Hola,
aquí está mi informe sobre una síntesis de anfetamina, que por desgracia no fue muy bien debido al rendimiento al final.
En primer lugar acerca de mí, recientemente me encontré con este foro y ya había tenido un poco de experiencia con la síntesis de anfetaminas.
Pero aquí encontré a alguien a quien podía hacer todo tipo de preguntas y que también me dio el valor de publicar mi informe aquí. El Sr. G.Patton fue de gran ayuda para mí, siempre tiene los oídos abiertos y responde a todas las preguntas, por estúpidas que sean.
No describi cada paso exactamente, porque para esto las instrucciones en el foro son mucho mejores, tome muchas fotos y mayormente solo destaque las diferencias con las instrucciones.
Voy a dar brevemente mis apuestas para la síntesis y luego vamos a empezar directamente. Para la extracción A/B y el posterior lavado con acetona no doy detalles aquí, ya sea en el informe de abajo o tomar de las instrucciones aquí en el foro.
Estacas:
IPA: 2x 250ml
Ácido acético: 2x 125ml
Agua: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Agua: 250g/250ml
Nitrato de mercurio(II) 0.5g
He manejado 3 síntesis, esta con las siguientes fotos ha sido la última.
La amalgama se inició con unos 2 litros de agua, aluminio y sal de mercurio.
Tardé más de 40 minutos hasta que la reacción estuvo lista, reacción bastante violenta, nunca había esperado tanto.
Hice una foto casi cada 5 minutos después de poner la sal de mercurio y seguí agitando entre medias. Se pueden ver muy bien las diferentes fases incluyendo el pico de la reacción y el decaimiento posterior. A partir del minuto 25 la temperatura fue subiendo lentamente y alcanzó la temperatura máxima de 70°C a partir del minuto 35.
Después de drenar el agua no enjuago el aluminio.
Hago 2 soluciones dividiendo por la mitad las cantidades de entrada de los líquidos, una con 10% de P2NP y otra con 90% de P2NP. La del 10% va directamente al matraz para iniciar la reducción. El del 90% lo dejo pasar lentamente por un embudo, utilizo un agitador de techo y vigilo la temperatura. Sin embargo, esta vez tuve que iniciar la reducción con un poco de sal de mercurio. También volví a hacerlo al final, aproximadamente 1 hora después.
Suelo filtrar la masa de reacción antes de añadir la sosa cáustica, porque después uso un embudo de decantación para separar las fases. (sin fotos)
Seco esta fase sobre MgSO4 durante toda la noche y luego le quito la sal.
Siempre recojo todos los líquidos antes de reciclarlos o reprocesarlos. Cuando volqué el isopropanol después de filtrarlo al vacío, noté que algo se depositaba en el fondo del vaso de precipitados. Medí el valor de pH de los 3 filtrados volcados juntos, que era de 6,5 aproximadamente.
Y pensé, voy a añadir ácido sulfúrico y filtrar de nuevo, pero primero lo pongo en el congelador y ver qué pasa.
Lo que llegué a ver después de aproximadamente 3 horas fue increíble (foto), titulé la solución "residual" hasta aproximadamente pH6.0 con 7ml adicionales de solución 1:5 H2SO4:IPA y filtré, el rendimiento fue el mayor óptico de los 4.
Sólo voy a utilizar la escala siempre al final, cuando el producto es consumible, todo lo demás son residuos lo que no me importa.
Así que ahora tengo 4 rendimientos en lugar de 3. Si no me importaba, a partir de ahora yo también tirar todo junto y determinar un rendimiento total.
Hasta ahora, parece que la primera síntesis fue un golpe de suerte, porque se hizo sin amalgama completa.
También que mi primera síntesis sea la más limpia demuestra que mi forma de filtrar la mezcla de reacción después de la reducción es la correcta. Todas las demás parecen tan sucias y desagradables que nadie necesita eso.
Para la segunda síntesis, esperé unos 40 minutos para la amalgamación, pero entonces cometí un error. Cuando cambié el matraz de fondo redondo y la solución de P2NP al 90% entró lentamente, la reducción no comenzó. Dudé demasiado o esperé hasta que decidí volver a añadir sal de mercurio. Vi demasiado tarde que el embudo ya estaba 2/3 vacío, debería haber actuado antes, así que ahora tenía una gran masa de reacción en el matraz, que podría convertirse en un problema para mí, si no tengo cuidado. Proporcioné refrigeración y busqué algo para recoger el caldo caliente que podía salir disparado por la parte superior del refrigerador de reflujo.
Y así sucedió, la reacción no fue a mansos a pesar de refrigeración, que pasó a través de refrigerador y salpicó por la parte superior, por un vaso de precipitados lo que puse encima de la parte superior fue el peor impedido, tuve que hacer entonces sólo un poco de limpieza. Tengo una vez más suerte.
Aquí, también, he realizado una filtración después de la reducción antes de hacer la alcalinización. Creo que la decoloración fue causada por la fuerte reacción, también el rendimiento más pequeño que vimos aquí.
Tercera síntesis, 40 minutos de amalgamación, adición de sal de mercurio para iniciar la reducción, pero esta vez sólo con el 10% en el matraz de fondo redondo, dejé el embudo cerrado esta vez. Después del inicio, con enfriamiento y alimentación con solución, regulé la temperatura a 60°C-70°C y hacia el final inicié de nuevo la reducción con sal de mercurio, que también tuvo éxito.
Esta vez la alcalinización se hizo antes de filtrar, pero filtrar no ayudó mucho, tuve que llenar esta sopa gris en mi embudo de separación para la separación de fases.
Estas fueron las tres historias preliminares, cada una un poco diferente de la otra, pero aún así decisivas en el resultado. Ahora las fotos de la salazón y el hallazgo casual del cuarto rendimiento.
Todavía brevemente a las fotos:
Verán un medidor eléctrico de pH con cuerpo de vidrio y sonda, que utilizo para la valoración. Dado que algunos suponen que no se puede determinar correctamente el pH con un dispositivo de este tipo, cuando no hay agua en la solución, utilicé una forma analógica para la comparación. Yo no hago eso normalmente, confío en el dispositivo porque lo probé, la determinación del pH es perfecta, en mi opinión, no hay nada más conveniente en la titulación mediante el uso de un dispositivo de este tipo.
Luego la solución se lavó/agitó 3 veces con 30ml,20ml y 10ml de éter de petróleo respectivamente la solución se separó usando un embudo de separación. El éter de petróleo se desechó. Después de lavar las impurezas no polares, la solución se llevó a un pH superior a 13 con hidróxido de sodio. Y de nuevo, la solución se lavó/agitó tres veces con 60 ml, 40 ml y 20 ml de éter de petróleo, respectivamente, y luego se separó con un embudo de separación, mediante la adición de NaCl.
A continuación, se añadió MgSO4 al éter de petróleo separado y se colocó en el congelador durante 3 horas, después se filtró el MgSO4 y se evaporó el éter de petróleo utilizando control de temperatura en una placa caliente a 40°C.
El aceite de anfetamina puro se vierte en un vaso de precipitados que se llena con isopropanol. Después, como antes, se le quita la sal por valoración, se filtra y se seca. Siempre he utilizado una lámpara de calor para el secado antes de tener un desecador, que funciona muy bien y además va relativamente rápido.
De nuevo se coge la lámpara, hay que colgarla tan alta que el producto no se caliente mucho más de 60ºC.
Sí y por desgracia mi resultado muy pobre de 18,5 g, que es sólo el 33% del 70%. Ni siquiera la mitad de lo habitual.
Esto es simplemente frustrante. Simplemente no sé lo que estoy haciendo mal aquí que soy tan malo.
Después de este resultado ya no hice los otros 3 por separado sino que los eché juntos, resultando un total de unos 20g. En total no mucho, pero producto muy limpio.
Estoy abierto a cualquier sugerencia.
aquí está mi informe sobre una síntesis de anfetamina, que por desgracia no fue muy bien debido al rendimiento al final.
En primer lugar acerca de mí, recientemente me encontré con este foro y ya había tenido un poco de experiencia con la síntesis de anfetaminas.
Pero aquí encontré a alguien a quien podía hacer todo tipo de preguntas y que también me dio el valor de publicar mi informe aquí. El Sr. G.Patton fue de gran ayuda para mí, siempre tiene los oídos abiertos y responde a todas las preguntas, por estúpidas que sean.
No describi cada paso exactamente, porque para esto las instrucciones en el foro son mucho mejores, tome muchas fotos y mayormente solo destaque las diferencias con las instrucciones.
Voy a dar brevemente mis apuestas para la síntesis y luego vamos a empezar directamente. Para la extracción A/B y el posterior lavado con acetona no doy detalles aquí, ya sea en el informe de abajo o tomar de las instrucciones aquí en el foro.
Estacas:
IPA: 2x 250ml
Ácido acético: 2x 125ml
Agua: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Agua: 250g/250ml
Nitrato de mercurio(II) 0.5g
He manejado 3 síntesis, esta con las siguientes fotos ha sido la última.
La amalgama se inició con unos 2 litros de agua, aluminio y sal de mercurio.
Tardé más de 40 minutos hasta que la reacción estuvo lista, reacción bastante violenta, nunca había esperado tanto.
Hice una foto casi cada 5 minutos después de poner la sal de mercurio y seguí agitando entre medias. Se pueden ver muy bien las diferentes fases incluyendo el pico de la reacción y el decaimiento posterior. A partir del minuto 25 la temperatura fue subiendo lentamente y alcanzó la temperatura máxima de 70°C a partir del minuto 35.
Hago 2 soluciones dividiendo por la mitad las cantidades de entrada de los líquidos, una con 10% de P2NP y otra con 90% de P2NP. La del 10% va directamente al matraz para iniciar la reducción. El del 90% lo dejo pasar lentamente por un embudo, utilizo un agitador de techo y vigilo la temperatura. Sin embargo, esta vez tuve que iniciar la reducción con un poco de sal de mercurio. También volví a hacerlo al final, aproximadamente 1 hora después.
Seco esta fase sobre MgSO4 durante toda la noche y luego le quito la sal.
Siempre recojo todos los líquidos antes de reciclarlos o reprocesarlos. Cuando volqué el isopropanol después de filtrarlo al vacío, noté que algo se depositaba en el fondo del vaso de precipitados. Medí el valor de pH de los 3 filtrados volcados juntos, que era de 6,5 aproximadamente.
Y pensé, voy a añadir ácido sulfúrico y filtrar de nuevo, pero primero lo pongo en el congelador y ver qué pasa.
Lo que llegué a ver después de aproximadamente 3 horas fue increíble (foto), titulé la solución "residual" hasta aproximadamente pH6.0 con 7ml adicionales de solución 1:5 H2SO4:IPA y filtré, el rendimiento fue el mayor óptico de los 4.
Sólo voy a utilizar la escala siempre al final, cuando el producto es consumible, todo lo demás son residuos lo que no me importa.
Así que ahora tengo 4 rendimientos en lugar de 3. Si no me importaba, a partir de ahora yo también tirar todo junto y determinar un rendimiento total.
Hasta ahora, parece que la primera síntesis fue un golpe de suerte, porque se hizo sin amalgama completa.
También que mi primera síntesis sea la más limpia demuestra que mi forma de filtrar la mezcla de reacción después de la reducción es la correcta. Todas las demás parecen tan sucias y desagradables que nadie necesita eso.
Para la segunda síntesis, esperé unos 40 minutos para la amalgamación, pero entonces cometí un error. Cuando cambié el matraz de fondo redondo y la solución de P2NP al 90% entró lentamente, la reducción no comenzó. Dudé demasiado o esperé hasta que decidí volver a añadir sal de mercurio. Vi demasiado tarde que el embudo ya estaba 2/3 vacío, debería haber actuado antes, así que ahora tenía una gran masa de reacción en el matraz, que podría convertirse en un problema para mí, si no tengo cuidado. Proporcioné refrigeración y busqué algo para recoger el caldo caliente que podía salir disparado por la parte superior del refrigerador de reflujo.
Y así sucedió, la reacción no fue a mansos a pesar de refrigeración, que pasó a través de refrigerador y salpicó por la parte superior, por un vaso de precipitados lo que puse encima de la parte superior fue el peor impedido, tuve que hacer entonces sólo un poco de limpieza. Tengo una vez más suerte.
Aquí, también, he realizado una filtración después de la reducción antes de hacer la alcalinización. Creo que la decoloración fue causada por la fuerte reacción, también el rendimiento más pequeño que vimos aquí.
Tercera síntesis, 40 minutos de amalgamación, adición de sal de mercurio para iniciar la reducción, pero esta vez sólo con el 10% en el matraz de fondo redondo, dejé el embudo cerrado esta vez. Después del inicio, con enfriamiento y alimentación con solución, regulé la temperatura a 60°C-70°C y hacia el final inicié de nuevo la reducción con sal de mercurio, que también tuvo éxito.
Esta vez la alcalinización se hizo antes de filtrar, pero filtrar no ayudó mucho, tuve que llenar esta sopa gris en mi embudo de separación para la separación de fases.
Estas fueron las tres historias preliminares, cada una un poco diferente de la otra, pero aún así decisivas en el resultado. Ahora las fotos de la salazón y el hallazgo casual del cuarto rendimiento.
Todavía brevemente a las fotos:
Verán un medidor eléctrico de pH con cuerpo de vidrio y sonda, que utilizo para la valoración. Dado que algunos suponen que no se puede determinar correctamente el pH con un dispositivo de este tipo, cuando no hay agua en la solución, utilicé una forma analógica para la comparación. Yo no hago eso normalmente, confío en el dispositivo porque lo probé, la determinación del pH es perfecta, en mi opinión, no hay nada más conveniente en la titulación mediante el uso de un dispositivo de este tipo.
Spoiler
Los cuatro primeros rendimientos tras la primera salazón.
:
He secado los cuatro rendimientos y luego los he molido con un molinillo.
: secar y
Ahora disolví la sal en agua calentando un poco, luego filtré los sólidos y llevé la solución por debajo de pH6 con una gota de ácido clorhídrico.Luego la solución se lavó/agitó 3 veces con 30ml,20ml y 10ml de éter de petróleo respectivamente la solución se separó usando un embudo de separación. El éter de petróleo se desechó. Después de lavar las impurezas no polares, la solución se llevó a un pH superior a 13 con hidróxido de sodio. Y de nuevo, la solución se lavó/agitó tres veces con 60 ml, 40 ml y 20 ml de éter de petróleo, respectivamente, y luego se separó con un embudo de separación, mediante la adición de NaCl.
A continuación, se añadió MgSO4 al éter de petróleo separado y se colocó en el congelador durante 3 horas, después se filtró el MgSO4 y se evaporó el éter de petróleo utilizando control de temperatura en una placa caliente a 40°C.
azón
Por último se hace un lavado con acetona, para ello utilizo una amoladora y tamices para conseguir que el sulfato quede lo más fino posible para que la superficie sea lo más grande posible para una buena limpieza.De nuevo se coge la lámpara, hay que colgarla tan alta que el producto no se caliente mucho más de 60ºC.
Esto es simplemente frustrante. Simplemente no sé lo que estoy haciendo mal aquí que soy tan malo.
Después de este resultado ya no hice los otros 3 por separado sino que los eché juntos, resultando un total de unos 20g. En total no mucho, pero producto muy limpio.
Estoy abierto a cualquier sugerencia.
