Isomerización del cannabidiol (CBD) en cannabinoides psicoactivos

[WillD]

Con Ácido de batería

1. Se añadió 1 g de CBD a 35 ml de etanol al 95% en un matraz de fondo redondo (RBF) de 50 ml.
2. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C.
3. 3. Una vez disuelto el CBD, se añadieron 4 gotas de ácido sulfúrico al 35% para acidificar la solución, pH < 3.
4. Se dejó refluir la mezcla durante 5 minutos. Se dejó refluir la mezcla durante 24 h en el baño de agua a 70°C.
5. 5. Una vez completado, se utilizaron 5 gotas de NaOH 10M para basificar la solución hasta que el pH fuera superior a 10, lo que elimina el ácido sulfúrico como sulfato de sodio.
6. Se filtró la reacción para eliminar el sulfato de sodio. A continuación, se filtró la reacción para eliminar el sulfato sódico, lo que permitió que sólo quedaran los cannabinoides en la solución de etanol restante.
7. La extracción de la muestra de 0 h dio como resultado que sólo se encontrara CBD a 2,80 min, lo que coincide con las muestras de referencia de 2,80 min. Después de 1 h, el pico de CBD se redujo, pero seguía siendo el principal pico presente. Sin embargo, otras impurezas empezaron a aumentar después de 24 h, como en 2,18 min y 3,40 min, que resultaron ser 8-OH-iso- HHC y 9α-OH-HHC. Además, el doblete D 9-THC y D 8-THC se encontró a los 4,10 min y 4,22 min. Otro pico a 3,77 min resultó ser un pico de isomerización de D 9-THC y se cree que es D 11-THC o D 7-THC. Este método no isomerizó todo el CBD ni siquiera a las 24 h. Sin embargo, el pico de CBD ya no era el pico más prominente de la muestra. El picomás prominente resultó ser el de 3,38, que era 9α-OH-HHC.

Con ácido muriático

1. 1. Se añadió 1 g de CBD a 35 ml de etanol al 95% en un RBF de 50 ml.
2. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C.
3. 3. Una vez disuelto el CBD, se añadieron 47,3 ml de ácido clorhídrico al 37% a la solución, obteniéndose una concentración final de HCl al 0,05% con un pH inferior a 5.
4. Se dejó refluir la mezcla durante 5 minutos. La mezcla se dejó refluir durante 24 h en el baño de agua a 70°C.
5. La extracción de la muestra de 0 h dio como resultado que sólo se encontró CBD a 2,80 min, lo que coincide con las muestras de referencia de 2,80 min. Después de 1 h, el pico de CBD se redujo, pero seguía siendo el principal pico presente. Sin embargo, otras impurezas empezaron a aumentar después de 24 h, como en 2,18 min y 3,40 min, que resultaron ser 8-OH-iso- HHC y 9α-OH-HHC. Además, el doblete D 9-THC y D 8-THC se encontró a los 4,10 min y 4,22 min. Otro pico a 3,77 min resultó ser un pico de isomerización de D 9-THC y se cree que es D 11-THC o D 7-THC. Se llevó a cabo la fragmentación y se encontró que tiene la misma fragmentación y proporciones que el D 9-THC y el D 8-THC, lo que confirma que es un isómero del D 9-THC y el D 8-THC. Este método no isomerizó todo el CBD ni siquiera a las 24 h. Sin embargo, el pico de CBD ya no era el pico más prominente de la muestra. El picomás prominente resultó ser el de 3,38, que era 9α-OH-HHC.

Con ácido acético glacial

1. 1. Se añadió 1 g de CBD a 35 ml de etanol al 95% en un RBF de 50 ml.
2. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C. Se colocó en un baño de agua caliente a 70°C.
3. 3. Una vez disuelto el CBD, se añadieron a la solución 1,909 ml de ácido acético glacial al 99%, hasta alcanzar una concentración final del 5,2% de ácido acético.
4. Se dejó refluir la mezcla durante 5 minutos. La mezcla se dejó refluir durante 24 h en el baño de agua a 70°C.
5. La extracción de la muestra de 0 h dio como resultado que sólo se encontró CBD a los 2,80 min, lo que coincide con las muestras de referencia de 2,80. Después de 1 h, los cambios de isomerización del CBD sólo se encontraron como un aumento del pico a 3,77, que se cree que es D 11-THC o D 7-THC. Después de 4 h, se encontró un pico notable de aumento de D 9-THC. A las 24 h, se analizó la reacción y se descubrió que 11-5 00 -dihidroxi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoxi-THC y D 9-THC se encontraban a 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min y 4,11 min, respectivamente. El compuesto a 3,77 min se encontró en estos espectros y fue el más abundante después de 24 h.

 

[MuricanSpirit]

Algunas preguntas sobre el método del vinagre:

1. ¿No debería ser posible detener la reacción en cualquier momento con sosa? Por ejemplo, si quiero obtener D9 podría añadir sosa después de 4 horas de reacción, ¿no?
   1. Digamos que no quiero que quede sosa: ¿Podría simplemente evaporar el etanol+vinagre para detener la reacción en lugar de usar sosa?
      1. ¿No debería haber diferencia si aumento la temperatura de forma que todo el etanol+vinagre se evapore después de 5-6h?
2. ¿Y no es posible usar ácido cítrico al 15% en lugar de ácido acético al 5%, lo que debería dar los mismos resultados?
   Acabo de darme cuenta de que el ácido acético tiene más sentido porque se puede evaporar por debajo del punto de fusión del CBD. Tenía miedo de que podría afectar el sabor, pero probablemente se puede lavar y 2 ml en 50 ml no es un olor fuerte.
3. La cantidad de CBD utilizada (siempre que se disuelva bien) no es relevante, por ejemplo, podría utilizar 2g en la misma solución de 50ml, ¿verdad?

Fuente

 

[WillD]

1. Puede detener la isomerización en cualquier momento enfriando la reacción. El punto de ebullición del vinagre no permite que se realice la idea de evaporación. Con un aumento de la temperatura, la isomerización puede proceder más rápidamente, pero de una manera completamente diferente.
2. Si utilizamos una solución saturada de hidróxido de sodio (o de potasio), obtendremos una capa acuosa densa por debajo, a la que irá a parar también el vinagre en forma de acetato de sodio. Por encima habrá un extracto de etanol puro que, tras decantar, podemos evaporar para obtener cannabinoides puros.
3. A la hora de escalar, podemos reducir las cantidades de etanol en función de la solubilidad real, así es.

 

[MuricanSpirit]

@William Dampier Aprecio mucho sus comentarios. Gracias de nuevo. Es usted un héroe. Deberíamos crear nuestros propios premios Nobel para la red oscura porque está claro que está ayudando a la humanidad.

¿Alguien sabe cómo hacer que el CBD sea soluble en agua (si es que eso es posible)? He encontrado en YouTube tiendas que venden CBD soluble en agua y sospecho que es de alguna manera "un truco" con la solución en la que está el CBD, pero ¿cómo lo hacen?

Lo pregunto porque el Etanol puro "bebible" cuesta mucho aquí por razones de impuestos (el alcohol para beber está muy gravado así que también gravan el Etanol para evitar que la gente lo compre para crear sus propios "moonshines"). ¿Quizás podría usar Metanol? Supongo que podría usar algún aceite como Tolueno también (?) pero estaba pensando que podría ser más barato usar agua destilada en su lugar (en la que el CBD no se resuelve lo suficientemente bien resultando en CBD atrapado dentro de su propio aceite sin tocar la solución. Lamentablemente no tengo placa caliente stir bar, tengo una placa caliente y stir bar pero son unidades separadas).

Lo siento si estoy haciendo preguntas noob: Hace poco que empecé a interesarme por la química y ojalá la hubiera estudiado en vez de lo que estoy haciendo ahora.

 

[Rabidreject]

Deberías echar un vistazo al libro escrito por "Michael Valentine Smith", seudónimo de otro conocido químico psicodélico y fantástico químico en general, titulado Psychedelic chemistry (Química psicodélica). Fue escrito, creo, en los años 70. Tiene bastante sobre la química del cannabis también...estas cosas no son nuevas, ni tampoco los anologos que PRINCIPALMENTE fueron hechos por el gobierno de los EEUU.
es gracioso porque peliculas como Pineapple Express hacen parecer que el gobierno de USA desarrollo la hierba mas fuerte del mundo.
¡por que se molestarian cuando tenian quimicos trabajando en D9-THCO! Recuerda que la mayoria del Thco que se vende en todo el mundo es d8-thco, que es bastante mas debil en mi opinion.
Es un buen libro para tener aunque, estoy seguro (bueno, lo sé) las cosas se han movido un poco con respecto a algunos de los sintetizadores - es como pihkal es ahora, obviamente, obsoleta en términos de precursores disponibles - en su mayor parte.
¡Creo que un montón de gente ve que es 'sólo hirviendo CBD en un ácido - cualquier ácido y se obtiene el 100% d9-THC - No estoy diciendo que, pero iv visto idiotas en Reddit preguntando al respecto con 0 equipo analítico - que es la cosa que me asusta sobre el trabajo cosa cualquier cannabinoides - que son tan pegajosa y en general molesto! Yo def han pensado en hacer esto yo mismo y luego pensó mejor de ella cuando me di cuenta de que no hay manera de comprobar lo que tiene a menos que esté conectado a una universidad, básicamente.
Hamilton tiene un gran podcast con él, por cierto, algunas cosas realmente interesantes surge durin la discusión 2h.

 

[WillD]

El CBD soluble en agua es posible, se obtiene creando complejos que cambian la propiedad original, por ejemplo, con beta-ciclodextrinas. Esto se puede discutir en otro tema, ya que estos complejos no son adecuados para el proceso de isomerización anterior.

En cuanto al uso de metanol, tolueno (benceno), es posible, pero las condiciones de reacción serán diferentes. Hay datos sobre la isomerización de CBD en THC en benceno + PTSA y datos sobre el uso de metanol y ácido clorhídrico, así como metanol y PTSA. Podemos experimentar con una variedad de disolventes de bajo punto de ebullición y ácidos fuertes (el ácido acético es relativamente débil, pero aún así es adecuado).

 

[MuricanSpirit]

Bueno, hoy voy a comprar ácido clorhídrico (30%), etanol 93% (o incluso 96%, no me acuerdo), tolueno e hidróxido de sodio de origen farmacéutico. Ya tengo ácido acético de origen alimentario.

Y tengo 300g de CBD, ¡la fiesta puede empezar! Por motivos legales no puedo producir más de lotes de 10g.

Ver archivo adjunto 2212

La calidad parece ser buena, de acuerdo con la prueba de laboratorio proporcionado (se puede comprobar en línea a con el código QR) está por encima de 99%, pero podría haber cortado en el ínterin por lo que decidí mezclarlo con agua (cuando compro noids de China hay múltiples capas del polvo por ejemplo, una parte del polvo puede llegar a la parte inferior, mientras que la otra parte fluye por encima del agua) .:

Ver archivo 2214

Después de unas 12h el CBD sigue sin resolverse con agua:

Ver archivo adjunto2213

Darknet Premio Nobel candidato Dr. prof. William Dampier, dime qué hacer y lo grabaré como vídeo y compartir el conocimiento.

Spoiler: Preguntas sobre la seguridad de este proceso (menos sobre el tema CBD a THC)

Vamos a "suponer" que soy idiota....

Tengo un ventilador industrial (hecho para quitar el calor al cultivar cananbis). Estoy bastante seguro de que es suficiente (alrededor de 500L / s) porque realmente no se puede respirar con esa cosa en.

El equipo de protección de laboratorio llegará hoy:

• Mascarilla (filtros reemplazables) con gafas incorporadas (parece que se te pegará a la cara).
• Unas gafas baratas (que no me dan sensación de seguridad)
• Máscara resistente al agua para esquiar (para proteger mi piel en la cabeza
• Chaqueta de laboratorio de algodón, busco una a prueba de productos químicos que se pueda quitar en cuestión de segundos cuando sea necesario
• Guantes de nitrilo

No necesito esta protección mientras no trabaje con HCL, ¿verdad? Así que me formaré (adquiriré experiencia en protección de laboratorio) al principio con métodos seguros para los alimentos como el método del vinagre y pasaré a utilizar HCL.

 

[WillD]

Lo que tienes, un material puro de la CBD, ¡es estupendo! La zona de trabajo para la química debe estar lo más cerca posible de la ubicación del extractor. Recoge las paredes de los lados del área de trabajo para aumentar la eficacia localmente. Trabajar con ácido clorhídrico no es muy peligroso si utilizamos la ventilación de escape, guantes y precaución. Llevar guantes de nitrilo más sutiles para la comodidad del trabajo y cambiarlos más a menudo en caso de contaminación. Los guantes gruesos pueden crear más problemas que seguridad. En cualquier caso, es buena idea utilizar una mascarilla con filtro que cubra toda la cara. En el papel de la ropa de protección para el trabajo, bastante acercarse DuPoint Tyvek. Tales monos o similares a ellos se pueden comprar con un margen. Botas de goma impermeables serán la mejor solución para proteger los pies. Si el ácido clorhídrico se puso en la piel, enjuague con abundante agua con jabón. Si tenemos alguna reacción cutánea al ácido, no estaría mal tener antihistamínicos a mano. Si de repente nos inspiramos fuertemente un par de ácido clorhídrico, entonces realizamos la hiperventilación de los pulmones. 15 minutos inhalar profundamente y exhalar, rápida y frecuentemente, al aire libre. Pero, en general, trabajar con ácido clorhídrico no es tan peligroso como parece. Si tiene objetos metálicos valiosos en la zona de trabajo, le aconsejo que los retire, ya que existe riesgo de corrosión por el vapor del ácido. Estas son recomendaciones generales, pero con respecto a nuestro caso particular de ácido clorhídrico en la reacción no es tanto, que preocuparse por ello.

 

[MuricanSpirit]

Gracias.

Supongo que la reacción más "noob friendly" es la "reacción del ácido acético", ¿no? Creo que por razones de seguridad hasta que tenga suficiente "entrenamiento" voy a usar esta.

¿Tiene que ser glacial, es posible utilizar ácido acético líquido (temperatura ambiente)?

Digamos que estamos al final de la reacción así que lo enfriamos para detenerla.

Ahora me queda THC en etanol mezclado con ácido acético.

¿Cómo elimino el etanol y el ácido acético?

¿Funcionará si simplemente lo dejo congelar hasta 0º (congelador normal). El etanol seguirá siendo líquido, pero el ácido acético debería convertirse en sólido a 8° para que pueda extraerlo sin más, ¿no?

Si quiero sacar el etanol ¿puedo simplemente calentarlo a 80° (precalentado y lo más plano posible para aumentar más el contacto entre el etanol y el aire caliente) para evaporar el etanol?

 

[WillD]

En primer lugar, compruebe el porcentaje de ácido acético "doméstico". Es posible que necesite un poco más de etanol para disolverse si el ácido es demasiado acuoso. Por supuesto, utilizamos ácido líquido, en el caso del ácido acético glacial químicamente puro, se congelará en cristales a 16*C, pero necesitamos calentarlo. Separar el ácido después de la congelación es una mala idea, el alcohol lo mantendrá en sí mismo. Extinguimos el resto del ácido con una solución saturada de álcali, y se convertirá en una sal metálica soluble en agua. Una densa solución acuosa saturada de sales y álcali permitirá que la mezcla se separe en dos capas, capa acuosa inferior, y capa superior de extracto de etanol con THC. Al separar la capa de etanol, podemos evaporarla.

 

[MuricanSpirit]

Gracias. ¿Qué akali debo utilizar? Tengo carbonato sódico (y pronto tendré hidróxido sódico), ¿cree que funcionarán? ¿Y cuánto álcali necesito por cada ácido acético? Tengo la sensación de que la respuesta podría no ser tan simple como "3mg de sosa / 1ml de ácido acético" así que échame alguna lectura (enlaces) que debería leer antes de volver a hacer preguntas tan tontas.

 

[WillD]

El hidróxido de sodio es la mejor opción. Puede utilizar una solución bastante concentrada de 1 g de álcali en 2 ml de agua. Se necesitarán unos 1,5 g de hidróxido de sodio por gramo de CBD.

 

[MuricanSpirit]

Tenías razón, yo también tuve que comprar ácido acético (98%).

Esto es lo que he hecho hasta ahora:

1. Mezclé 10g de CBD en 50ml de etanol (96%) (se disolvió muy rápido). Utilicé un tarro pequeño (sólo usé plástico cuando tuve que medir los ml).
2. Lo metí en un horno precalentado a 70º (la circulación de aire estaba apagada.
3. Tardé un rato (unos 50 minutos) hasta que la solución estuvo a 70ºC (lo comprobé con un medidor de temperatura que sirve para comprobar la temperatura de los filetes a la parrilla, etc.).
4. Añadimos 2ml de ácido acético.
5. Permaneció unas 10 horas en el horno. Enfriado a temperatura ambiente desde entonces.

Subestimé el olor. Arruinó el horno. Creo que me deshice del olor con sólo hacer funcionar el horno a 300 ° (bastante feliz de que se puede limpiar por sí mismo).

Ahora me quedan 23ml de Etanol. Sigue oliendo muy mal - ya no huelo Etanol sino sólo ácido acético. Si no recuerdo mal olía más a Etanol antes de que empezara la evaporación. ¿He hecho algo mal?

Me gustaría que hubiera una manera de probarlo si hace alta...

 

[WillD]

Tras añadir el ácido acético, era necesario medir el pH. No haga una reacción en el horno, ¡es peligroso! Las evaporaciones deben ir a la ventilación de escape. Es muy peligroso utilizar el horno. Necesitamos una placa caliente y agitador idealmente, papel indicador.

 

[WillD]

Si te dedicas al cultivo, entonces se controló la acidez del suelo y la mezcla de fertilizantes. Necesita un pH-metro electrónico calibrado o un papel indicador de pH. Mediante la adición de cualquiera de los ácidos anteriores, nos centramos más en pH < 3, Es decir, el papel indicador debe ser de color rojo, ácido. Entonces podemos tener el proceso de isomerización cuando se calienta. Para calentar, es mejor utilizar vidrio resistente al calor y un agitador magnético. Calentamiento sólo bajo ventilación de escape o con un condensador de refrigeración. La evaporación del etanol puede provocar la ignición. Conviene tener a mano un extintor de incendios.

 

[WillD]

Así que... En este caso utilizamos aire libre, sin horno, microondas ni similares. Para calentar bajo escape, utilizamos una placa calefactora o un agitador magnético. Cuando se calienta en la placa eléctrica está agitando un palo de vidrio o teflón. Si tenemos un agitador magnético, en el kit hay un imán de teflón para agitar. En este caso, para la reacción, podemos utilizar un matraz de vidrio de fondo plano con un condensador.

Con condensador de reflujo sin enfriamiento evaporación volará por encima, y más seguro. Con refrigeración del condensador, podemos hacer una reacción, sin refrigeración - evaporación de etanol.

Aproximadamente, esto debería ser papel indicador después de la adición de ácido a la mezcla de reacción.
El etanol hierve alrededor de 80 *C, no debemos darle a evaporarse por completo antes de tiempo. La evaporación completa del alcohol sólo podemos admitir después de añadir agua alcalina y separar el alcohol de la mezcla. Lo que tienes como una experiencia fallida, guardar para futuras acciones. Olor acético debe ser eliminado cuando se procesa con una solución alcalina.

 

[MuricanSpirit]

Vale, supongo que he tenido suerte y o 27ml no han sido suficientes.

Intentaré hacerme un laboratorio con el equipo de cultivo de cannabis (tengo una carpa de 1,2mx1,2mx2m y una mesa redonda de 1,2m y supongo que suman perfectamente. Puedo abrirla por un lado completamente y trabajar basicamente desde el exterior. (No me quedaría en la tienda) El ventilador sacará/bombea el aire fuera de la tienda (en el mejor de los casos toda la tecnología por ejemplo adaptadores de corriente etc. están fuera de la tienda).


¿Qué crees que es mejor para bombear el aire fuera de la tienda (el ventilador está físicamente fuera, la tecnología está menos expuesta al interior)? Utilizaré un filtro de carbón en ese tubo que bombea (así los productos químicos tienen primero que entrar en el filtro antes de pasar por el ventilador empujados al siguiente tubo que sale al exterior).

El problema es que el ventilador _podría_ tener fugas (no debería pasar) así que supongo que para mi seguridad es mejor poner el ventilador dentro de la tienda y protegerlo con cinta adhesiva del contacto con los productos químicos (?).

Imagínatelo así:

Pero el ventilador estaría fuera. No habría ningún ventilador giratorio en el interior (cornor). Ninguna lámpara grande. Esas lámparas tienen generalmente las cuerdas que tienen se pueden fijar a diversas longitudes (así que usted puede controlar la distancia al polant). Yo las usaria para controlar la distancia a la evaporacion.
Imaginatelo con una mesa en el interior y a 2m de altura.

¿Crees que es correcto tener tecnología en su interior?

¿Quizás deberíamos mover este comentario aquí a "Carpa laboratorio casero"?


P.D. Hemos posteado al mismo tiempo. Sí, voy a comprar una placa calefactora.

 

[WillD]

Sí, podemos utilizar la "tienda química", la "caja de cultivo" para nuestros fines. Esto se practica con frecuencia. Una mesa turística plegable puede convertirse en una zona de trabajo en una tienda de campaña. Se trata de coordinar con antelación las siguientes acciones con nosotros para no crear situaciones peligrosas.

 

[MuricanSpirit]

Necesito puño para construir un entorno seguro... por ejemplo, dos ventiladores con filtro de carbono (uno debajo de la mesa) y algún almacén debajo de la mesa. También un extintor. Ya tengo algunos tubos como el que se muestra en la foto - 2 con un tubo recto de vidrio y 2 con un tubo en espiral en el interior. Tengo una bomba para enfriar el tubo.

Por supuesto guantes en el interior y el exterior.

¿Qué más tengo que comprobar para un entorno de laboratorio casero seguro? Protección acuchillada; Tech fuera; Extintor de incendios; Guantes; Chem equipo de laboratorio seguro (gafas, máscara de gas, chem chaqueta segura y pantalones, zapatos / botas de plástico, máscara de esquí de protección de agua, etc); ¿qué más?

He visto algunos vídeos de youtube "La química es peligrosa", por ejemplo, acabo de aprender hace 10 minutos cómo quitarse los guantes de forma correcta y segura. Estás hablando con un idiota.

 

[WillD]

¿Tiene condensador de reflujo? ¿Puede mostrar la foto? ¿Hay matraces entonces?

 

[MuricanSpirit]

Refulx = ¿Devuelve las gotas a la solución de calentamiento? No, no tengo de esos.

Pero tengo 2 así:

Y 2 con un tubo en espiral en el interior.


No tengo frascos porque sólo trabajo con tarros. Estoy pensando en cambiarme el nombre a Jarry.

 

[HerrHaber]

Jarry, por favor, intenta adaptar algún tapón de goma con agujero interior para que encaje en tu condensador.