Hola a todos,
Estoy preparando 500 g de 5CL y tengo a mano los siguientes productos químicos:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0.5kg
2. N,N-Dimetilformamida (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5kg
3. 5-Bromo-1-penteno (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Carbonato de potasio (CAS 584-08-7) - 0,5kg
Estoy un poco preocupado por el proceso y agradecería mucho vuestros consejos para que todo salga bien. Este es el procedimiento que pienso seguir:
**Paso 1:** Disolver 0,5 kg del precursor principal (éster metílico del ácido 1H-indazol-3-carboxílico) en 1,5 kg de DMF a temperatura ambiente hasta que esté homogéneo.
**Paso 2:** Aumentar la temperatura a 70-80°C (se prevé utilizar alrededor de 75°C), añadir 0,5kg de carbonato potásico a la solución y agitar durante 2-3 horas.
**Paso 3:** Transcurridas 2-3 horas, cuando el carbonato potásico se haya disuelto en su mayor parte, añade 0,5 kg de 5-bromo-1-penteno a la mezcla. Mantener la temperatura y agitar durante otras 2-3 horas.
**Paso 4:** Después de agitar, enfriar la solución a temperatura ambiente. Verter lentamente la mezcla en 10L de agua helada, agitando rápidamente para inducir la cristalización.
**Paso 5:** Filtrar los sólidos y enjuagar con una solución saturada de NaCl para eliminar cualquier impureza soluble en agua.
**Paso 6:** Secar el producto colgándolo en un lugar fresco (25-35°C) o colocándolo en el frigorífico.
Tengo un par de preguntas concretas:
- ¿Cuál debería ser la velocidad de agitación adecuada (rpm) para cada paso?
- ¿Puedo utilizar un agitador magnético en lugar de un agitador de hélice para este proceso?
Agradecería mucho cualquier idea o sugerencia. Gracias de antemano por su ayuda.
Estoy preparando 500 g de 5CL y tengo a mano los siguientes productos químicos:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0.5kg
2. N,N-Dimetilformamida (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5kg
3. 5-Bromo-1-penteno (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Carbonato de potasio (CAS 584-08-7) - 0,5kg
Estoy un poco preocupado por el proceso y agradecería mucho vuestros consejos para que todo salga bien. Este es el procedimiento que pienso seguir:
**Paso 1:** Disolver 0,5 kg del precursor principal (éster metílico del ácido 1H-indazol-3-carboxílico) en 1,5 kg de DMF a temperatura ambiente hasta que esté homogéneo.
**Paso 2:** Aumentar la temperatura a 70-80°C (se prevé utilizar alrededor de 75°C), añadir 0,5kg de carbonato potásico a la solución y agitar durante 2-3 horas.
**Paso 3:** Transcurridas 2-3 horas, cuando el carbonato potásico se haya disuelto en su mayor parte, añade 0,5 kg de 5-bromo-1-penteno a la mezcla. Mantener la temperatura y agitar durante otras 2-3 horas.
**Paso 4:** Después de agitar, enfriar la solución a temperatura ambiente. Verter lentamente la mezcla en 10L de agua helada, agitando rápidamente para inducir la cristalización.
**Paso 5:** Filtrar los sólidos y enjuagar con una solución saturada de NaCl para eliminar cualquier impureza soluble en agua.
**Paso 6:** Secar el producto colgándolo en un lugar fresco (25-35°C) o colocándolo en el frigorífico.
Tengo un par de preguntas concretas:
- ¿Cuál debería ser la velocidad de agitación adecuada (rpm) para cada paso?
- ¿Puedo utilizar un agitador magnético en lugar de un agitador de hélice para este proceso?
Agradecería mucho cualquier idea o sugerencia. Gracias de antemano por su ayuda.
