Εισαγωγή
Υπάρχει απλή μέθοδος εκχύλισης πιπερίνης από μαύρο χαρτί. Η πιπερίνη μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως πρόδρομη ουσία πολλών βημάτων για τη σύνθεση του MDMA.Αντιδραστήρια:
- Αλεσμένο μαύρο πιπέρι 300 g,
- Αιθανόλη 616 ml (88%),
- Υδροξείδιο του καλίου (KOH) 24 g,
- Αποσταγμένο νερό ~1 L,
- εκχυλιστής Soxhlet 500 ml.
- Φιάλη στρογγυλού ή επίπεδου πυθμένα,
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
- Χαρτί φίλτρου [μπορούν να χρησιμοποιηθούν ειδικές δακτυλήθρες από κυτταρίνη αντί για χιτώνιο από χαρτί φίλτρου],
- Χάρτινο φίλτρο,
- Αποξηραντήρας με αλκάλια ή κενό,
- Καταψύκτης,
- Τσιπ βρασμού,
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
- Ποτήρια ζέσεως (1 L- 500 ml- 250 ml x2, 100 ml x 2),
- Πλάκα θέρμανσης,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-200 g είναι κατάλληλη),
- Πλαστικό κουτάλι,
- Χαρτί δείκτη pH,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
Διαδικασίες
Στάδιο 1. Εκχύλιση πιπερίνης
1. Αλεσμένο μαύρο πιπέρι 300 g είναι 5 παρτίδες εκχύλισης των 60 g η κάθε μία.
2. Ένα χιτώνιο από διηθητικό χαρτί τοποθετείται στον εκχυλιστή Soxhlet.
3. Το αλεσμένο μαύρο πιπέρι χύνεται στο μανίκι.
4. Χύνεται αιθανόλη 400 ml (88%) στη φιάλη με τα κομματάκια βρασμού και συναρμολογείται η συσκευή εκχύλισης.
5. Η αλκοόλη οδηγείται στο σημείο βρασμού και αρχίζει η διαδικασία εκχύλισης.
6. Ο κύκλος συμπύκνωσης της αλκοόλης επαναλαμβάνεται μέχρι να στραγγίσει άχρωμη αιθανόλη από το μανίκι.
7. Όταν η αιθανόλη γίνει άχρωμη, τοποθετείται στο μανίκι η επόμενη μερίδα αλεσμένου πιπεριού (60 g).
Στάδιο 2. Απομόνωση της πιπερίνης
9. Το υδροξείδιο του καλίου διαλύεται σε αιθανόλη.
10. Το εκχύλισμα μαύρου πιπεριού που προκύπτει διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου απευθείας στο παρασκευασμένο διάλυμα αιθανόλης KOH.
11. Το διάλυμα που προκύπτει θερμαίνεται στους 60-70℃.
12. Αποσταγμένο νερό (περίπου 1 L) χύνεται στο θερμαινόμενο διάλυμα τμηματικά μέχρι να σταματήσει ο σχηματισμός κίτρινου ιζήματος πιπερίνης.
13. Το εναιώρημα που προκύπτει ψύχεται στην κατάψυξη για 24 ώρες.
14. Το ίζημα διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου.
15. Το διηθημένο ίζημα πιπερίνης ξηραίνεται σε ξηραντήρα πάνω από αλκάλια ή κάτω από θερμαντήρα με ανεμιστήρα μέχρι σταθερού βάρους.
16. Το ίζημα πρέπει να έχει ελαφρά οσμή πιπεριού και σημείο τήξης 127-128°C.
17. Η απόδοση της πιπερίνης εκχύλισης είναι 17 g.
1. Αλεσμένο μαύρο πιπέρι 300 g είναι 5 παρτίδες εκχύλισης των 60 g η κάθε μία.
2. Ένα χιτώνιο από διηθητικό χαρτί τοποθετείται στον εκχυλιστή Soxhlet.
3. Το αλεσμένο μαύρο πιπέρι χύνεται στο μανίκι.
4. Χύνεται αιθανόλη 400 ml (88%) στη φιάλη με τα κομματάκια βρασμού και συναρμολογείται η συσκευή εκχύλισης.
5. Η αλκοόλη οδηγείται στο σημείο βρασμού και αρχίζει η διαδικασία εκχύλισης.
6. Ο κύκλος συμπύκνωσης της αλκοόλης επαναλαμβάνεται μέχρι να στραγγίσει άχρωμη αιθανόλη από το μανίκι.
7. Όταν η αιθανόλη γίνει άχρωμη, τοποθετείται στο μανίκι η επόμενη μερίδα αλεσμένου πιπεριού (60 g).
Σημείωση: Η αλκοόλη στη φιάλη δεν πρέπει να αντικαθίσταται καθ' όλη τη διάρκεια της διαδικασίας εκχύλισης.
8. Έτσι, η εκχύλιση συνεχίζεται μέχρι να τελειώσει ολόκληρη η ποσότητα του αλεσμένου πιπεριού.Στάδιο 2. Απομόνωση της πιπερίνης
9. Το υδροξείδιο του καλίου διαλύεται σε αιθανόλη.
10. Το εκχύλισμα μαύρου πιπεριού που προκύπτει διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου απευθείας στο παρασκευασμένο διάλυμα αιθανόλης KOH.
11. Το διάλυμα που προκύπτει θερμαίνεται στους 60-70℃.
12. Αποσταγμένο νερό (περίπου 1 L) χύνεται στο θερμαινόμενο διάλυμα τμηματικά μέχρι να σταματήσει ο σχηματισμός κίτρινου ιζήματος πιπερίνης.
13. Το εναιώρημα που προκύπτει ψύχεται στην κατάψυξη για 24 ώρες.
14. Το ίζημα διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου.
15. Το διηθημένο ίζημα πιπερίνης ξηραίνεται σε ξηραντήρα πάνω από αλκάλια ή κάτω από θερμαντήρα με ανεμιστήρα μέχρι σταθερού βάρους.
16. Το ίζημα πρέπει να έχει ελαφρά οσμή πιπεριού και σημείο τήξης 127-128°C.
17. Η απόδοση της πιπερίνης εκχύλισης είναι 17 g.
