hola, ¿te interesa fabricar metilamina?
¡te tengo!
(crédito a EHRMANTRAUT por tener la idea de hacer esta guía)
así que para empezar hay un buen número de maneras de hacer metilamina por eso mis favoritos se clasifican de arriba (mejor) a la parte inferior (mierda absoluta).
ruta de reducción de nitrometano:
lo que necesitas:
- nitrometano 50g
-zinc 137.5g
- 350,6ml 30% HCl
- disolvente para la metilamina, p. ej. metanol, agua (o si desea metilamina, también puede utilizar hidrocloruro HCl)
- 228.6g NaOH disuelto en una cantidad mínima de agua
primero se añaden 50 g de nitrometano y 137,5 g de zinc a un matraz de fondo redondo de 2 bocas equipado con un embudo de adición y un condensador de reflujo
a continuación, se añadieron 350,6 ml de HCl al 30% al embudo de adición y se goteó lentamente.
Mientras tanto, el disolvente se introdujo en un frigorífico o en un baño de hielo para enfriarlo.
después de añadir todo el HCl, la abertura del condensador de reflujo se equipó con un adaptador de gas con un tubo conectado que conducía a un vaso de precipitados lleno de disolvente (para obtener un rendimiento ligeramente superior, el vaso de precipitados se colocó en un baño de hielo).
el NaOH se añadió al embudo de adición y se añadió muy lentamente a la mezcla de reacción.
después de la adición de la solución de NaOH fue completa la mezcla de reaktion se llevó a reflujo durante 5 min.
et voilà u ahora tiene una solución de metilamina en el vaso de precipitados.
(si se quiere azeotrópica se destila)
tambien puedes reducir el nitrometano con amalgama de Hg/Al si quieres por alguna razon.
ruta de acetamida hoffman rearangement:
lo que se necesita
- amoniaco
- ácido acético (vinagre)
- 20g de hipocloruro de calcio disuelto en una cantidad mínima de agua
- 20 g de NaOH también disueltos en una cantidad mínima de agua
- disolvente para la metilamina, p. ej. metanol, agua (o si se desea metilamina, también se puede utilizar hidrocloruro HCl)
En primer lugar, se añade una pequeña cantidad de vinagre a un vaso de precipitados y se añade amoniaco hasta que la solución se vuelve básica.
A continuación, se hierve toda el agua y el amoniaco y se añade el resto de la solución a un matraz de fondo redondo equipado con un condensador de reflujo y se deja refluir durante 3 horas.
Una vez hecho esto, se sustituye el condensador de reflujo por un adaptador de destilación de corto recorrido (no ponga agua en el condensador, de lo contrario se obstruirá) equipado con un termómetro.
la solucion se destila y el destilado que sale por debajo de 150c se desecha.
(si el destilado que se desprende a mas de 150c no cristaliza en el matraz de recepcion, se rasca el fondo del matraz con una varilla y deberia cristalizar).
con la acetamida ya hecha puede empezar la diversión de la metilamina.
(tambien puedes empezar con acetamida y saltarte todo esto y empezar con acetamida comprada)
10g de acetamida se disolvieron en una cantidad mínima de agua.
Mientras tanto, se pone el disolvente en un frigorífico o en un baño de hielo para enfriarlo.
la solución de acetamida se transfirió a un matraz de fondo redondo de 2 bocas colocado en un baño de hielo salado equipado con un embudo de adición y un tapón
la solución de hipocloruro de calcio se introduce en el embudo de adición y se añade muy lentamente para que la temperatura de la mezcla no supere los 10ºC.
Una vez hecho esto, se saca todo del baño de hielo.
y se vierte rápidamente la solución de NaOH.
(el tapon fue sustituido por un condensador de reflujo equipado con un adaptador de gas conectado a un tubo que conduce a un vaso de precipitados con el disolvente frio de su eleccion (el vaso de precipitados puede ser colocado en un baño de hielo para un mayor rendimiento) y el embudo de adicion fue sustituido por un tapon).
y, por último, se deja refluir la mezcla durante 3 horas.
et voilà u ahora tiene una solución de metilamina en el vaso de precipitados.
(si la quieres azeotrópica destila)
Método de descomposición de la hexamina:
- 70g de hexamina disueltos en 120ml de agua
-244.3ml 30% HCl
-NaCO3 disuelto en una cantidad mínima de agua
- disolvente para la metilamina, por ejemplo metanol, agua
Para empezar, se introduce la solución de hexamina en un matraz de fondo redondo de 2 bocas y se añade lentamente el HCl.
después de añadir todo el HCl, se equipa el matraz con un termómetro y un sistema de destilación.
ahora es solo 1/1 el mismo procedimiento que con la ruta cloruro de amonio formaldehido.
cloruro de amonio y formaldehido:
lo que se necesita:
-100g cloruro de amonio
- 208ml 37% formaldehido (metanol estabilizado )
-NaCO3 disuelto en una cantidad mínima de agua
- disolvente para la metilamina, por ejemplo metanol, agua
para empezar, se añaden el cloruro de amonio y el formaldehído a un matraz de fondo redondo de 2 bocas equipado con un adaptador para termómetro y un sistema de destilación, y se aumenta el calor hasta que el termómetro marca alrededor de 100 ºC
después de que la destilación se ralentizara, se aplicó el vacío hasta que el cloruro de amonio se desprendió.
la mezcla de reaktion se dejo enfriar en un congelador y posteriormente se filtro (la mierda que queda en el filtro es cloruro de amonio y se puede reutilizar para mas corridas)
esto se repitió 2 veces.
la segunda vez todavía quedaba cloruro de amonio en el filtro y la tercera vez debería ser principalmente HCl de metilamina puro.
este HCl de metilamina se recristalizó.
Por último, se añadía la solución de NaCO3 y se hacía burbujear la metilamina en el disolvente elegido.
he encontrado un vídeo sobre este método:
fin.
¡te tengo!
(crédito a EHRMANTRAUT por tener la idea de hacer esta guía)
así que para empezar hay un buen número de maneras de hacer metilamina por eso mis favoritos se clasifican de arriba (mejor) a la parte inferior (mierda absoluta).
ruta de reducción de nitrometano:
lo que necesitas:
- nitrometano 50g
-zinc 137.5g
- 350,6ml 30% HCl
- disolvente para la metilamina, p. ej. metanol, agua (o si desea metilamina, también puede utilizar hidrocloruro HCl)
- 228.6g NaOH disuelto en una cantidad mínima de agua
primero se añaden 50 g de nitrometano y 137,5 g de zinc a un matraz de fondo redondo de 2 bocas equipado con un embudo de adición y un condensador de reflujo
a continuación, se añadieron 350,6 ml de HCl al 30% al embudo de adición y se goteó lentamente.
Mientras tanto, el disolvente se introdujo en un frigorífico o en un baño de hielo para enfriarlo.
después de añadir todo el HCl, la abertura del condensador de reflujo se equipó con un adaptador de gas con un tubo conectado que conducía a un vaso de precipitados lleno de disolvente (para obtener un rendimiento ligeramente superior, el vaso de precipitados se colocó en un baño de hielo).
el NaOH se añadió al embudo de adición y se añadió muy lentamente a la mezcla de reacción.
después de la adición de la solución de NaOH fue completa la mezcla de reaktion se llevó a reflujo durante 5 min.
et voilà u ahora tiene una solución de metilamina en el vaso de precipitados.
(si se quiere azeotrópica se destila)
tambien puedes reducir el nitrometano con amalgama de Hg/Al si quieres por alguna razon.
ruta de acetamida hoffman rearangement:
lo que se necesita
- amoniaco
- ácido acético (vinagre)
- 20g de hipocloruro de calcio disuelto en una cantidad mínima de agua
- 20 g de NaOH también disueltos en una cantidad mínima de agua
- disolvente para la metilamina, p. ej. metanol, agua (o si se desea metilamina, también se puede utilizar hidrocloruro HCl)
En primer lugar, se añade una pequeña cantidad de vinagre a un vaso de precipitados y se añade amoniaco hasta que la solución se vuelve básica.
A continuación, se hierve toda el agua y el amoniaco y se añade el resto de la solución a un matraz de fondo redondo equipado con un condensador de reflujo y se deja refluir durante 3 horas.
Una vez hecho esto, se sustituye el condensador de reflujo por un adaptador de destilación de corto recorrido (no ponga agua en el condensador, de lo contrario se obstruirá) equipado con un termómetro.
la solucion se destila y el destilado que sale por debajo de 150c se desecha.
(si el destilado que se desprende a mas de 150c no cristaliza en el matraz de recepcion, se rasca el fondo del matraz con una varilla y deberia cristalizar).
con la acetamida ya hecha puede empezar la diversión de la metilamina.
(tambien puedes empezar con acetamida y saltarte todo esto y empezar con acetamida comprada)
10g de acetamida se disolvieron en una cantidad mínima de agua.
Mientras tanto, se pone el disolvente en un frigorífico o en un baño de hielo para enfriarlo.
la solución de acetamida se transfirió a un matraz de fondo redondo de 2 bocas colocado en un baño de hielo salado equipado con un embudo de adición y un tapón
la solución de hipocloruro de calcio se introduce en el embudo de adición y se añade muy lentamente para que la temperatura de la mezcla no supere los 10ºC.
Una vez hecho esto, se saca todo del baño de hielo.
y se vierte rápidamente la solución de NaOH.
(el tapon fue sustituido por un condensador de reflujo equipado con un adaptador de gas conectado a un tubo que conduce a un vaso de precipitados con el disolvente frio de su eleccion (el vaso de precipitados puede ser colocado en un baño de hielo para un mayor rendimiento) y el embudo de adicion fue sustituido por un tapon).
y, por último, se deja refluir la mezcla durante 3 horas.
et voilà u ahora tiene una solución de metilamina en el vaso de precipitados.
(si la quieres azeotrópica destila)
Método de descomposición de la hexamina:
- 70g de hexamina disueltos en 120ml de agua
-244.3ml 30% HCl
-NaCO3 disuelto en una cantidad mínima de agua
- disolvente para la metilamina, por ejemplo metanol, agua
Para empezar, se introduce la solución de hexamina en un matraz de fondo redondo de 2 bocas y se añade lentamente el HCl.
después de añadir todo el HCl, se equipa el matraz con un termómetro y un sistema de destilación.
ahora es solo 1/1 el mismo procedimiento que con la ruta cloruro de amonio formaldehido.
cloruro de amonio y formaldehido:
lo que se necesita:
-100g cloruro de amonio
- 208ml 37% formaldehido (metanol estabilizado )
-NaCO3 disuelto en una cantidad mínima de agua
- disolvente para la metilamina, por ejemplo metanol, agua
para empezar, se añaden el cloruro de amonio y el formaldehído a un matraz de fondo redondo de 2 bocas equipado con un adaptador para termómetro y un sistema de destilación, y se aumenta el calor hasta que el termómetro marca alrededor de 100 ºC
después de que la destilación se ralentizara, se aplicó el vacío hasta que el cloruro de amonio se desprendió.
la mezcla de reaktion se dejo enfriar en un congelador y posteriormente se filtro (la mierda que queda en el filtro es cloruro de amonio y se puede reutilizar para mas corridas)
esto se repitió 2 veces.
la segunda vez todavía quedaba cloruro de amonio en el filtro y la tercera vez debería ser principalmente HCl de metilamina puro.
este HCl de metilamina se recristalizó.
Por último, se añadía la solución de NaCO3 y se hacía burbujear la metilamina en el disolvente elegido.
he encontrado un vídeo sobre este método:
fin.