quiero preguntar si alguno de ustedes tiene experiencia con el mejor método y las tasas y tempratures para la reducción, me refiero específicamente a 2,5 dimetoxi-NS a 2ch
digamos algo como esto que intento mi amigo.
Un matraz de fondo redondo de 2 bocas conteniendo una mezcla 1:1 de IPA:agua en peso (250g/10g de NS) se equipó con un condensador y se añadieron 7,25 equivalentes molares de NaBH4, a la vez, bajo agitación fuerte y se dejó hasta que cesó el burbujeo y todo se disolvió. Después, se añadió todo el NS (9,3 g) a la vez al matraz.
*¿Añadir el Nabh4 haría una congelación -16 estaría a salvo algún nabh4 de descomponerse?
La mezcla se sometió a reflujo durante 15 minutos antes de añadir de golpe a la reacción a reflujo 1,2g de CuCl2 dihidratado disuelto en una cantidad mínima de agua. Esto fue un error, y la mezcla casi hierve por el cuello lateral abierto del matraz. La próxima vez, la añadiré en dos partes. La reacción se sometió a reflujo durante otra hora. Se percibió un olor muy débil a metilamina, lo que implicaba que mi nitrostireno no estaba lo bastante limpio y aún contenía cantidades de nitrometano que se estaban reduciendo a metilamina. Esto me alegró, porque era una prueba de que los grupos nitro se estaban reduciendo.
Después de refluir, la reacción se dejó enfriar a temperatura ambiente y se añadió ácido acético concentrado para neutralizar el NaBH4 restante hasta que dejó de burbujear al añadir ácido acético. Se necesitaron unos 20 ml de ácido acético.
Elaboración:
La solución se filtró al vacío y se destiló hasta que el destilado salió a 100C, lo que implicaba que se había hervido casi todo el IPA. Se guardó en un recipiente y se reciclará para otras reacciones.
Después de enfriar la solución, se observó en la mezcla de reacción una sustancia aceitosa oscura que supongo que es 2C-H freebase en bruto. Se añadió HCl conc. Se añadió HCl concentrado con agitación hasta que el agua se volvió muy ácida. Se necesitó más HCl del esperado. A continuación se lavó el agua con 6x25mL de DCM, se hizo básica con una solución de KOH al 20%, se extrajo con 6x25mL de DCM, se mezclaron los extractos, se lavaron con agua destilada y se añadieron 5g de HCl concentrado seguido de una extracción con 3x40mL de agua. El agua se hirvió mediante destilación azeotrópica con tolueno hasta que se produjo una precipitación repentina de cristales blancos de HCl 2C-H.
Rendimiento final: 6,8 g de HCl 2C-H a partir de 9,3 g de 2,5-dimetoxi-beta-nitrostireno. 65%
¿se puede hacer algo para mejorar el rendimiento o ahorrar algunos materiales?
digamos algo como esto que intento mi amigo.
Un matraz de fondo redondo de 2 bocas conteniendo una mezcla 1:1 de IPA:agua en peso (250g/10g de NS) se equipó con un condensador y se añadieron 7,25 equivalentes molares de NaBH4, a la vez, bajo agitación fuerte y se dejó hasta que cesó el burbujeo y todo se disolvió. Después, se añadió todo el NS (9,3 g) a la vez al matraz.
*¿Añadir el Nabh4 haría una congelación -16 estaría a salvo algún nabh4 de descomponerse?
La mezcla se sometió a reflujo durante 15 minutos antes de añadir de golpe a la reacción a reflujo 1,2g de CuCl2 dihidratado disuelto en una cantidad mínima de agua. Esto fue un error, y la mezcla casi hierve por el cuello lateral abierto del matraz. La próxima vez, la añadiré en dos partes. La reacción se sometió a reflujo durante otra hora. Se percibió un olor muy débil a metilamina, lo que implicaba que mi nitrostireno no estaba lo bastante limpio y aún contenía cantidades de nitrometano que se estaban reduciendo a metilamina. Esto me alegró, porque era una prueba de que los grupos nitro se estaban reduciendo.
Después de refluir, la reacción se dejó enfriar a temperatura ambiente y se añadió ácido acético concentrado para neutralizar el NaBH4 restante hasta que dejó de burbujear al añadir ácido acético. Se necesitaron unos 20 ml de ácido acético.
Elaboración:
La solución se filtró al vacío y se destiló hasta que el destilado salió a 100C, lo que implicaba que se había hervido casi todo el IPA. Se guardó en un recipiente y se reciclará para otras reacciones.
Después de enfriar la solución, se observó en la mezcla de reacción una sustancia aceitosa oscura que supongo que es 2C-H freebase en bruto. Se añadió HCl conc. Se añadió HCl concentrado con agitación hasta que el agua se volvió muy ácida. Se necesitó más HCl del esperado. A continuación se lavó el agua con 6x25mL de DCM, se hizo básica con una solución de KOH al 20%, se extrajo con 6x25mL de DCM, se mezclaron los extractos, se lavaron con agua destilada y se añadieron 5g de HCl concentrado seguido de una extracción con 3x40mL de agua. El agua se hirvió mediante destilación azeotrópica con tolueno hasta que se produjo una precipitación repentina de cristales blancos de HCl 2C-H.
Rendimiento final: 6,8 g de HCl 2C-H a partir de 9,3 g de 2,5-dimetoxi-beta-nitrostireno. 65%
¿se puede hacer algo para mejorar el rendimiento o ahorrar algunos materiales?
