Síntesis con éxito de cloruro de hidrógeno isopropanólico mediante el método del "tarro".

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Introducción:

SWIM decidió investigar un método alternativo para producir cloruro de hidrógeno isopropanólico que no implicara el método habitual de gaseado.
El método de gaseado es muy desagradable. Los vapores de cloruro de hidrógeno no son ninguna broma.

SWIM cree que éste es un método más seguro y cómodo de preparar este reactivo tan útil.
Otra ventaja es que se puede almacenar durante más tiempo sin que se degrade, de modo que se puede utilizar cuando se necesite
para cristalizar una determinada amina como sal clorhidrato sin necesidad de disolventes apróticos polares como la acetona o el éter dietílico.

En este momento no está claro cuál es la molaridad de la solución, no se realizó una valoración.
Tampoco está claro cuánta agua puede haber entrado en el iPrOH, pero se cree que es casi anhidro.

Equipo necesario

- Un tarro grande.
- 2 recipientes más pequeños que quepan dentro del tarro grande.
Un salero/pimentero es ideal, ya que suelen ser altos y estrechos.

Reactivos necesarios:

- Ácido sulfúrico concentrado (sirve un desatascador) 93-98%.
- Ácido muriático concentrado/ácido clorhídrico aprox. 31
- Sulfato de magnesio anhidro
- 99% de isopropanol

Instrucciones:

1. Tome un tarro grande y llénelo de agua.
1. Coge el tarro grande y llénalo hasta el fondo con una buena cantidad de ácido sulfúrico concentrado.
2. 2. A continuación, coge uno de los saleros/pimenteros pequeños y llena el fondo con una porción razonable de sulfato de magnesio anhidro.
3. 3. Una vez hecho esto, vierte isopropanol en el agitador que acabas de llenar con sulfato de magnesio anhidro .
4.
Con mucho cuidado, deja caer el isopropanol en el agitador. Deja caer con mucho cuidado el recipiente de is opropanol en el tarro de masón grande asegurándote de no derramar nada.
5. 5. Por último, coge el agitador restante y déjalo caer también en el tarro de cristal. NO lo llenes previamente de ácido clorhídrico.
Debe estar vacío. Si derramas algo de ácido mientras lo colocas dentro ¡¡¡tendrás todo tipo de divertidos problemas de los que preocuparte!!! Simplemente corre en ese momento.
6. Con una pipeta, llena el agitador vacío con ácido clorhídrico lentamente y con mucho cuidado.
7. 7. Para evitar que el tarro explote, rociando ácido líquido/gaseoso y fragmentos de vidrio por todas partes, debes asegurarte de que la tapa esté bien colocada, de modo que el ácido clorhídrico no salpique.
para que cualquier exceso de presión pueda salir al exterior. Dicho esto, la tapa es necesaria para permitir que el sistema alcance el equilibrio.
8. 8. Déjelo en un lugar bien ventilado durante unos días o una semana.
Puedes comprobarlo de vez en cuando para asegurarte de que no ocurre nada extraño. Asegúrate de comprobar la tapa.

El resultado final debe ser algo parecido a esto:

TkH3wzb5sm
Z0cdV3UyCW


¿Por qué/cómo funciona este proceso?

- El cloruro de hidrógeno acuoso tiene una ligera presión de vapor, lo que significa que pasará muy lentamente a la fase gaseosa.
- El ácido sulfúrico concentrado en el fondo del recipiente sirve para deshidratar el cloruro de hidrógeno gaseoso eliminando el agua.
- Con el tiempo, empezará a acumularse en el recipiente una atmósfera de cloruro de hidrógeno seco.
- Cuando esto ocurra, el gas HCl empezará a migrar lentamente hacia el recipiente de isopropanol y entrará en disolución.
- El sulfato de magnesio anhidro sirve para eliminar el 1% de agua restante en el isopropanol , así como cualquier resto que pueda aparecer durante la reacción.

Posible mejora que no se ha intentado

Si se considera que el cambio de entalpía de la protonación es -ve (es decir, exotérmico) se puede desplazar el equilibrio de la reacción hacia la formación del producto mediante el principio de Le Chatelier.
Esto puede hacerse eliminando calor del sistema. Colocar el frasco en el frigorífico puede ayudar a aumentar la solubilidad del HCl en el isopropanol, aunque no puedo asegurar lo que ocurrirá.
El método original de gaseado también se llevó a cabo utilizando condiciones de frío, por eso lo menciono.

Prueba de que esto realmente funciona:

Una pequeña cantidad de bicarbonato de sodio (bicarbonato de sodio) se colocó en un vaso de precipitados seguido por el isopropanol que ahora era ácido,
después de lo cual se liberó dióxido de carbono indicando la presencia de cloruro de hidrógeno disuelto.
No lo he fingido, es evidente que el bicarbonato no se disuelve como lo haría en el agua.
La efervescencia también es extremadamente lenta porque la reacción es heterogénea y no homogénea como lo sería con agua presente.



Gracias por leer este artículo y espero que te haya resultado útil. Un saludo.
 

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Genial.
Como apunte, puedes comprar en sigma HCl metanólico o trimetilsililcloruro, que goteas en metanol.
 
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