"ICE" - Clorhidrato de metanfetamina cristalina

GhostChemist

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Introducción

En este trabajo, en la primera etapa se obtienen soluciones acuosas o etanol-agua de clorhidrato de metanfetamina. En la siguiente etapa, estas soluciones se cristalizan utilizando diferentes métodos para obtener cristales de clorhidrato de metanfetamina (Ice).

Materiales de partida:

  • 150 g Clorhidrato de metanfetamina racémica
  • 75 ml EtOH 88
  • 80 ml Acetona
  • 500 ml Agua (H2O)

Procedimientos

Clorhidrato de metanfetamina de partida. Fig 1
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Clorhidrato de metanfetamina disuelto en EtOH. Fig 2
SyDE7owgiz


La solución obtenida se filtra a través de un filtro de papel. Fig 3
Lypnjtiruw


La solución filtrada. Fig 4
5osyLdDTHp


La solución se somete a congelación a una temperatura de -10-(-15)°C durante 24-36 horas. Fig 5
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Se decanta la solución. Fig 6
WZS1MGO9w5


Los cristales se filtran utilizando un filtro de vacío. Los cristales en un ambiente cálido se disolverán en su propia solución de licor madre. Fig 7
MUYEmgutJN


En la siguiente etapa, los cristales se combinan de nuevo con la solución de licor madre y se añaden 150 ml de agua. Fig 8
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La solución resultante se filtra a través de un filtro de papel. Fig 9
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La solución filtrada se evapora hasta cristalizar a una temperatura de 50-70°C durante 3 días. Este proceso también evita la formación de cristales de hielo. Fig 10
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La solución totalmente cristalizada. Fig 11
0Y3S7gLBzC


Todo el clorhidrato de metanfetamina disuelto en agua. Fig 12
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La solución se deja al aire libre para su evaporación y cristalización a temperatura ambiente. Los cristales empezaron a aparecer al cabo de 1,5 meses. Fig 13
RCbSMO1Ijs


El aspecto de la solución cristalizada se muestra en las Fig 14 y Fig 15.
63Z0PK71Er


Fig 15
J0KpRHg174


Los cristales obtenidos se transfieren cuidadosamente a un filtro de vacío y se lavan con 40 ml de acetona anhidra helada. Fig 16
SKpkC2Uvbe


Después del primer lavado, los cristales se lavan adicionalmente con otra porción de acetona, 40 ml. Fig 17
MBA1sagfQe


Los cristales se secan en un filtro de vacío. Fig 18
Z6ZWvtSD5g


Los cristales parecen placas transparentes, que recuerdan al hielo. Fig 19
EV3osfrEuQ


El cristal del clorhidrato de metanfetamina. Fig 20
Y3UnPM4QHL
 
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Bongani

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¿1,5 meses? ¿No hay una forma más rápida de obtener los cristales?
 

btcboss2022

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¿Y el rendimiento? Gracias.
 

GhostChemist

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50-70% para los cristales
la pérdida de toda la masa de metilo tras las operaciones no supera el 1-3%.
 
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btcboss2022

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¿El hcl inicial es racémico?
Gracias.
 

Akashic

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No lleva tanto tiempo... dependiendo del disolvente/consistencia deseada, se podrían conseguir xtals consumibles en 2 días
1. 1.lavar con acetona el material hcl de partida
2.secar bajo vacio caliente ligero <50*c
3.una vez seco, disolver el polvo de hcl en dH20 1:1 en gramos, la proporción puede cambiar
4.calentar la solución y filtrar en caliente
opcional* añadir acetona/etanol/metanol al filtrado, las proporciones varían
5. calentar la solución a 100*+ con cuidado, continuar calentando hasta conseguir la saturación deseada,
6. si se dispone de placa digital caliente o mejor, bajar la temperatura a ~75* a los primeros signos de xtal o solución espesa, cubrir el recipiente de trabajo con papel de filtro, importante para evitar la contaminación, también puede Aislar xtal platos exterior para ayudar a ralentizar el enfriamiento de enormes fragmentos. Tiene que ir lento para formar columnas gruesas que son esenciales para crecer bigones 1 a 3 gramos +, enfriamiento a las formas rápidamente agujas que nunca lograr mucho volumen.
desde la caida de temperatura inicial no mueva el plato xtal hasta que termine. Crucial.
7. Dejar reposar de 1 a 7 dias dependiendo de los disolventes elegidos.
cuanto mas despacio mejor, no sea temped look olvidese de unos dias.
8. El breve enfriamiento reduce la solubilidad, no se trata de congelar nada, puede que no sea necesario dependiendo del nivel de sequedad, sin embargo es mas que probable que haya agua o mezcla de disolvente atrapada bajo el xtal.
Si se puede recoger algo, guarde el filtrado para la siguiente ronda o déjelo abierto para que se evapore.
puede usar desecador de vacio, embudo de vacio, pistola de calor, horno de vacio, horno tostador, etc. despues de secar el xtal.
9. asegúrese de que está seco y libre de cualquier residuo, a continuación, sellado al vacío la eliminación de todo el espacio de aire como sea posible para preservar y pretratamiento de degradación.
Creo que el sellado al vacio tambien ayuda al proceso de formacion de cantos rodados, sufre una morfologia diferente si se deja el tiempo suficiente.
en cuanto al post original 1,5 meses puede ser optimo para conseguir el xtal mas estable, sin embargo yo personalmente no lo se, nunca he tenido suficiente producto para que dure tanto tiempo.

muchas opciones y proporciones por ahí, algunos considerados y mantuvo proceso patentado, probablemente los fundamentos generales son los mismos. agua desionizada simple es mi elección para un resultado limpio, sólo tiene que ir con moderación por lo que no toma semanas para xtal
 

hacke8

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Muchas gracias por compartirlo. Aunque utilicé la recristalización más simple, el modo de funcionamiento del creador del hilo es más puro.
 

Bongani

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Por favor, comparta
 
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hacke8

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Utilicé etanol al 95%, añadí clorhidrato de metanfetamina en estado de ebullición hasta que se saturó, dejé de calentar tras añadir etanol al 5% y evaporé lentamente a temperatura ambiente. Esta cristalización también es muy buena. También habrá líneas de roca cuando la temperatura ambiente sea baja.
 

Bongani

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Después de cuánto tiempo se formaron los cristales
 

hacke8

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HenryWeston

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Se trata de un método de cristalización ridículo. El metanol y la acetona anhidra producen hermosos cristales transparentes, y si además se utiliza un poco de IPA para la disolución, se pueden esperar verdaderas maravillas. Un lavado con acetona anhidra fría es una buena práctica y también ayuda a precipitar más del licor madre.
El tiempo hasta la fumada puede ser de 1-24 horas, antes si se añade más acetona. Sin embargo, nunca he tenido un licor madre de ese color, ¡parece una cocción y extracción difíciles!
 
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hunter12

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Por favor, comparta el proceso con metanol y acetona
 

malbona kato

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Aunque nunca he tenido un licor madre de ese color, ¡parece una cocción y extracción bruscas!

Quizá nunca haya expuesto sus productos al calor durante mucho tiempo, como hace el autor. Aunque es un paso importante para eliminar los restos de cetona.
 

Throw-off

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Esto es para el HCl de metanfetamina racémica, ¿verdad? ¿No el isómero Dextra?
 

GhostChemist

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sí, d,l-meth
 

hirozaru

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¿es diferente el método para racémica y d-meth? ¿puede explicar las diferencias?
 
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