¿Alguien puede decirme si esta receta es viable? Aparentemente es muy fácil y no requiere equipo especial...

[84modfo3j]

(En primer lugar, soy un completo novato. La mayor receta que he hecho nunca es para hacerme la cena)

puedes encontrarlo buscando "Método para fabricar compuestos de feniletilamina EP2540698B1"

Ejemplo 1 Dextroanfetamina (no según la invención)

• [0028]
  Una mezcla de 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinona, 0,34 g de 10% de paladio sobre carbono (50% de agua húmeda) y 60 mL de SDA-3A (un disolvente constituido por 95% de etanol y 5% de metanol) se agitó bajo un globo lleno de hidrógeno a temperatura ambiente (aproximadamente 20°C) hasta que no se detectó más oxazolidinona por HPLC, 4 h. A continuación, la mezcla de reacción se filtró a través de una almohadilla de Celite para eliminar el catalizador. Para aislar la base libre, la mezcla de reacción filtrada se concentró cuidadosamente a presión reducida para dejar 4,47 g de un semisólido cristalino, que resultó ser una mezcla de 96% de dextroanfetamina y 4% de etanol por RMN 1H. Se detectó algo de dextroanfetamina en el destilado. Rendimiento = 94%. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d de d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d de d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Ejemplo 5 Sulfato de dextroanfetamina

• [0032]
  Se siguió el método del Ejemplo 1 hasta que se filtró el catalizador, tras lo cual se añadió gota a gota un total de 7 mL de H2SO4 al 25% (aq) al filtrado durante 3 min. Después de enfriar en un baño de hielo/agua durante 15 min, la mezcla se filtró para recoger el sulfato de dextroanfetamina utilizando SDA-3A frío como enjuague del matraz y la torta. Tras el secado, se obtuvo un total de 5,79 g de sulfato de dextroanfetamina, con un rendimiento del 93%. Este material se ensayó al 100% por HPLC.

¿qué significa que "no según la invención"????

¿se puede hacer esto? ¿Alguien lo ha probado? Parece demasiado fácil para ser verdad, ¿no? Alguien podría hacer una nueva receta explicada para "Noobs".

Si lo he entendido bien, básicamente no necesitarías ningún equipo excesivamente raro o caro... y todos los materiales son fáciles de adquirir.

¿Esta receta es algo oculto y no explotado por la mayoría? Puedo borrar el post si a alguien le molesta ^ ^, sólo hay que decirlo

 

[OrgUnikum]

Nunca había visto esto antes, pero parece auténtico y con la variación dimetil del compuesto de partida se obtiene d-Meth.
Lookchem dice que la producción industrial del precursor acaba de empezar, pero por ahora la oferta más barata es algo así como 600 USD por 100 g, lo que sería un poco caro.
Hacerlo como CTH eliminaría la necesidad de una botella de gas de hidrógeno, i está muy bien con las referencias en la patente:

US20100125146A1 - Método para hacer compuestos farmacéuticos - Google Patents

Método para fabricar una feniletilamina de fórmula B: en la que R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R α , R β y R n se seleccionan cada uno independientemente entre hidrógeno, alquilo, acilo, arilo, amido, aminoácidos, azúcares...

patentes.google.com

Estoy bastante seguro de que uno podría hacer esto también con RP/I (o H3PO3 o H3PO2 y yodo) o el abedul.

Tengo curiosidad por saber cómo se sintetiza la (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinona.

Que no se utilice viene de la no disponibilidad de este precursor o de su no disponibilidad a un precio razonable. Y apuesto a que no estará disponible durante mucho tiempo en cuanto salga al mercado

Para alguien que no sepa de química creo que HI, compuesto de Fósforo y Yodo sería el método más prometedor, las hidrogenaciones son un poco complicadas y la reutilización del catalizador es cuestionable cuando se usa Pd/C estándar.

Muy interesante, gracias, siento no poder ofrecer más que conjeturas.

 

[84modfo3j]

leí en theehive en reddit que era alrededor de 1000USD/Kg (hace 2 años) de china "si tienes conexión".


solo pregunte el precio por curiosidad a un monton de emails aleatorios de lookchem y chemicalbook (solo aleatorios, no de confianza...) y me dieron alrededor de 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (al 95% de rendimiento aprox.. no me parece tan mal, pero no se a que precio se pueden conseguir/cocinar otros precursores como P2P..) parece que lo tienen en stock.. voy a pedir una muestra gratis a ver si tengo suerte


como lo sabes/ por que crees que "la produccion industrial del precursor acaba de empezar"? te refieres a este año? y por que crees que no seria viable? si hay demanda- habra oferta creo..


hay una breve charla sobre este proceso tambien en theehive:

Proceso: 4.5 horas de hidrogenación a presión atmosférica (para nosotros eso es el globo más grande de Toys'R'Us lleno de hidrógeno gaseoso 5.0). El globo se hincha un 10-15% cada 7-12 minutos unas 13 a 18 veces, se vuelve a llenar al maximo con H2, cuando el globo ya no se hincha la reaccion ha terminado. Tarda de 4 a 4,5 horas en lotes de 500 gramos. Este metodo no funciona mas rapido a alta presion, globo / 1 atm. esta bien.


como no tengo ni idea de lo que yo (y tu) estamos hablando, no se como se hace el CTH. ¿ese proceso es peligroso/genera calor? Todavía tengo que investigar mucho. Pero este proceso me llama la atención porque aparentemente es menos peligroso que el "convencional", más eficiente y más rápido. Si algún día consigo el precursor volveré a preguntar en el foro o intentaré buscar un mentor



perdón por mi inglés y gracias por leer.

 

[OrgUnikum]

Sé que la producción industrial ha comenzado porque Lookchem lo cuenta con franqueza en la página de compuestos. Los precios deberían bajar considerablemente muy pronto.

No se puede ir detrás de los rendimientos nombrados en patentes, artículos o escritos. Sin embargo, estoy seguro de que son bastante altos, entre el 80% y el 90%. Su 95% es una quimera que sólo se puede alcanzar mediante el autoengaño, el material de partida tiene un 98%, según se afirma. Siempre hay reacciones secundarias y pérdidas mecánicas también, por lo que un "rendimiento" del 95% sólo se podría conseguir omitiendo un adecuado trabajo posterior a la reacción e imaginando que todo lo que es una base procedente de la reacción es "producto". Pero para las hidrogenaciones es necesario un muy buen trabajo, ya que pueden formar y formarán subproductos, no una gran cantidad normalmente, pero a menudo del tipo desagradable, digamos subproductos que son activos en sí mismos, sólo que no de la manera deseada o generalmente saludable.

Ejecutar esto con un globo y 500 g + es un completo disparate, busque "Parr shaker" y mire la configuración. Usas algo como una botella de propano como almacenamiento intermedio de hidrogeno, la presion para que esto tenga la cantidad exacta de hidrogeno necesaria puede ser calculada y entonces este recipiente es cargado y alimenta el recipiente de reaccion por reductor de presion con digamos 1,5 a 3 bar constantemente. Cuando la presión en todo el sistema se ha igualado a un número conocido se hace. Este calculo fue lo mas dificil cuando hice esto. De lo contrario, el Pd/C puede reducir mucho más de lo que quieres que reduzca y hacer que se detenga en el punto correcto sin un cálculo preciso es una apuesta.
CTH con algo de formiato como donante de hidrógeno es mucho menos exigente aquí y también los cálculos son mucho más fáciles.

Un punto antes de que se me olvide: Hay que agitar la reacción, no removerla. La razón es simple: Agitar atomiza el Pd/C en partículas ultrafinas virtualmente no filtrables, agitar mantiene más o menos intactas las partículas originales, que son lo suficientemente pequeñas como para ser un grano en el culo, siempre se necesita Celite como filtro para tener una oportunidad.

Casi no se necesita equipo especial de laboratorio, pero se debería disponer de algunas habilidades y equipo de taller. Por ejemplo, yo tenía el recipiente de reacción en un monopatín que se movía hacia adelante y hacia atrás con el motor del limpiaparabrisas de un coche y unos muelles en el otro lado. Esto sacudía el recipiente de un lado a otro proporcionando exactamente el tipo de sacudida ideal para este tipo de reacción. Funcionó muy bien, si vuelvo a hacerlo lo haré así.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ni por asomo.
Las oxizolidinonas son antibióticos. He aquí un modelo 2-d de la sustancia química que nombras

Usted puede obtener 5g por $ 70 de Sigma Aldridge, pero espera y yo podría ser capaz de ejecutar ese sintetizador para usted y le dirá lo que realmente se obtiene

 

[Osmosis Vanderwaal]

63% de posibilidades

 

[84modfo3j]

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