Κίτρινο νιτρομεθάνιο;

[Rabidreject]

Εντάξει, λοιπόν, ετοιμάζομαι να ξεκινήσω μια εντελώς νέα κουνελότρυπα... τις φαινεθυλαμίνες.

Το πιο δύσκολο κομμάτι για μένα να βρω στη χώρα μου - ή ακόμη και εκτός χώρας, λόγω των προβλημάτων αποστολής, ήταν το νιτρομεθάνιο.
Το καλύτερο που μπόρεσα να βρω ήταν να βρω έναν προμηθευτή από μια άλλη χώρα της ΕΕ με ένα μείγμα 40% κ.β. νιτρομεθανίου και οποιουδήποτε διαλύτη επιλέξω.
Ως εκ τούτου, επέλεξα το DCM - και χρήσιμο είναι (αφού αποσταχθεί μερικές φορές) και επίσης δεν σχηματίζει αζεότροπο με το ΝΜ. Σωστά;

Το ερώτημά μου είναι το εξής, γιατί δεν μπορώ απλά να βάλω τον μανδύα μου στους 45c ή όποια και αν είναι η χαμηλή bp του DCM και να περιμένω να σταματήσει να βράζει και να σταματήσει να έρχεται και μετά να ανεβάσω τον μανδύα μου στους 101c για να έρθει το NM;
Γιατί, όταν έκανα την πρώτη μου απόσταξη του μείγματος DCM/NM, τραβάει το DCM μέχρι τους 100c; Σε αυτό το σημείο προφανώς αλλάζεις τη φιάλη συλλογής και μετά την επαναδιασταυρώνεις...

Το καταλαβαίνω αυτό, αλλά γιατί το τραβάει σε όλες τις θερμοκρασίες μεταξύ του bp του DCM μέχρι και μετά το BP του NM;

Αυτό είναι το πρώτο μέρος της ερώτησης, το δεύτερο μέρος είναι, είναι αρκετά συνηθισμένο το νιτρομεθάνιο να κιτρινίζει;
Μιλούσα με το GPT και μου είπε ότι το ΝΜ είναι διαυγές και αν έχει κίτρινη απόχρωση είναι πρόσμειξη - τώρα ξέρω ότι δεν είναι πάντα σωστό όσον αφορά τις ερωτήσεις χημείας, ωστόσο, στη συνέχεια το γκούγκλαρα και στο sciencemadness εμφανίστηκαν άνθρωποι που μιλούσαν γι' αυτό...

Σκοπεύω, φυσικά, να ξαναδιαλύσω το ΝΜ αύριο και στη συνέχεια να προχωρήσω ουσιαστικά κατευθείαν στην πρώτη μου αντίδραση Henry...

 

[Rabidreject]

Αφού το έγραψα αυτό, κατέληξα με σχεδόν ξεκάθαρο ΝΜ, πάντα ελαφρώς κίτρινο, αλλά αυτό προήλθε από τα υψηλότερα κλάσματα στο τέλος.
Πρέπει να ήταν απλά κίτρινο όταν το έφτιαξε ο τύπος γιατί δεν υπήρχε τίποτα άλλο εκεί μέσα παρά DCM:NM
Κατέληξα με περίπου 400ml και μια μικρή λακκούβα βασικά καφέ αρχικό υλικό σε αυτό το σημείο.
Κατά κάποιο τρόπο κατέληξα με περίπου 750-800 DCM, αλλά στη συνέχεια είχα αποθηκεύσει κάποια πράγματα που είχα ανακτήσει μερικές φορές από μια αντίδραση, οπότε μάλλον θα χρειαστούν ακόμα μερικές αποστάξεις.
Μακάρι να είχα έναν σύνδεσμο στο Ηνωμένο Βασίλειο για αυτό το υλικό, καθώς ουσιαστικά απαιτείται ΠΟΛΛΑ για τα πράγματα που φτιάχνω!

 

[Rabidreject]

Ή κάποιος θα μπορούσε ΠΡΑΓΜΑΤΙΚΑ απλά να χρησιμοποιήσει το διάλυμα "μεθανόλης" που έρχεται και χρησιμοποιούσε κάποιος για τον καθαρισμό του αίματος!

Κυριολεκτικά έτρεξα την αντίδραση Henry για την 3,4,5-ΤΜΟΒΑ σε θερμοκρασία δωματίου χθες χρησιμοποιώντας το 9% μείγμα μεθανόλης και NM που υποθέτω ότι είναι το αζεότροπο. Χρησιμοποίησα αιθυλενοδιαμίνη και GAA ως καταλύτη. Μέχρι αυτό το σημείο, είχα κυριολεκτικά απλά χρησιμοποιήσει αυτό το σκατό για να καθαρίζω τα γυάλινα σκεύη μου από καιρό σε καιρό

Δούλεψε υπέροχα! Iv ακόμα να συγκρίνουμε τις αποδόσεις με τη μέθοδο NM / οξικό αμμώνιο, καθώς ήταν στο ψυγείο κατά τη διάρκεια της νύχτας, αλλά ήμουν αρκετά έκπληκτος που πραγματικά λειτούργησε tbh!
Θα πρέπει def μου εξοικονομήσει ένα αξιοπρεπές ποσό των χρημάτων... ή χρόνο... ή και τα δύο lol