Χαιρετισμοί,
Αυτή είναι η πρώτη μου ανάρτηση, βρήκα αυτή τη νέα μέθοδο και δεν την έχω δει να μοιράζεται πολύ μέχρι σήμερα. Αυτή φαίνεται να είναι μια πολύ πιο εύκολη διαδρομή.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15g πιπερονάλης διαλύθηκαν σε 40ml μεθανόλης υπό ανάδευση σε φιάλη Erlenmeyer των 250ml. Όταν όλη η πιπερονάλη είχε διαλυθεί, προστέθηκαν στο διάλυμα 7,1g νιτροαιθανίου. Η φιάλη τοποθετήθηκε σε λουτρό πάγου/αλατιού με μαγνητική ανάδευση, και όταν η θερμοκρασία του διαλύματος είχε πέσει στους 0°C, προστέθηκε παγωμένο διάλυμα 4g NaOH σε 20ml H2O με τέτοιο ρυθμό ώστε η θερμοκρασία να μην υπερβεί ποτέ τους 10°C. Κατά τη διάρκεια αυτής της προσθήκης σχηματίστηκε στον πυθμένα της φιάλης ένα λευκό ίζημα, το οποίο διαλύθηκε με μια γυάλινη ράβδο.
Η ανάδευση συνεχίστηκε για άλλη μία ώρα, ενώ η θερμοκρασία του διαλύματος δεν αφέθηκε ποτέ να αυξηθεί πάνω από τους 5°C, και στο τέλος αυτού του χρόνου προστέθηκαν στο διάλυμα 100 ml παγωμένου H2O, το οποίο προκάλεσε ακόμη μεγαλύτερη καταβύθιση λευκού στερεού.
Ολόκληρο το αιώρημα χύθηκε σε 100 ml παγωμένου διαλύματος HCl 2M σε φιάλη Erlenmeyer των 500 ml, η οποία αναδεύτηκε απαλά και παρατηρήθηκε ελαφρύς αναβρασμός και φουσκώματα, ενώ το χρώμα του διαλύματος μεταβλήθηκε από λευκό σε μπλε, πράσινο και κίτρινο σε λιγότερο από ένα λεπτό. Αρκετά εντυπωσιακό! Όταν ο αναβρασμός υποχώρησε, το διάλυμα τοποθετήθηκε και πάλι σε παγόλουτρο με μαγνητική ανάδευση.
Όταν η θερμοκρασία έπεσε στους 5°C περίπου, το διάλυμα ήταν διαυγές με κίτρινους κόκκους ακατέργαστου προϊόντος στον πυθμένα. Οι κόκκοι διηθήθηκαν με αναρρόφηση και ανακρυσταλλώθηκαν από IPA. Μετά από ξήρανση στον αέρα, οι καναρινί-κίτρινοι κρύσταλλοι ανήλθαν σε απόδοση 65-70% της θεωρίας".
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Η ερώτησή μου προς την πηγή του πλήθους εδώ...
Αν κάποιος αντικαταστήσει το μοριακό ισοδύναμο βάρος της πιπερονάλης με τη βενζαλδεΰδη θα πάρω P2NP;
Η μεθανόλη είναι πολύ εύκολο να βρεθεί και δεν χρειάζεται καταλύτης. Φαίνεται ότι σε βαριές βασικές συνθήκες δεν χρειάζεται να προστεθεί ο καταλύτης όταν χρησιμοποιείται πιπερονάλη + νιτροαιθάνιο σε μεθανόλη. Μόλις οξυνθούν οι κρύσταλλοι RM φαίνεται να καταρρέουν χωρίς πολύ μεγαλύτερη προσπάθεια. Υπάρχουν πολλά πλεονεκτήματα εάν αυτή η οδός λειτουργεί και για άλλες αλδεΰδες.
Αυτή είναι η πρώτη μου ανάρτηση, βρήκα αυτή τη νέα μέθοδο και δεν την έχω δει να μοιράζεται πολύ μέχρι σήμερα. Αυτή φαίνεται να είναι μια πολύ πιο εύκολη διαδρομή.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15g πιπερονάλης διαλύθηκαν σε 40ml μεθανόλης υπό ανάδευση σε φιάλη Erlenmeyer των 250ml. Όταν όλη η πιπερονάλη είχε διαλυθεί, προστέθηκαν στο διάλυμα 7,1g νιτροαιθανίου. Η φιάλη τοποθετήθηκε σε λουτρό πάγου/αλατιού με μαγνητική ανάδευση, και όταν η θερμοκρασία του διαλύματος είχε πέσει στους 0°C, προστέθηκε παγωμένο διάλυμα 4g NaOH σε 20ml H2O με τέτοιο ρυθμό ώστε η θερμοκρασία να μην υπερβεί ποτέ τους 10°C. Κατά τη διάρκεια αυτής της προσθήκης σχηματίστηκε στον πυθμένα της φιάλης ένα λευκό ίζημα, το οποίο διαλύθηκε με μια γυάλινη ράβδο.
Η ανάδευση συνεχίστηκε για άλλη μία ώρα, ενώ η θερμοκρασία του διαλύματος δεν αφέθηκε ποτέ να αυξηθεί πάνω από τους 5°C, και στο τέλος αυτού του χρόνου προστέθηκαν στο διάλυμα 100 ml παγωμένου H2O, το οποίο προκάλεσε ακόμη μεγαλύτερη καταβύθιση λευκού στερεού.
Ολόκληρο το αιώρημα χύθηκε σε 100 ml παγωμένου διαλύματος HCl 2M σε φιάλη Erlenmeyer των 500 ml, η οποία αναδεύτηκε απαλά και παρατηρήθηκε ελαφρύς αναβρασμός και φουσκώματα, ενώ το χρώμα του διαλύματος μεταβλήθηκε από λευκό σε μπλε, πράσινο και κίτρινο σε λιγότερο από ένα λεπτό. Αρκετά εντυπωσιακό! Όταν ο αναβρασμός υποχώρησε, το διάλυμα τοποθετήθηκε και πάλι σε παγόλουτρο με μαγνητική ανάδευση.
Όταν η θερμοκρασία έπεσε στους 5°C περίπου, το διάλυμα ήταν διαυγές με κίτρινους κόκκους ακατέργαστου προϊόντος στον πυθμένα. Οι κόκκοι διηθήθηκαν με αναρρόφηση και ανακρυσταλλώθηκαν από IPA. Μετά από ξήρανση στον αέρα, οι καναρινί-κίτρινοι κρύσταλλοι ανήλθαν σε απόδοση 65-70% της θεωρίας".
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Η ερώτησή μου προς την πηγή του πλήθους εδώ...
Αν κάποιος αντικαταστήσει το μοριακό ισοδύναμο βάρος της πιπερονάλης με τη βενζαλδεΰδη θα πάρω P2NP;
Η μεθανόλη είναι πολύ εύκολο να βρεθεί και δεν χρειάζεται καταλύτης. Φαίνεται ότι σε βαριές βασικές συνθήκες δεν χρειάζεται να προστεθεί ο καταλύτης όταν χρησιμοποιείται πιπερονάλη + νιτροαιθάνιο σε μεθανόλη. Μόλις οξυνθούν οι κρύσταλλοι RM φαίνεται να καταρρέουν χωρίς πολύ μεγαλύτερη προσπάθεια. Υπάρχουν πολλά πλεονεκτήματα εάν αυτή η οδός λειτουργεί και για άλλες αλδεΰδες.
