πολύ μεγάλο και ίσως υπερβολικά παχύ για γρήγορη αντίδραση.
Αλλά εντάξει, το διάλυμα έγινε σκούρο, πράσινο και το alu διαλυόταν όλο και περισσότερο.
Μετά από περίπου 40 λεπτά, ψύχθηκε η φιάλη σε παγωμένο νερό και στη συνέχεια έβαλε το διάλυμα σε ένα μεγάλο ποτήρι ζέσεως. Το NaOH έρχεται επίσης σε μικρά βήματα, ανακατεύοντας μετά από κάθε φορά.
Η συνταγή που είχε η SWIM, περιλάμβανε την χρήση DCM για το διαχωρισμό των διαλυμάτων. Όμως υπήρξε η στιγμή, που έγινε αυτό το λάθος, όταν χρησιμοποιήθηκε σουλφορικό οξύ (98%) αντί για DCM. Μετά από αυτό, όλα ήταν περίεργα και η SWIM είχε 3 ποτήρια ζέσεως, 1 με κόκκινο, 1 με πορτοκαλί, 1 με διαυγές διάλυμα.
Λόγω του ατυχήματος με το σουλφορικό οξύ, εμφανίστηκαν κάποιοι κρύσταλλοι στο κόκκινο διάλυμα, αλλά κανονικά δεν ήταν η στιγμή που είχε προγραμματιστεί να γίνει κάτι τέτοιο. Η SWIM ήθελε να λάβει το λάδι, την ελεύθερη βάση, πλήρως.
Η SWIM εργάστηκε από τις 15:30-04:00.
Ήταν κουρασμένος και πήρε μόνο τους κρυστάλλους, πλύθηκε με ακετόνη 3 φορές και μερικές ώρες αργότερα με αιθανόλη.
Και κανονικά παίρνεις θειικό αμπερόλιθο όταν χρησιμοποιείς σουλφορικό οξύ, αυτό είναι σωστό, αλλά φαινόταν τόσο διαφορετικό, συγκρίσιμο με αυτό, που μου έρχεται στο μυαλό, όταν σκέφτομαι a.sul.
Το βλέπετε στην τελευταία εικόνα.
Παρεμπιπτόντως: GA είναι μη τοξικό, οπότε δεν χρειάζεται να πλύνετε το αλουμίνιο ή να αποστάξετε κάτι.

 

[Jesse_Pinkman_]

Και ναι, λειτουργεί πολύ καλά, αλλά δεν έχει απολύτως καμία μυρωδιά, μόνο η γεύση είναι πικρή αλλά όχι κακή... νομίζω ότι οι περισσότεροι καταναλωτές δεν γνωρίζουν καν, ότι η καθαρή αμφεταμίνη δεν έχει πραγματική μυρωδιά.

 

[MadHatter]

Σας ευχαριστούμε! Δηλαδή αν κατάλαβα καλά μετατρέψατε το γάλλιο σε νιτρικό γάλλιο πριν το αντιδράσετε με το αλουμίνιο; Διαλύοντάς το σε HNO3;
Αυτό θα έκανα κι εγώ. Έχε υπόψη σου όμως ότι ενώ δεν είναι ακριβώς τοξικό, το νιτρικό γάλλιο είναι βιοδραστικό (φάρμακο) και μπορεί να μειώσει τα επίπεδα ασβεστίου στο αίμα σου. Όχι επικίνδυνα σε χαμηλές δόσεις, αλλά θα πρέπει να αντιμετωπίζεται με σεβασμό και να καθαρίζεται σωστά από το τελικό προϊόν. Ωστόσο, είναι πλήρως υδατοδιαλυτό, οπότε ο καθαρισμός είναι εύκολος.

Και δεν το κάνατε εύκολο για τον εαυτό σας χρησιμοποιώντας αυτά τα χοντρά κομμάτια αλουμινίου αντί για αλουμινόχαρτο. Γιατί δεν χρησιμοποιείτε απλά ένα συνηθισμένο αλουμινόχαρτο; Αυτές οι χοντρές πλάκες θα επιβραδύνουν, όπως λέτε, την αντίδρασή σας.

Και το DCM είναι ένας πολικός διαλύτης, δεν είμαι σίγουρος ότι θα αναμιχθεί τόσο καλά με το λάδι ελεύθερης αμφεταμίνης; Έχει την τάση να δημιουργεί ένα τρίτο στρώμα. Θα προτιμούσα να χρησιμοποιήσω έναν μη πολικό διαλύτη όπως ο πετρελαϊκός αιθέρας ή το τολουόλιο.

 

[MadHatter]

Επίσης, φίλε, χρησιμοποιείς πολύ GAA! Αυτό είναι που κάνει τη μάζα της αντίδρασής σας να υπερ-οξυνθεί και να γίνει κόκκινη, νομίζω. Επίσης, θα καταλήξετε με ακετυλιωμένες προσμίξεις που μπορεί να κάνουν το αλάτι σας πολύ περίεργο στην υφή, τη μυρωδιά και τη γεύση. Χαλάρωσε με το παγωμένο. Επίσης, αν χρησιμοποιήσατε μόνο θειικό οξύ στην αντίδραση θα πάρετε μόνο θειικό άλας. Δεν βλέπω να αναφέρεται HCl στο κείμενό σας, οπότε τι θα μπορούσε να σχηματίσει υδροχλωρικό άλας; Νομίζω ότι το οξικό οξύ είναι αυτό που κάνει το άλας σας παράξενο.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ναι, απολύτως... αυτά τα κομμάτια γάμησαν τα πάντα, αλλά το ρολό του αλουμινίου ήταν 5 μέτρα μήκος και ο SWIM το έκοψε με μια λαβίδα με το χέρι... την επόμενη φορά θα χρησιμοποιήσει τρίμμα αλουμινίου αντί για αυτή τη μαλακία, αλλά σκέφτηκε, 0,4 χιλιοστά είναι καλύτερα από το αλουμινόχαρτο.
Είναι δυνατόν να φτιάξεις αμάλγαμα αλουμινίου χωρίς να το διαλύσεις σε οξύ, αλλά παίρνει περισσότερο χρόνο και καλύτερα να κρατάς το αλουμίνιο σε επαφή με το GA, πριν το βάλεις στη φιάλη ή στο ποτήρι ζέσεως. Ωστόσο, το Galinstan πρέπει να είναι τέλειο, αποτελείται από γάλλιο, ίνδιο και κασσίτερο.
Θα το δοκιμάσει την επόμενη φορά, απλά για να αποδείξει τη θεωρία. Αλλά, είδαμε τώρα, ότι ΕΙΝΑΙ οπωσδήποτε δυνατό να χρησιμοποιηθεί το Γάλλιο αντί για αυτά τα σκατά του υδραργύρου, που είναι τόσο προβληματικό να απορριφθούν.
Και ναι, το προϊόν έχει καθαριστεί όσο το δυνατόν καλύτερα, για να έχουμε την καλύτερη δυνατή ποιότητα. Καμία μυρωδιά, κανένα κάψιμο στη μύτη, απολύτως ομαλή και κλωτσάει τον κώλο

 

[Jesse_Pinkman_]

Το διάλυμα με ga, νερό και νιτρικό οξύ αφαιρέθηκε και μόνο το alu τοποθετήθηκε στο άλλο διάλυμα... δεν νομίζω ότι αυτό ήταν ένας παράγοντας. Αλλά την επόμενη φορά τα πράγματα θα γίνουν καλύτερα, ήταν η πρώτη κιόλας προσπάθεια, οπότε από τα λάθη οι άνθρωποι μαθαίνουν.
Και κανονικά 5g Ga είναι αρκετά νομίζω, αλλά δεν υπήρχαν γραπτές εμπειρίες με τέτοιου είδους αντιδράσεις με αυτά τα συστατικά. Ήταν ένα μείγμα διαφορετικών συνταγών.

 

[MadHatter]

Εντάξει, φαίνεται να υπάρχει μια σύγχυση των ονομάτων εδώ. Το μέταλλο γάλλιο ονομάζεται "Ga" σε αφαίρεση (όχι "GA"), όπως στο περιοδικό σύστημα. GAA = παγωμένο οξικό οξύ. Χρησιμοποιείτε πολύ από αυτό. Χαλάρωσε με το παγωμένο οξικό οξύ.

 

[Saul]

έπρεπε να πάρει μεθανόλη από το να έχει αυτή τη φρέσκια μυρωδιά ;-)