Η μεγάλη συζήτηση μεταξύ πιπερονυλοβουτοξειδίου και πιπερονάλης. Κινέζικο δίπλωμα ευρεσιτεχνίας υψηλής απόδοσης με χρήση εξαμίνης και πολυφωσφορικού ή Κατά προτίμηση, ο καταλύτης είναι πολυφωσφορικός, αλλά 1 ή περισσότερα από φωσφορικό οξύ, οξικό ανυδρίτη ή πολυφωσφορικό οξύ είναι αποδεκτά
Εντάξει, είναι πρώτα απ' όλα κινέζικο. Και είτε λένε ψέματα είτε χρειάζονται εργαστηριακό εξοπλισμό που ως επί το πλείστον δεν είναι κατάλληλος για τον λαθραίο χημικό είτε ο καταλύτης ή τα αντιδραστήρια είναι unobtanium σαν .. κίτρινο κέικ και ομοίως είτε αδύνατο είτε τρελό παρακολουθούνται Αλλά δεν βλέπω την ανάλυση της σύνθεσης μέσω δομών Lewis στην πατέντα ή τα σχήματα αντίδρασης. Μπορεί κάποιος να βοηθήσει ή να καταλάβει ή είναι βλακείες; Δεν έχω ιδέα πώς μας ξέφυγε αυτό πριν;
Οι γονείς βασίζονται σε όλα όσα έχουμε συζητήσει προηγουμένως.
Κινεζικό δίπλωμα ευρεσιτεχνίας Με στόχο τα προβλήματα της προϋπάρχουσας τεχνικής, η εφεύρεση παρέχει μια νέα μέθοδο για τη σύνθεση πιπερονάλης, η οποία είναι σχετικά χαμηλή σε τιμή και ήπια σε συνθήκες αντίδρασης
η μέθοδος περιλαμβάνει τα ακόλουθα στάδια: (1) αντίδραση πιπερονύλης, καταλύτη και ουροτροπίνης σε διαλύτη αλκοόλης σε 50-120 ℃ για 1-10 ώρες,
ο καταλύτης είναι πολυφωσφορικό οξύ,
ο αλκοολικός διαλύτης είναι μία ή περισσότερες από τις μεθανόλη, αιθανόλη, προπανόλη, ισοπροπανόλη, n-βουτανόλη, ισοβουτανόλη, n-πεντανόλη ή ισοαμυλόλη,
η αναλογία μάζας του καταλύτη προς το βουτοξείδιο της πιπερόνυλης είναι 6-20: 1;
η μοριακή αναλογία του βουτοξειδίου της πιπερόνυλης προς την ουροτροπίνη είναι 1: 0,3-5.
2. Η μέθοδος σύμφωνα με την αξίωση 1, όπου η θερμοκρασία αντίδρασης είναι 70 έως 100 ℃.
3. Η μέθοδος σύμφωνα με την αξίωση 1, όπου ο αλκοολικός διαλύτης είναι αιθανόλη.
4. Η μέθοδος σύμφωνα με την αξίωση 1, όπου ο χρόνος αντίδρασης είναι 3 έως 5 ώρες.
5. Η μέθοδος σύμφωνα με την αξίωση 1, όπου η μέθοδος παρασκευής περιλαμβάνει περαιτέρω ένα βήμα διαχωρισμού ενός προϊόντος με εκχύλιση ή απόσταξη μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης.
6. Η μέθοδος σύμφωνα με την αξίωση 1, όπου η αναλογία μάζας του καταλύτη προς το βουτοξείδιο του πιπερονυλίου είναι 10-15: 1.
7. Η μέθοδος σύμφωνα με την αξίωση 1, όπου η μοριακή αναλογία του πιπερονυλοβουτοξειδίου προς την ουροτροπίνη είναι 1: 0,7-1,5.
Ο τύπος αντίδρασης της μεθόδου έχει ως εξής:
η εφεύρεση έχει τα ευεργετικά αποτελέσματα ότι:
η εφεύρεση υιοθετεί την πιπερονύλη για την παρασκευή της πιπερονάλης λαμβάνοντας την πιπερονύλη ως πρώτη ύλη, χρειάζεται μόνο αντίδραση ενός σταδίου, απλοποιεί τις διαδικασίες εργασίας, έχει υψηλότερη απόδοση, σχετικά χαμηλότερη ποσότητα απόρριψης τριών αποβλήτων, είναι εύκολη η επεξεργασία των λυμάτων και είναι εύκολη η υλοποίηση της βιομηχανικής παραγωγής.
Προσθήκη 680g πολυφωσφορικού οξέος σε φιάλη τριών λαιμών των 2000ml, προσθήκη 120ml αιθανόλης υπό ανάδευση, θέρμανση στους 55 ℃, αργή σταδιακή προσθήκη 50g (0,41mol) βουτοξειδίου του πιπερονυλίου, σταδιακή προσθήκη 60g (0,43mol) ουροτροπίνης μετά από 0.5 ώρα, έναρξη θέρμανσης σε 90-100 ℃ μετά το τέλος της προσθήκης, διατήρηση της θερμότητας για 3 ώρες, δειγματοληψία για ανάλυση υγρής φάσης, ψύξη σε 60-70 ℃, προσθήκη 700ml νερού, ανάδευση για 3 ώρες, προσθήκη 650ml οξικού αιθυλεστέρα για δύο φορές εκχύλισης, συνδυασμός οργανικών φάσεων, προσθήκη 400ml κορεσμένου θαλασσινού νερού για πλύσιμο, διαχωρισμός της οργανικής φάσης, προσθήκη 40g άνυδρου θειικού νατρίου, ξήρανση για 1 ώρα, φιλτράρισμα, συμπύκνωση του οξικού αιθυλεστέρα στους 40 ℃ του διηθήματος και απόσταξη του υπολειπόμενου ελαίου υπό μειωμένη πίεση με αντλία ελαίου για τη λήψη 43g πιπερονάλης με καθαρότητα 99%. 1H-NMR(300MHZ)：(δ6.08(s，2H)；δ6.95(d，1H)；δ7.34(s，1H)；δ7.43(d，1H)；δ9.82(s，1H)。
Προσθήκη 350g πολυφωσφορικού οξέος σε φιάλη τριών λαιμών των 1000ml, προσθήκη 100ml αιθανόλης υπό ανάδευση, θέρμανση στους 55 ℃, αργή προσθήκη 50g πιπερονυλοβουτοξειδίου σταγόνα-σταγόνα, ολοκλήρωση της σταγόνας μετά από 0.5 ώρα, προσθήκη 60g ουροτροπίνης, ολοκλήρωση της τροφοδοσίας, έναρξη αύξησης της θερμοκρασίας στους 70 ℃, διατήρηση της θερμοκρασίας για 5 ώρες, δειγματοληψία, ανάλυση υγρής φάσης, ψύξη στους 60-70 ℃, προσθήκη 300ml νερού, ανάδευση για 3 ώρες, προσθήκη οξικού αιθυλεστέρα για δύο εκχυλίσεις, 400ml κάθε φορά, συνδυασμός οργανικών φάσεων, προσθήκη 300ml κορεσμένου αλατούχου διαλύματος για πλύσιμο, διαχωρισμός των οργανικών φάσεων, προσθήκη 30g άνυδρου θειικού νατρίου, ξήρανση για 1 ώρα, διήθηση, συγκέντρωση του οξικού αιθυλεστέρα στους 40 ℃ του διηθήματος και απόσταξη του υπολειπόμενου ελαίου υπό μειωμένη πίεση με αντλία ελαίου για να ληφθούν 40g πιπερονάλης με καθαρότητα 99%.
Προσθήκη 500g καταλύτη φωσφορικού οξέος σε φιάλη τριών λαιμών 2000ml, προσθήκη 150ml μεθανόλης υπό ανάδευση, θέρμανση στους 55 ℃, αργή προσθήκη 50g πιπερονύλης, πτώση μετά από 0,5 ώρα, προσθήκη 82g (0.59mol) ουροτροπίνης, έναρξη θέρμανσης στους 80 ℃, διατήρηση της θερμότητας για 7 ώρες, δειγματοληψία, διενέργεια ανάλυσης υγρής φάσης, ψύξη στους 60-70 ℃, προσθήκη 700ml νερού, ανάδευση για 3 ώρες, προσθήκη οξικού αιθυλεστέρα για εκχύλιση δύο φορές, συνδυασμός οργανικών φάσεων, προσθήκη κορεσμένου διαλύματος άλατος για πλύσιμο, διαχωρισμός της οργανικής φάσης, προσθήκη 40g άνυδρου θειικού νατρίου για ξήρανση, διήθηση, συμπύκνωση του οξικού αιθυλεστέρα στους 40 ℃ του διηθήματος και διενέργεια απόσταξης μειωμένης πίεσης στην αντλία υπολειπόμενου ελαίου για να ληφθούν 31g πιπερονάλης με καθαρότητα 97%.
Με βάση
C07D317/54 Ρίζες υποκατεστημένες με άτομα οξυγόνου
Η παρούσα εφεύρεση αναφέρεται σε µια µέθοδο ικανή να χρησιµοποιεί ως πρώτη ύλη την π-µεθυλοφαινόλη και να υιοθετεί τις διεργασίες της εστεροποίησης, της εξάρθρωσης, της οξείδωσης, της αντίδρασης κλεισίµατος δακτυλίου, της χλωρίωσης και της υδρόλυσης για να λάβει ηλιοτροπίνη.
Το αντικείμενο της παρούσας εφεύρεσης είναι η παροχή ενός είδους με 3; 4-μεθυλένιο ρίζα διοξυ βενζυλοχλώριο είναι η χημική διαδικασία σύνθεσης που piperonal παρασκευάζεται από την πρώτη ύλη,
https://patents.google.com/patent/CN105503814A/en
Παραπομπές χωρίς δίπλωμα ευρεσιτεχνίας
Σύνθεση με φορμυλίωση δεσμών αρενίου-υδρογόνου που σχηματίζουν παράγωγα οξέων DOI: 10.1055/b-003-121811
Και
Έρευνα σχετικά με τη μέθοδο σύνθεσης της 5-νιτροσαλικυλαλδεΰδης- Bu Xinyu- China Excellent Doctoral and Masters Dissertations Full-text Database (Master) Engineering Science and Technology Series I- 20041215- Section 2.2.2.2.2.1, Section 3.2.3
5-硝基水杨醛合成方法的研究;卜鑫宇;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20041215;第2.2.2.2.1节，第3.2.3节
Και
Η παρούσα εφεύρεση παρέχει ένα είδος μεθόδου παρασκευής του piperonal, συμπεριλαμβανομένων：Με piperonyl cyclonene, καταλύτη και μεθεναμίνη σε αλκοολικό διαλύτη, αντιδρά 1 ~ 10h σε 50 ~ 120 DEG C και λαμβάνει piperonal.Integrated καλλιτεχνική χρειάζεται μόνο ένα βήμα αντίδρασης, τεχνική για την απλοποίηση, και η απόδοση είναι υψηλότερη, και τρία απόβλητα απαλλαγή ποσό είναι σχετικά χαμηλή, και τα λύματα είναι επίσης εύκολα επεξεργαστεί, βιομηχανοποιημένη παραγωγή εύκολο να εφαρμοστεί.
https://patents.google.com/patent/CN108752310A/en
Με πιπερονυλοκυκλονένιο, καταλύτη και μεθεναμίνη σε αλκοολικό διαλύτη, 1 ~ 10h αντιδρά σε 50 ~ 120 DEG C；Προτιμώμενη θερμοκρασία αντίδρασης είναι 70 ~ 100 ℃。 2. σύμφωνα με τη μέθοδο που περιγράφεται στην αξίωση 1, χαρακτηρίζεται από το ότι, ο καταλύτης είναι σε φωσφορικό οξύ, οξυζενυδρίτη ή πολυφωσφορικά οξέα Είναι ένα ή περισσότερα από. 3. σύμφωνα με τη μέθοδο που περιγράφεται στην αξίωση 2, χαρακτηρίζεται από το ότι, ο καταλύτης είναι πολυφωσφορικά οξέα. 4. σύμφωνα με τη μέθοδο που περιγράφεται στην αξίωση 1, χαρακτηρίζεται ότι, ο αλκοολικός διαλύτης είναι μεθανόλη, αιθυλική αλκοόλη, προπυλική αλκοόλη, ισοπροπανόλη, απλά Μία ή περισσότερες από τις βουτανόλη, ισοβουτανόλη, n-αμυλική αλκοόλη ή ισοαμυλική αλκοόλη. 5. Σύμφωνα με τη μέθοδο που περιγράφεται στην αξίωση 4, χαρακτηρίζεται από το ότι, ο αλκοολικός διαλύτης είναι αιθυλική αλκοόλη. 6. σύμφωνα με τη μέθοδο που περιγράφεται στην αξίωση 1, χαρακτηρίζεται από το ότι, ο χρόνος αντίδρασης είναι 3 ~ 5h. 7. σύμφωνα με τη μέθοδο που περιγράφεται στην αξίωση 1, χαρακτηρίζεται ότι, η μέθοδος παρασκευής περιλαμβάνει περαιτέρω εκχύλιση ή ατμό μετά την αντίδραση Το βήμα του κλάσματος είναι από το προϊόν. 8. σύμφωνα με τη μέθοδο που περιγράφεται στην αξίωση 1, χαρακτηρίζεται από το ότι, η αναλογία μάζας του καταλύτη και του πιπερονυλοκυκλονενίου είναι 6 ~ 20:1, Προτιμάται ότι 10 ~ 15:1. 9. σύμφωνα με τη μέθοδο που περιγράφεται στην αξίωση 1, χαρακτηρίζεται ότι, η μοριακή αναλογία του πιπερονυλοκυκλονένιου και της μεθεναμίνης είναι 1:0,3 ~ 5, κατά προτίμηση 1:0,7 ~ 1,5.
Μερικά ακόμη σκαψίματα
CN103833722B
https://patents.google.com/patent/CN103833722B/en
Ταξινομήσεις C07D317/50
Μεθυλενοδιοξυβενζόλια ή υδρογονωμένα μεθυλενοδιοξυβενζόλια, μη υποκατεστημένα στον ετεροδακτύλιο μόνο με άτομα υδρογόνου, υδρογονάνθρακες ή υποκατεστημένες ρίζες υδρογονανθράκων, άμεσα συνδεδεμένες με άτομα του καρβοκυκλικού δακτυλίου
Και η μέθοδος για τη χημειοσύνθεση προετοιμάζει το έγγραφο της σαφρόλης και λίγα, NaofumiTsukada εκθέσεις (Synlett, (10), 1431-1434; 2003) είναι πρώτη ύλη από τους p-τολουενεσουλφονικούς εστέρες του piperonyl cyclonene και βινυλο καρβινόλη, υιοθετούν σπάνια ένωση σύμπλοκο μέταλλο για να είναι καταλύτης προετοιμασία safrole.The σπανιότερα costliness του καταλύτη ότι αυτή η μέθοδος χρησιμοποιεί και είναι δύσκολο να ληφθεί, και παραγωγική ποσοστό της δεν είναι υψηλή ακόμα. Οι άνθρωποι όπως Lin Bin, Yang Xi έκθεση (Guangdong χημική βιομηχανία, 30 (2), 6-7; 2003) είναι πρώτη ύλη με πιπερονυλοκυκλωνένιο, πρώτα βρωμο γίνει αντίστοιχο βρωμίδιο, στη συνέχεια να κάνει Grignard αντιδραστήριο, στη συνέχεια να προετοιμάσει safrole με αλλυλ βρωμίου αντίδραση.Αν και η μέθοδος πρώτη ύλη είναι εύκολο να πάρει, οι συνθήκες αντίδρασης είναι επίσης σχετικά ήπια, αλλά χρειάζεται piperonyl cyclonene να γίνει αντίστοιχο αντιδραστήριο Grignard, που λαμβάνονται από την αντίδραση Grignard και πάλι, μια μεγάλη ποσότητα του συνδρόμου αυτοανοσίας από τα προϊόντα είναι τόσο αναπόφευκτα έπρεπε να παράγει, φέρει δυσκολία στο διαχωρισμό, τα απόβλητα μια μεγάλη ποσότητα των πρώτων υλών, και grignard αντίδραση είναι επίσης πιο αυστηρή στην απαίτηση αντιδραστήριο. Οι άνθρωποι όπως StefanoProtti έκθεση (οργανική & βιομοριακήχημεία, 3 (15), 2868-2871; 2005) είναι πρώτη ύλη με χλωροπιπερονυλοκυκλωνένιο και αλλυλτριμεθυλοσιλάνιο αλκάνιο, κάτω από ανθρακικό καίσιο και τριφθορο σουλφονίωση, προετοιμάζουν safrole.Η πρώτη ύλη αλλυλτριμεθυλοσιλανικό αλκάνιο είναι δαπανηρή και η μέθοδος που υιοθετεί αφενός είναι δύσκολο να αποκτηθεί και αφετέρου η μοναδικότητα αυτής της διαδικασίας αντίδρασης καθιστά τη βιομηχανοποίησή της δύσκολη. Ως εκ τούτου, η μέθοδος εύρεσης μιας αποτελεσματικής πλήρους χημειοσύνθεσης sassafras ξύλινο πετρέλαιο σχοινί γίνεται το hotspot μελέτης του χημικού διαφόρων χωρών. Περίληψη της εφεύρεσης
