Introducción.
El lavado de cristalería de laboratorio pertenece a la lista obligatoria de habilidades y destrezas del personal de laboratorio. Un lavado de alta calidad implica la consecución del resultado principal: una buena limpieza de la cristalería química para una síntesis orgánica perfecta. La cristalería de laboratorio debe cumplir una serie de requisitos, ya que siempre debe estar perfectamente limpia. Se recomienda lavar la cristalería de laboratorio inmediatamente después de su uso. Los resultados del trabajo realizado dependerán de la limpieza de la vajilla. Por lo general, es más fácil limpiar la cristalería si se hace de inmediato. Cuando se utiliza un detergente, suele ser uno diseñado para la cristalería de laboratorio, como Liquinox o Alconox. Estos detergentes son preferibles a cualquier detergente lavavajillas que pueda utilizarse en la vajilla de casa. Normalmente, el detergente y el agua del grifo no son necesarios ni convenientes. Puede aclarar la cristalería con el disolvente adecuado y, a continuación, terminar con un par de aclarados con agua destilada, seguidos de aclarados finales con agua desionizada.
La mejor manera de limpiar la cristalería de laboratorio es utilizar algún detergente agresivo que oxide o/y elimine fácilmente las contaminaciones. Existe una lista de detergentes, instrucciones de síntesis y manuales de uso.
La mejor manera de limpiar la cristalería de laboratorio es utilizar algún detergente agresivo que oxide o/y elimine fácilmente las contaminaciones. Existe una lista de detergentes, instrucciones de síntesis y manuales de uso.
Mezcla sulfocrómica.
Es una mezcla de ácido sulfúrico concentrado y dicromato potásico; cuando el ácido sulfúrico actúa sobre el dicromato, se forma anhídrido crómico CrO3. La mezcla sulfocrómica es uno de los agentes oxidantes más potentes. Se utiliza ampliamente en la tecnología de laboratorio para el lavado de cristalería química, y también se aplica en el proceso de blanqueo de la fotografía reversible.
Una solución de ácido crómico en ácido sulfúrico (también conocida como mezcla sulfocrómica o ácido cromosulfúrico) es un potente agente oxidante que puede utilizarse para limpiar la cristalería de laboratorio, especialmente de residuos orgánicos insolubles. Además, el ácido deja trazas de iones crómicos paramagnéticos -Cr(III)- que pueden interferir con determinadas aplicaciones, como la espectroscopia de RMN. Este es especialmente el caso de los tubos de RMN.
Se necesita:
Se necesita:
- Dicromato depotasio/sodio(K₂Cr₂O₇/Na₂Cr₂O₇) - 15 g.
- Ácido sulfúrico (o nítrico) concentrado (H2SO4/HNO3) - 500 ml.
Para preparar la mezcla de cromo, se añade lentamente dicromato potásico al ácido sulfúrico sin dejar de remover. La mezcla se calienta mucho y la solución adquiere un color marrón oscuro. El dicromato potásico es poco soluble, por lo que se requiere una agitación prolongada con una varilla de vidrio. El procedimiento debe realizarse en un vaso de cerámica en un baño de agua (fría) para eliminar el calor. Si queda sedimento en el fondo, no te preocupes, debe ser así.
Aplicación.
Cristalería se enjuaga con agua corriente, luego se vierte con una mezcla de cromo y se mantuvo durante varios minutos, si es necesario - un par de días, y luego se lava a fondo en agua corriente. Sobre el vidrio bien desengrasado, el agua se extiende en una capa fina, sin acumularse en gotas. La mezcla de cromo puede reutilizarse hasta que el color cambie a verdoso. Como resultado de las continuas reacciones de oxidación de las sustancias orgánicas, el anhídrido crómico se reduce a sulfato de cromo (III), por lo que la mezcla de cromo utilizada cambia gradualmente su color a verde.
Seguridad.
El ácido sulfúrico concentrado es una sustancia altamente corrosiva. Vierta sólo ácido en agua. La mezcla de cromo también es corrosiva; además, los compuestos de cromo hexavalente son tóxicos y cancerígenos. Cuando trabaje con una mezcla de cromo, debe observar las precauciones de seguridad y utilizar equipos de protección individual. Guarde la mezcla en una vitrina de gases o en un recipiente bien cerrado (¡no con tapón de goma!). Al lavar pipetas y tubos diversos, la mezcla debe recogerse sólo con una pera de goma, en ningún caso con la boca, para evitar quemaduras graves de la boca y daños en los dientes.
Aplicación.
Cristalería se enjuaga con agua corriente, luego se vierte con una mezcla de cromo y se mantuvo durante varios minutos, si es necesario - un par de días, y luego se lava a fondo en agua corriente. Sobre el vidrio bien desengrasado, el agua se extiende en una capa fina, sin acumularse en gotas. La mezcla de cromo puede reutilizarse hasta que el color cambie a verdoso. Como resultado de las continuas reacciones de oxidación de las sustancias orgánicas, el anhídrido crómico se reduce a sulfato de cromo (III), por lo que la mezcla de cromo utilizada cambia gradualmente su color a verde.
Seguridad.
El ácido sulfúrico concentrado es una sustancia altamente corrosiva. Vierta sólo ácido en agua. La mezcla de cromo también es corrosiva; además, los compuestos de cromo hexavalente son tóxicos y cancerígenos. Cuando trabaje con una mezcla de cromo, debe observar las precauciones de seguridad y utilizar equipos de protección individual. Guarde la mezcla en una vitrina de gases o en un recipiente bien cerrado (¡no con tapón de goma!). Al lavar pipetas y tubos diversos, la mezcla debe recogerse sólo con una pera de goma, en ningún caso con la boca, para evitar quemaduras graves de la boca y daños en los dientes.
Solución de permanganato potásico.
Se necesita:
- Permanganato potásico (KMnO4)
- Ácido oxálico/ Hidrógeno sulfato sódico/ FeSO4/ Sal de Mohr
Aplicación.
Un buen detergente para cristalería de laboratorio es una solución de permanganato potásico al 4%. La solución de permanganato potásico es un fuerte agente oxidante, especialmente cuando se calienta y se acidifica con ácido sulfúrico; se vierte en los platos, que primero deben lavarse con agua caliente y limpiarse con un cepillo especial. A continuación se añade cuidadosamente una pequeña cantidad de ácido sulfúrico concentrado, lo que provoca el calentamiento, suficiente para que todas las impurezas de las paredes se oxiden rápidamente. El ácido sulfúrico debe tomarse en una cantidad tal que después de añadir su temperatura de la solución era de unos 50-60 ° C. Por lo general, basta con añadir 3-5 ml de ácido sulfúrico concentrado a 100 ml de solución de permanganato potásico. Es necesario tomar ácido sulfúrico y en ningún caso ácido clorhídrico, ya que este último es oxidado por el permanganato potásico con la formación de cloro. Puede aparecer una placa marrón después de lavar la cristalería de laboratorio con una solución de permanganato potásico. Puede eliminarse enjuagando la vajilla con una solución al 5% de sulfato ácido de sodio (NaHSO4), soluciones de sulfato de hierro (II) (FeSO4), sal de Mohr o ácidos orgánicos, preferentemente ácido oxálico. A continuación, se lavan los platos con agua.
La solución de permanganato potásico acidificada gastada suele desecharse y no reutilizarse. Si se ha utilizado una solución no acidificada, puede utilizarse varias veces.
Le recomiendo que prepare un baño grande (3-5 l) para la cristalería de laboratorio, utilice un desecador vacío u otro recipiente de vidrio o cerámica. En este baño se puede poner la cristalería sucia durante 2-3 horas para oxidar la contaminación de las paredes de cristal (previamente limpiarlas con un cepillo y agua del grifo). A continuación, limpie la cristalería de la solución de permanganato potásico con agua del grifo e introdúzcala durante 0,5-1 h en un baño de ácido oxálico para eliminar los óxidos de manganeso (placa marrón). A continuación, repita el procedimiento con agua del grifo y con agua destilada.
Seguridad.
Deben seguirse las mismas prácticas de limpieza y precauciones para la manipulación de la solución de permanganato potásico acidificada que las descritas anteriormente para la mezcla sulfocrómica.
Un buen detergente para cristalería de laboratorio es una solución de permanganato potásico al 4%. La solución de permanganato potásico es un fuerte agente oxidante, especialmente cuando se calienta y se acidifica con ácido sulfúrico; se vierte en los platos, que primero deben lavarse con agua caliente y limpiarse con un cepillo especial. A continuación se añade cuidadosamente una pequeña cantidad de ácido sulfúrico concentrado, lo que provoca el calentamiento, suficiente para que todas las impurezas de las paredes se oxiden rápidamente. El ácido sulfúrico debe tomarse en una cantidad tal que después de añadir su temperatura de la solución era de unos 50-60 ° C. Por lo general, basta con añadir 3-5 ml de ácido sulfúrico concentrado a 100 ml de solución de permanganato potásico. Es necesario tomar ácido sulfúrico y en ningún caso ácido clorhídrico, ya que este último es oxidado por el permanganato potásico con la formación de cloro. Puede aparecer una placa marrón después de lavar la cristalería de laboratorio con una solución de permanganato potásico. Puede eliminarse enjuagando la vajilla con una solución al 5% de sulfato ácido de sodio (NaHSO4), soluciones de sulfato de hierro (II) (FeSO4), sal de Mohr o ácidos orgánicos, preferentemente ácido oxálico. A continuación, se lavan los platos con agua.
La solución de permanganato potásico acidificada gastada suele desecharse y no reutilizarse. Si se ha utilizado una solución no acidificada, puede utilizarse varias veces.
Le recomiendo que prepare un baño grande (3-5 l) para la cristalería de laboratorio, utilice un desecador vacío u otro recipiente de vidrio o cerámica. En este baño se puede poner la cristalería sucia durante 2-3 horas para oxidar la contaminación de las paredes de cristal (previamente limpiarlas con un cepillo y agua del grifo). A continuación, limpie la cristalería de la solución de permanganato potásico con agua del grifo e introdúzcala durante 0,5-1 h en un baño de ácido oxálico para eliminar los óxidos de manganeso (placa marrón). A continuación, repita el procedimiento con agua del grifo y con agua destilada.
Seguridad.
Deben seguirse las mismas prácticas de limpieza y precauciones para la manipulación de la solución de permanganato potásico acidificada que las descritas anteriormente para la mezcla sulfocrómica.
Solución de alcoholalcalino.
El limpiador de alcohol-hidróxido se utiliza para limpiar vidrio. Es un limpiador eficaz.
Se necesita:
Se necesita:
- 60 g de hidróxido de sodio (NaOH)/hidróxido de potasio (KOH).
- 500 ml de etanol.
- 60 ml de agua desionizada.
- Recipiente de polipropileno o vidrio (600 ml o más).
Preparar la solución de hidróxido de sodio mezclando los cristales en el agua. A continuación, añada el etanol. La mezcla se calienta mucho, ten cuidado. Tienes que remover la solución con una varilla de vidrio hasta que la disolución sea completa. Asegúrate de etiquetar el recipiente con el título "Solución limpiadora de etanol/NaOH 5:1".
Aplicación.
Ponga la cristalería de laboratorio en remojo durante 30 minutos. Para superficies impecables, deje en remojo durante varias horas. Aclarar con agua desionizada y secar con secador. Si la solución limpiadora está limpia y tiene intención de volver a utilizarla, guárdela en un recipiente debidamente etiquetado. En caso contrario, vierta la solución alcalina en el contenedor de residuos debidamente etiquetado.
Seguridad
Llevar equipo de protección: protección ocular, bata química y guantes de nitrilo.
Aplicación.
Ponga la cristalería de laboratorio en remojo durante 30 minutos. Para superficies impecables, deje en remojo durante varias horas. Aclarar con agua desionizada y secar con secador. Si la solución limpiadora está limpia y tiene intención de volver a utilizarla, guárdela en un recipiente debidamente etiquetado. En caso contrario, vierta la solución alcalina en el contenedor de residuos debidamente etiquetado.
Seguridad
Llevar equipo de protección: protección ocular, bata química y guantes de nitrilo.
Para limpiar la cristalería, utilice los siguientes procedimientos.
1. Utilizar 2-3 ml de disolvente para enjuagar los compuestos orgánicos residuales de la cristalería en un vaso de precipitados. Los compuestos deben ser muy solubles en el disolvente. El disolvente por defecto suele ser la acetona, ya que es barato, relativamente no tóxico y disuelve la mayoría de los compuestos orgánicos. Algunas instituciones reutilizan su acetona ("acetona de lavado") ya que la capacidad de disolución no se gasta tras unos cuantos usos.
2. Como para la mayoría de los estudiantes pronto será algo natural utilizar acetona como parte de su ritual de limpieza, conviene recordar que el propósito del enjuague con acetona es disolver los residuos orgánicos de un matraz. No todo se disuelve en acetona; por ejemplo, las sales iónicas son insolubles en acetona y se aclaran mejor con agua. Tras un aclarado preliminar, la cristalería debe lavarse con agua y jabón en el banco.
3. Es probable que la acetona residual se evapore del matraz, pero es aceptable que pequeñas cantidades de acetona residual se eliminen por el desagüe. La acetona es un subproducto biológico normal de algunos procesos metabólicos.
4. Si se utiliza detergente sin diluir de la tienda, es mejor utilizar pequeñas cantidades durante el lavado, ya que tienden a formar espumas espesas que necesitan mucho aclarado. Por este motivo, algunas instituciones utilizan soluciones jabonosas diluidas en sus puestos de limpieza. Para la limpieza de la cristalería, el detergente biodegradable "Alconox" es la norma del sector.
Este paso puede sustituirse por otro de la lista de detergentes anterior. El jabón no puede lavar ninguna sustancia orgánica y un día se encontrará con restos de suciedad. Lo mejor es la mezcla sulfocrómica, que puede oxidar casi todas las sustancias orgánicas durante un tiempo de exposición adecuado. Si usted no puede encontrar tanto ácido sulfúrico / ácido nítrico, yo recomendaría que tome solución de alcohol alcalino. Es una solución de limpieza barata y fácil de producir. La solucion de permanganato de potasio es mas efectiva contra la contaminacion organica, pero es bastante dificil, y hay que limpiar la cristaleria de oxidos de manganeso con ayuda de una segunda solucion de acido oxalico, que hay que eliminar con agua del grifo o destilada.
2. Como para la mayoría de los estudiantes pronto será algo natural utilizar acetona como parte de su ritual de limpieza, conviene recordar que el propósito del enjuague con acetona es disolver los residuos orgánicos de un matraz. No todo se disuelve en acetona; por ejemplo, las sales iónicas son insolubles en acetona y se aclaran mejor con agua. Tras un aclarado preliminar, la cristalería debe lavarse con agua y jabón en el banco.
3. Es probable que la acetona residual se evapore del matraz, pero es aceptable que pequeñas cantidades de acetona residual se eliminen por el desagüe. La acetona es un subproducto biológico normal de algunos procesos metabólicos.
4. Si se utiliza detergente sin diluir de la tienda, es mejor utilizar pequeñas cantidades durante el lavado, ya que tienden a formar espumas espesas que necesitan mucho aclarado. Por este motivo, algunas instituciones utilizan soluciones jabonosas diluidas en sus puestos de limpieza. Para la limpieza de la cristalería, el detergente biodegradable "Alconox" es la norma del sector.
Este paso puede sustituirse por otro de la lista de detergentes anterior. El jabón no puede lavar ninguna sustancia orgánica y un día se encontrará con restos de suciedad. Lo mejor es la mezcla sulfocrómica, que puede oxidar casi todas las sustancias orgánicas durante un tiempo de exposición adecuado. Si usted no puede encontrar tanto ácido sulfúrico / ácido nítrico, yo recomendaría que tome solución de alcohol alcalino. Es una solución de limpieza barata y fácil de producir. La solucion de permanganato de potasio es mas efectiva contra la contaminacion organica, pero es bastante dificil, y hay que limpiar la cristaleria de oxidos de manganeso con ayuda de una segunda solucion de acido oxalico, que hay que eliminar con agua del grifo o destilada.
Pasos en el lavado de la cristalería de laboratorio:
Lavavajillas automático.
En un laboratorio subterráneo también se puede utilizar el lavavajillas automático. Pero hay una serie de problemas que pueden aparecer con sustancias orgánicas o agresivas. Las membranas de plástico, los filtros, las gomas se agrietarán después de unos cientos de horas de trabajo. La superficie metálica se oxidará en un entorno ácido. Para evitar estos problemas y prolongar la vida del lavavajillas, debe enjuagar la cristalería con agua del grifo antes de cargarla. Su lavavajillas se romperá con una alta probabilidad, pero si usted acepta este coste para la cristalería limpia, puede utilizarlo. En caso de grandes cargas de laboratorio, ayuda a ahorrar mucho tiempo.
Secado de cristalería.
Secado rápido.Si la cristalería seca no se necesita inmediatamente, debe enjuagarse con agua destilada y dejarse secar toda la noche (en una taquilla). Si se necesita cristalería seca de inmediato, puede enjuagarse con acetona y dejar que se evapore la acetona residual. El aclarado con acetona funciona bien porque el agua es miscible con la acetona, por lo que gran parte del agua se elimina en el residuo del aclarado. La evaporación de pequeñas cantidades de acetona residual puede acelerarse colocando la cristalería enjuagada en un horno caliente durante un breve espacio de tiempo, o utilizando la succión de un tubo conectado al aspirador de agua. La acetona residual no debe evaporarse dentro de un horno caliente (>100 °C), ya que la acetona puede polimerizarse y/o inflamarse en estas condiciones. Tampoco debe evaporarse utilizando las líneas de aire comprimido de la casa, ya que es probable que esto contamine la cristalería con la suciedad, el aceite y la humedad del compresor de aire.
Secado al horno y con llama.
La cristalería que parece "seca" contiene en realidad una fina película de agua condensada en su superficie. Cuando se utilizan reactivos que reaccionan con el agua (¡a veces violentamente!), es necesario eliminar esta capa de agua. Para evaporar la película de agua, la cristalería puede introducirse en un horno a 110 °C durante toda la noche, o al menos durante varias horas. La película de agua también puede evaporarse manualmente utilizando un quemador o una pistola de calor, un proceso denominado "secado con llama". Ambos métodos dan como resultado una cristalería extremadamente caliente que debe manipularse cuidadosamente con pinzas o guantes gruesos.
Secado al horno y con llama.
La cristalería que parece "seca" contiene en realidad una fina película de agua condensada en su superficie. Cuando se utilizan reactivos que reaccionan con el agua (¡a veces violentamente!), es necesario eliminar esta capa de agua. Para evaporar la película de agua, la cristalería puede introducirse en un horno a 110 °C durante toda la noche, o al menos durante varias horas. La película de agua también puede evaporarse manualmente utilizando un quemador o una pistola de calor, un proceso denominado "secado con llama". Ambos métodos dan como resultado una cristalería extremadamente caliente que debe manipularse cuidadosamente con pinzas o guantes gruesos.
de secado a la llama
a) Retirada de las fundas de vinilo, b) Sujetada, c) Primeros momentos con llama, d) Después de la llama.Para secar con llama material de vidrio, retire primero los manguitos de vinilo de una pinza de extensión (Fig.1 a), ya que pueden fundirse o incendiarse. Sujete el matraz que va a secar, incluyendo una barra agitadora si la utiliza (Fig.1 b). Aplique el quemador o la pistola de calor al vidrio, y al principio se verá niebla, ya que el agua que se vaporiza de una parte de la cristalería se condensa en otra parte (Fig.1 c). Continúe agitando la fuente de calor por toda la cristalería durante varios minutos hasta que la niebla desaparezca por completo y la cristalería esté abrasadoramente caliente (Fig.1 d). Si la cristalería está sólo moderadamente caliente, el agua se condensará del aire antes de que pueda excluirla por completo.
Nota de seguridad: la cristalería estará extremadamente caliente después del secado con llama.
Independientemente de la forma en que se caliente la cristalería (horno o secado a la llama), deje que se enfríe en un entorno sin agua (en un desecador, bajo una corriente de gas inerte o con un tubo de secado, Fig. 2) antes de obtener una masa o añadir reactivos.
Nota de seguridad: la cristalería estará extremadamente caliente después del secado con llama.
Independientemente de la forma en que se caliente la cristalería (horno o secado a la llama), deje que se enfríe en un entorno sin agua (en un desecador, bajo una corriente de gas inerte o con un tubo de secado, Fig. 2) antes de obtener una masa o añadir reactivos.
Fig2
Tubos de secado.
Un tubo de secado se utiliza cuando se desean condiciones moderadamente secas pero no meticulosamente secas en un aparato. Si se necesitan condiciones meticulosamente secas, el material de vidrio debe secarse al horno o a la llama y, a continuación, desplazar el aire con un gas inerte seco.
Los tubos de secado son piezas de vidrio que pueden llenarse con un agente desecante (a menudo CaCl2 anhidro o CaSO4 en forma de gránulos) y conectarse a un aparato mediante un adaptador de termómetro (Fig. 3 b y c) o un tubo de goma (Fig. 3 d). El aire que pasa por el tubo se desprende del agua al entrar en contacto con el agente desecante. Dado que es importante que el aire pueda fluir a través del tubo de secado, sobre todo para que el aparato no sea un sistema cerrado, el agente secante debe ser fresco, ya que los agentes secantes usados a veces pueden endurecerse formando un tapón que restringe el flujo de aire. Los tubos de secado también pueden rellenarse con sólidos básicos como Na2CO3 para neutralizar los gases ácidos.
Un tubo de secado se utiliza cuando se desean condiciones moderadamente secas pero no meticulosamente secas en un aparato. Si se necesitan condiciones meticulosamente secas, el material de vidrio debe secarse al horno o a la llama y, a continuación, desplazar el aire con un gas inerte seco.
Los tubos de secado son piezas de vidrio que pueden llenarse con un agente desecante (a menudo CaCl2 anhidro o CaSO4 en forma de gránulos) y conectarse a un aparato mediante un adaptador de termómetro (Fig. 3 b y c) o un tubo de goma (Fig. 3 d). El aire que pasa por el tubo se desprende del agua al entrar en contacto con el agente desecante. Dado que es importante que el aire pueda fluir a través del tubo de secado, sobre todo para que el aparato no sea un sistema cerrado, el agente secante debe ser fresco, ya que los agentes secantes usados a veces pueden endurecerse formando un tapón que restringe el flujo de aire. Los tubos de secado también pueden rellenarse con sólidos básicos como Na2CO3 para neutralizar los gases ácidos.
Conclusión y datos importantes.
- Se debe limpiar la cristalería lo antes posible.
- En caso de retraso, ponga la cristalería en agua.
- En cuanto a la limpieza tardía, puede que no sea posible eliminar los residuos.
- La cristalería nueva que sea ligeramente alcalina debe sumergirse en agua ácida (HCl al 1% o HNO3) durante varias horas antes de lavarla.
Este tema contiene la lista de las técnicas de limpieza de cristalería más comunes. No sugiero aquí soluciones de lavado extremadamente peligrosas, como Piraña, etc., porque pueden causar quemaduras, incendio, explosión en brazos de químicos poco hábiles. Utilice protección personal en cada uso de estos detergentes agresivos y mantenga su cristalería limpia, ¡buena suerte!
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