Estoy de acuerdo con la primera parte. No es posible identificar una sustancia desconocida a través de un punto de fusión. Pero esa no es la cuestión.
Una prueba de punto de fusión para sustancias puras, como puede ser la Cocaína.HCl, es absolutamente razonable si se dispone de un aparato de punto de fusión adecuado, muchos de los cuales funcionan con gran fiabilidad. Hago pruebas de punto de fusión en los materiales entrantes como primera medida, sólo entonces tlc si noto que algo está apagado en el mp meltingnor, que se desarrolla una sensación para con el tiempo.
Volviendo a la pregunta original:
Tienes razón. Si has comprado un aparato de punto de fusión adecuado, es tan fácil como introducir una pequeña cantidad de material en un tubo capilar sellado por el otro lado. No hagas demasiada presión en la primera toma, golpea varias veces para que el material llegue al fondo, hacia el lado sellado del capilar. El diámetro es pequeño, por lo que es importante que no se atasque en la abertura, ya que es difícil empujarlo hacia abajo, incluso con una aguja pequeña.
Una vez colocada la sustancia de unos 5-10 mm en el capilar, se coloca en el aparato, se ajusta la temperatura a unos 2-3°C por debajo del punto de fusión esperado (que es 198°C para la cocaína), se deja que el aparato se caliente rápidamente hasta alcanzarlo, se pulsa un botón una vez que se ha alcanzado la temperatura cercana a MP (para continuar calentando mucho más despacio que antes) y se observa la fusión iluminada a través de una lupa que forma parte del aparato.
Entonces, el enlace dado por G.Patton es útil cuando se trata de los fenómenos observables. No me gusta el énfasis en los aparatos malos.
Sugiero el büchi y aparatos estándar de farmacia que se calientan eléctricamente. Definitivamente mantente alejado de hacer una prueba mp con aparatos caseros, pierdes tu tiempo.
Hay viejos büchi por el Dr. Tottoli, que se basan en el aceite de calefacción, también, que desaconsejo. Además, el 'Banco de Kofler' es una buena herramienta para una prueba rápida, pero no para resultados precisos, reproducibles y registrables.
Para esta prueba no se necesitan productos químicos de ningún tipo, es puramente física. Sólo son reemplazables los tubos capilares del tamaño adecuado para su aparato.
Sinceramente, es triste que los entendidos sugieran que no hay sustancias puras y que no se pueden aplicar las técnicas analíticas básicas. Una triste visión de la calidad del material disponible en el mercado. Acabo de hacer esta misma prueba hace un mes. Mi aparato me dio un resultado de 197,8°C. Por otra parte, se trataba de un estándar analítico de una casa de suministros químicos. Se mantuvo en buen estado durante décadas, que es cuando lo compré. Los hidrocloruros rara vez se estropean en una cantidad significativa si se conservan en condiciones adecuadas.
