Σύνθεση της 1,3-βενζοδιοξόλης:
1. Η κατεχόλη (100 g), το ανθρακικό κάλιο (200 g) και το διμεθυλοφορμαμίδιο (1000 ml) προστίθενται σε φιάλη 3L τριών λαιμών με στρογγυλό πυθμένα εφοδιασμένη με συμπυκνωτή, χωνί πτώσης και θερμόμετρο.
2. Η αντίδραση θερμάνθηκε στους 35 *C και προστέθηκε σταγόνα-σταγόνα διχλωρομεθάνιο (120 ml).
3. Στη συνέχεια, το μείγμα θερμάνθηκε στους 110-120 *C επί πέντε ώρες και στη συνέχεια αφέθηκε να κρυώσει.
4. Το διάλυμα μεταγγίστηκε και προστέθηκαν 1500 ml νερού.
5. Η υδατική φάση εκχυλίστηκε με 3x250 ml διαιθυλαιθέρα.
6. Οι οργανικές στοιβάδες στη συνέχεια ενώθηκαν και πλύθηκαν με 3x500 ml νερού.
7. Η οργανική στιβάδα ξηράνθηκε πάνω σε άνυδρο θειικό νάτριο, αποκεντρώθηκε και ο διαλύτης απομακρύνθηκε με περιστροφικό εξατμιστή για να παραχθεί ένα ανοιχτό καφέ έλαιο. Απόδοση: 77 g.
Σύνθεση της 3,4-μεθυλενοδιοξυπροπιφαινόνης:
1. 1,3-βενζοδιοξόλη (100 g), χλωριούχος ψευδάργυρος(ΙΙ) (170 g) και διχλωροαιθάνιο (1000 ml) προστίθενται σε στρογγυλοπυθμένη φιάλη 2L με δύο λαιμούς και χωνί πτώσης.
2. Το προκύπτον μείγμα ψύχθηκε σε παγόλουτρο.
3. Στο μείγμα προστέθηκε σταγόνα προς σταγόνα χλωριούχο προπιονύλιο (110 ml) και η αντίδραση αφέθηκε να αναδευτεί για 18 ώρες.
4. Η αντίδραση σβήστηκε με νερό και προστέθηκαν 500 ml διαιθυλαιθέρα.
5. Το υδατικό στρώμα απομακρύνθηκε και το οργανικό στρώμα πλύθηκε με 3x250 ml διαλύματος 5% ανθρακικού νατρίου και 3x250 ml άλμης.
6. Στη συνέχεια, η οργανική στιβάδα ξηράνθηκε πάνω σε άνυδρο θειικό νάτριο, αποκεντρίστηκε και ο διαλύτης απομακρύνθηκε με περιστροφικό εξατμιστή, παράγοντας ένα σκούρο καφέ υγρό. Απόδοση: 100 g.
Σύνθεση της 5-βρωμο-3,4-μεθυλενοδιεξυπροπιφαινόνης:
1. 3,4-μεθυλενοδιεξυπροπιοφαινόνη (100 g), βρωμιούχο χαλκό (150 g), βρωμιούχο κάλιο (7 g) και 1000 ml διχλωροαιθανίου προστίθενται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 3 L με συμπυκνωτή.
2. Το διάλυμα θερμάνθηκε υπό επαναρροή για 24 ώρες και στη συνέχεια αποσβέστηκε με διχλωρομεθάνιο.
3. Το προκύπτον μίγμα διηθήθηκε και τα στερεά πλύθηκαν με 1000 ml διχλωρομεθανίου.
4. Το οργανικό διάλυμα ξηράνθηκε πάνω σε θειικό νάτριο, μεταγγίστηκε και ο διαλύτης απομακρύνθηκε με περιστροφικό εξατμιστή, παράγοντας ένα σκούρο καφέ υγρό. Απόδοση: 130 g.
Σύνθεση της μεθυλόνης:
1. 5-βρωμο-3,4-μεθυλενοδιοξυ-προπιοφαινόνη (100 g) και 1000 ml τετραϋδροφουράνιο προστίθενται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 3 L.
2. Υδατική μεθυλαμίνη (300 ml, 40%) προστέθηκε σταδιακά στο διάλυμα επί 30 λεπτά.
3. Το διάλυμα αφέθηκε σε ανάδευση για 18 ώρες και βασικοποιήθηκε με 1000 ml διαλύματος 20% NaOH.
4. Το προϊόν εκχυλίστηκε με 3x500 ml οξικού αιθυλεστέρα και ξεπλύθηκε με 3x500 ml νερό.
5. Το διάλυμα του οξικού αιθυλεστέρα μεταγγίστηκε σε ξηρό ποτήρι ζέσεως, το οποίο ψύχθηκε σε παγόλουτρο.
6. Προσθέστε διάλυμα 1:5 conc. HCl:IPA σταγόνα προς σταγόνα με χειροκίνητη ανάδευση στο παγωμένο διάλυμα αιθέρα μέχρι pH > 4.
7. Ψύξτε στο παγόλουτρο ή σε καταψύκτη.
8. Συλλέξτε τους κρυστάλλους με διήθηση υπό κενό και αφήστε τους να στεγνώσουν στον αέρα. Απόδοση: 75 g.
1. Η κατεχόλη (100 g), το ανθρακικό κάλιο (200 g) και το διμεθυλοφορμαμίδιο (1000 ml) προστίθενται σε φιάλη 3L τριών λαιμών με στρογγυλό πυθμένα εφοδιασμένη με συμπυκνωτή, χωνί πτώσης και θερμόμετρο.
2. Η αντίδραση θερμάνθηκε στους 35 *C και προστέθηκε σταγόνα-σταγόνα διχλωρομεθάνιο (120 ml).
3. Στη συνέχεια, το μείγμα θερμάνθηκε στους 110-120 *C επί πέντε ώρες και στη συνέχεια αφέθηκε να κρυώσει.
4. Το διάλυμα μεταγγίστηκε και προστέθηκαν 1500 ml νερού.
5. Η υδατική φάση εκχυλίστηκε με 3x250 ml διαιθυλαιθέρα.
6. Οι οργανικές στοιβάδες στη συνέχεια ενώθηκαν και πλύθηκαν με 3x500 ml νερού.
7. Η οργανική στιβάδα ξηράνθηκε πάνω σε άνυδρο θειικό νάτριο, αποκεντρώθηκε και ο διαλύτης απομακρύνθηκε με περιστροφικό εξατμιστή για να παραχθεί ένα ανοιχτό καφέ έλαιο. Απόδοση: 77 g.
Σύνθεση της 3,4-μεθυλενοδιοξυπροπιφαινόνης:
1. 1,3-βενζοδιοξόλη (100 g), χλωριούχος ψευδάργυρος(ΙΙ) (170 g) και διχλωροαιθάνιο (1000 ml) προστίθενται σε στρογγυλοπυθμένη φιάλη 2L με δύο λαιμούς και χωνί πτώσης.
2. Το προκύπτον μείγμα ψύχθηκε σε παγόλουτρο.
3. Στο μείγμα προστέθηκε σταγόνα προς σταγόνα χλωριούχο προπιονύλιο (110 ml) και η αντίδραση αφέθηκε να αναδευτεί για 18 ώρες.
4. Η αντίδραση σβήστηκε με νερό και προστέθηκαν 500 ml διαιθυλαιθέρα.
5. Το υδατικό στρώμα απομακρύνθηκε και το οργανικό στρώμα πλύθηκε με 3x250 ml διαλύματος 5% ανθρακικού νατρίου και 3x250 ml άλμης.
6. Στη συνέχεια, η οργανική στιβάδα ξηράνθηκε πάνω σε άνυδρο θειικό νάτριο, αποκεντρίστηκε και ο διαλύτης απομακρύνθηκε με περιστροφικό εξατμιστή, παράγοντας ένα σκούρο καφέ υγρό. Απόδοση: 100 g.
Σύνθεση της 5-βρωμο-3,4-μεθυλενοδιεξυπροπιφαινόνης:
1. 3,4-μεθυλενοδιεξυπροπιοφαινόνη (100 g), βρωμιούχο χαλκό (150 g), βρωμιούχο κάλιο (7 g) και 1000 ml διχλωροαιθανίου προστίθενται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 3 L με συμπυκνωτή.
2. Το διάλυμα θερμάνθηκε υπό επαναρροή για 24 ώρες και στη συνέχεια αποσβέστηκε με διχλωρομεθάνιο.
3. Το προκύπτον μίγμα διηθήθηκε και τα στερεά πλύθηκαν με 1000 ml διχλωρομεθανίου.
4. Το οργανικό διάλυμα ξηράνθηκε πάνω σε θειικό νάτριο, μεταγγίστηκε και ο διαλύτης απομακρύνθηκε με περιστροφικό εξατμιστή, παράγοντας ένα σκούρο καφέ υγρό. Απόδοση: 130 g.
Σύνθεση της μεθυλόνης:
1. 5-βρωμο-3,4-μεθυλενοδιοξυ-προπιοφαινόνη (100 g) και 1000 ml τετραϋδροφουράνιο προστίθενται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 3 L.
2. Υδατική μεθυλαμίνη (300 ml, 40%) προστέθηκε σταδιακά στο διάλυμα επί 30 λεπτά.
3. Το διάλυμα αφέθηκε σε ανάδευση για 18 ώρες και βασικοποιήθηκε με 1000 ml διαλύματος 20% NaOH.
4. Το προϊόν εκχυλίστηκε με 3x500 ml οξικού αιθυλεστέρα και ξεπλύθηκε με 3x500 ml νερό.
5. Το διάλυμα του οξικού αιθυλεστέρα μεταγγίστηκε σε ξηρό ποτήρι ζέσεως, το οποίο ψύχθηκε σε παγόλουτρο.
6. Προσθέστε διάλυμα 1:5 conc. HCl:IPA σταγόνα προς σταγόνα με χειροκίνητη ανάδευση στο παγωμένο διάλυμα αιθέρα μέχρι pH > 4.
7. Ψύξτε στο παγόλουτρο ή σε καταψύκτη.
8. Συλλέξτε τους κρυστάλλους με διήθηση υπό κενό και αφήστε τους να στεγνώσουν στον αέρα. Απόδοση: 75 g.
Last edited by a moderator:
