Πρωτοκατεχόμενη αλδεΰδη - αιθυλβανιλλίνη (3 4 -διυδροξυβενζαλδεΰδη)
1g διαδικασία βανιλλίνης Χημικά προϊόντα: Αιθυλοβανιλλίνη Θειικό οξύ (95-97%, καθαρό) Οξικός αιθυλεστέρας Πάγος Διαδικασία: 5,5 g πυκνού θειικού οξέος και μια ράβδος ανάδευσης τοποθετήθηκαν σε ποτήρι ζέσεως των 150 ml. Στη συνέχεια προστέθηκε 1 g αιθυλοβανιλλίνης και αναδεύτηκε- τα κομμάτια πήραν πρασινωπό χρώμα πριν διαλυθούν σε ένα διαυγές κίτρινο διάλυμα. Το ποτήρι καλύπτεται με γυαλί ρολογιού, τοποθετείται σε λουτρό ελαίου στον απορροφητήρα, η θερμοκρασία του ελαίου αυξάνεται στους 70 °C και διατηρείται για 4 ώρες.
Κάποιος καπνός ή ομίχλη είναι ορατός στο γυαλί.
Το μίγμα της αντίδρασης που έχει πλέον γίνει καφέ αφαιρείται από το ελαιόλουτρο και αφήνεται να κρυώσει για λίγο πριν χυθεί πάνω σε 11 g θρυμματισμένου πάγου υπό ανάδευση. Πρόκειται για διαυγές διάλυμα. Το μείγμα έχει σχεδόν πλήρως λιώσει αλλά εξακολουθεί να είναι κρύο. Στη συνέχεια εκχυλίζεται μία φορά με 10 mL οξικού αιθυλεστέρα και στη συνέχεια δύο φορές με 5 mL οξικού αιθυλεστέρα το καθένα. Το χρώμα περνά κυρίως στην οργανική στιβάδα (κοκκινωπό). Τα οργανικά στρώματα συνδυάζονται, ξηραίνονται πάνω σε λίγο θειικό νάτριο και στη συνέχεια εξατμίζονται σε όγκο περίπου 2-3 ml, τα οποία αφήνονται να εξατμιστούν σε θερμοκρασία δωματίου. Λαμβάνονται γκριζωποί κρύσταλλοι με μπλε και πράσινες αντανακλάσεις που αφήνονται να στεγνώσουν στον αέρα για μισή ημέρα. Ζυγίζουν 0,77g (93%).
Τα στερεά επαναδιαλύονται σε περίπου 4,4 g ζεστού νερού, δίνοντας ένα καστανό διάλυμα. Μετά την ψύξη σε θερµοκρασία δωµατίου, έπρεπε να αρχίσει η κρυστάλλωση µε απόξεση µε σπάτουλα. Στη συνέχεια, το κρυσταλλικό εναιώρημα τοποθετήθηκε στο ψυγείο για αρκετές ώρες. Η διήθηση υπό κενό σε χωνί Büchner παρέχει ένα ελαφρώς καφετί κρυσταλλικό προϊόν. Μετά την ξήρανση στον αέρα ζυγίζει 0,51 g (63%).
Αυτός είναι ο σύνδεσμος από τον οποίο έκανα τη σύνθεση της πρωτοκαχουαλδεϊδο - (3 4 -διυδροξυβενζαλδεΰδη) από βανιλλίνη, το αποτέλεσμα ήταν 0,88 g
1g διαδικασία βανιλλίνης Χημικά προϊόντα: Αιθυλοβανιλλίνη Θειικό οξύ (95-97%, καθαρό) Οξικός αιθυλεστέρας Πάγος Διαδικασία: 5,5 g πυκνού θειικού οξέος και μια ράβδος ανάδευσης τοποθετήθηκαν σε ποτήρι ζέσεως των 150 ml. Στη συνέχεια προστέθηκε 1 g αιθυλοβανιλλίνης και αναδεύτηκε- τα κομμάτια πήραν πρασινωπό χρώμα πριν διαλυθούν σε ένα διαυγές κίτρινο διάλυμα. Το ποτήρι καλύπτεται με γυαλί ρολογιού, τοποθετείται σε λουτρό ελαίου στον απορροφητήρα, η θερμοκρασία του ελαίου αυξάνεται στους 70 °C και διατηρείται για 4 ώρες.
Κάποιος καπνός ή ομίχλη είναι ορατός στο γυαλί.
Το μίγμα της αντίδρασης που έχει πλέον γίνει καφέ αφαιρείται από το ελαιόλουτρο και αφήνεται να κρυώσει για λίγο πριν χυθεί πάνω σε 11 g θρυμματισμένου πάγου υπό ανάδευση. Πρόκειται για διαυγές διάλυμα. Το μείγμα έχει σχεδόν πλήρως λιώσει αλλά εξακολουθεί να είναι κρύο. Στη συνέχεια εκχυλίζεται μία φορά με 10 mL οξικού αιθυλεστέρα και στη συνέχεια δύο φορές με 5 mL οξικού αιθυλεστέρα το καθένα. Το χρώμα περνά κυρίως στην οργανική στιβάδα (κοκκινωπό). Τα οργανικά στρώματα συνδυάζονται, ξηραίνονται πάνω σε λίγο θειικό νάτριο και στη συνέχεια εξατμίζονται σε όγκο περίπου 2-3 ml, τα οποία αφήνονται να εξατμιστούν σε θερμοκρασία δωματίου. Λαμβάνονται γκριζωποί κρύσταλλοι με μπλε και πράσινες αντανακλάσεις που αφήνονται να στεγνώσουν στον αέρα για μισή ημέρα. Ζυγίζουν 0,77g (93%).
Τα στερεά επαναδιαλύονται σε περίπου 4,4 g ζεστού νερού, δίνοντας ένα καστανό διάλυμα. Μετά την ψύξη σε θερµοκρασία δωµατίου, έπρεπε να αρχίσει η κρυστάλλωση µε απόξεση µε σπάτουλα. Στη συνέχεια, το κρυσταλλικό εναιώρημα τοποθετήθηκε στο ψυγείο για αρκετές ώρες. Η διήθηση υπό κενό σε χωνί Büchner παρέχει ένα ελαφρώς καφετί κρυσταλλικό προϊόν. Μετά την ξήρανση στον αέρα ζυγίζει 0,51 g (63%).
Αυτός είναι ο σύνδεσμος από τον οποίο έκανα τη σύνθεση της πρωτοκαχουαλδεϊδο - (3 4 -διυδροξυβενζαλδεΰδη) από βανιλλίνη, το αποτέλεσμα ήταν 0,88 g
