5449 problemas de nuevo

[Ortist]

He leído que el ácido fosfórico o la mezcla de ácido mineral y orgánico dan mejores resultados.
Sin embargo, decidí probar con HCl acuoso puro con la esperanza de obtener al menos ALGÚN rendimiento. Quería comprobar si el 5449 que compré es realmente lo que es.

Calenté 20 ml de agua a 60 grados, disolví lentamente 10 g de sal sódica de glicidato de bmk y vertí lentamente 30 ml de HCl al 35% removiendo.
con agitación.

En unos 15 minutos se separó un sólido blanco.

En la hora siguiente el sólido desapareció


Se subió la temperatura a 85 grados y se agitó durante otra hora.

Se enfrió.

No hay separación de capas.

Después de unos 20 minutos de enfriamiento se separó mucho sólido cristalino en un matraz, pero no en el fondo, sino en todo el volumen.

Un poco de olor a fenilacetona, eso es todo, la extracción con DCM dio cero yeld.

¿Alguna idea?

 

[UWe9o12jkied91d]

¿Tiene instalada una columna de reflujo? mientras calienta esto?
¿Puede que tenga su producto disuelto en exceso de ácido? ¿Ha probado a enfriarlo o lavarlo con agua salada?

 

[Ortist]

Sí, con condensador. Sin temple, extraído con DCM, lavado con agua, DCM ecaporado. Todo el mundo dice que debe ser burbujas durante rxn pero no vi ninguna

 

[Ortist]

Intenté disolver el polvo en agua fría, después añadí una cierta cantidad de H2SO4 conc. y el aceite marrón se separó inmediatamente en la parte superior. ¿Es éste el comportamiento normal del 5449?

 

[OrgUnikum]

Sí, de hecho es completamente normal que la mayoría de los materiales orgánicos se quemen con H2SO4 concentrado, que es un potente oxidante (pruebe a añadirlo al azúcar para obtener un incendio instantáneo).

La extracción se realiza mejor con un disolvente con menos densidad que el agua, ya que el P2P estará encima después de la reacción. Densidad agua = 1, densidad P2P = 1,02. A medida que el agua se carga con ácidos y sales, la capa de agua se vuelve más densa (más pesada) que el P2P, por lo que queda en la parte superior. Extraer con un extractor de fondo (DCM) está lejos de ser perfecto - obviamente.

 

[Ortist]

Así que la pregunta es: cuando disuelvo 5449 en un agua , luego añado H2SO4 tengo separación de capas inmediata. El aceite permanece en la parte superior. ¿Es esto p2p? ¿O es un ácido glicídico? No huele a p2p. ¿Tengo que calentarlo y mezclarlo para descarboxilarlo?

 

[Ortist]

Se realizó otro experimento con 10 g de polvo:

Disueltos en agua caliente, calentados y agitados durante 3 horas a 90 grados con HCl.

Se obtuvieron 2ml de aceite muy viscoso con olor a fenilacetona. ¿Esta viscosidad se debe al ácido glicídico no reaccionado o a la polimerización?

 

[Ortist]

¿Puede alguien comprobar el pH de su 5449 (solución acuosa)? El mío es muy alcalino. ¿Es normal?

 

[Ortist]

Otro experimento, 80 ml de agua, 10 g de ácido sulfúrico, 20 g de polvo, 2 ml de P2P.
Me vuelve loco.

 

[Ortist]

Tras la extracción, añadimos bicarbonato sódico a la mezcla de ácido y agua y se solidificó. ¿Ácido glicídico sin reaccionar? Nunca pensé que una reacción tan simple puede ser un desastre. Me equivoqué en un post anterior: eran 20g de H2SO4

 

[OrgUnikum]

Más agua. Mucha más agua caliente para conseguir disolver todas las sales. Supongo que no has utilizado suficiente ácido y no has removido lo suficientemente bien. Necesitarías el doble de cantidad de ácido y NO debería usarse tan concentrado sino como mucho como ácido de batería al 38% y necesitarías unos 60 g de esto, entonces también metes más agua en la reacción. Toma 20 g de H2SO4 concentrado y añádelo a 50 g de agua. Déjalo enfriar en la nevera. Utiliza este ácido diluido frío.

Recupera:
A lo último que has obtenido, cuando usaste 10 g de H2SO4, añádele de 10 a 15 g de H2SO4 conc. que se ha DILUIDO con 60 a 90 ml de agua y se ha enfriado a temperatura ambiente o menos, y luego caliéntalo a 90 °C durante una hora. Eso es todo.

PD: Como parece que no puede o no quiere seguir instrucciones sencillas, tengo pocas esperanzas de que se produzcan reacciones posteriores, lo siento, no quiero parecer mezquino, pero es bastante obvio.
Dicho esto, me retiro.

 

[Ortist]

Me he equivocado. Me refiero a 80 ml de agua + 20 g de sulfúrico. Esto se añadió al polvo que se disolvió en 30ml de agua tibia. Se agitó en un matraz de 250 ml en un agitador magnético, 1500rpm, la temperatura del baño de aceite era de 70 grados.

 

[Ortist]

Último experimento con ácido sulfúrico, dejo de jugar con él, demasiado molesto :

1. Se disolvieron 20g de polvo en 30ml de agua con agitación
2. 25g de ácido sulfúrico 98% se disolvió en 40ml de agua y se enfrió a temperatura ambiente

Mientras se agitaba a 1.500 rpm, se añadió lentamente ácido a la sal de ácido glicidico, que inmediatamente se volvió de color blanco lechoso, con muchas burbujas diminutas.

Una vez añadido todo el ácido, se detuvo la agitación y se retiró el matraz del agitador para examinarlo

Se formaron dos capas: la inferior de agua/ácido cristalino y la superior de aceite transparente.

Se volvió a poner el matraz en el agitador/calentador, se calentó a 70 grados y se agitó. Después de unos 3 minutos se volvió blanco lechoso y se calentó y agitó durante 70 minutos.

Después se vertió el MR en un vaso de precipitados pequeño para ver si se separaban las capas.

Al enfriar se separaron las capas: la superior amarilla clara con olor a fenilacetona y la inferior blanca lechosa.

La adición de tolueno dio lugar a 3 capas. Con una buena agitación pude disolver la mayor parte del aceite amarillo en tolueno, pero no todo.

 

[Ortist]

¿Alguien tiene una imagen de cómo debería ser el burbujeo de la descarburación?

 

[Ortist]

Aha .

Parece que todos mis fallos estaban relacionados con una reacción de descarboxilación incompleta. Que puede ser causada por agitación insuficiente y / o tiempo de reacción. Esta vez obtuve 40ml de p2p crudo a partir de 100g de polvo (solo recogí la capa superior). Después extraje la capa de agua con DCM dos veces y añadí esto al p2p crudo y empecé a lavar con agua.

De repente se separaron 3 capas: agua, dcm y algo más. Esta capa extraña (20ml) se recogió y se trató con bicarbonato sódico. Se desprendió mucho CO2 y aparecieron pequeños cristales en la superficie. El líquido se volvió soluble en agua. A esto se añadió un poco de H2SO4 e inmediatamente las capas se separaron y terminé con ácido glicídico de nuevo.

Así que supongo que al final obtuve 20ml de ácido glicídico sin reaccionar más probablemente alguna cantidad del mismo en p2p crudo.

El proximo experimento lo hare con una mezcla de mineral+acido organico por un tiempo prolongado, pondre las actualizaciones aqui

 

[Ortist]

40ml de P2P crudo yelded 2..3ml de P2P. . 100g de polvo yelded 3ml. Ok basta de experimentos con HCl, vamos a probar con fosfórico y luego tirar todo ese 5449 que tengo al desagüe. Nunca pense que pudiera ser tan molesto.

 

[Ortist]

Hasta ahora:

1. HCl sólo al 37% + solución acuosa de 5449: no se aprecia descarboxilación hasta reflujo, cero yeld, sólo algo de olor a fenilacetona

2. H2SO4 al 30% + solución acuosa de 5449 : muy bajo yeld

3. HCl 37% + ácido oxálico + + solución acuosa de 5449 : ninguna reacción de descarboxilación hasta 85 grados, cero yeld

4. H3PO4 85% + polvo seco de 5449: la descarboxilación visible comienza a los 60 grados, no se midió el yeld pero es mayor que el de H2SO4.