Síntesis de MDA
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MDA
3,4-METILENDIOXIANFETAMINASÍNTESIS: (a partir de piperonal) A una solución de 15,0 g de piperonal en 80 mL de ácido acético glacial se añadieron 15 mL de nitroetano seguidos de 10 g de ciclohexilamina. La mezcla se mantuvo a temperatura de baño de vapor durante 6 h, se diluyó con 10 mL de H2O, se sembró con un cristal de producto y se enfrió toda la noche a 10 °C. Los cristales amarillos brillantes se eliminaron por filtración y se secaron al aire para obtener 10,7 g de 1-(3,4-metilendioxifenil)-2-nitropropeno con una mp de 93-94 °C. Se elevó a 97-98 °C. Ésta se elevó a 97-98 °C por recristalización a partir de ácido acético. Los esfuerzos más convencionales de síntesis del nitrostireno utilizando un exceso de nitroetano como disolvente y acetato de amonio anhidro como base, dan un producto impuro en rendimientos muy pobres. El nitrostireno se ha obtenido con éxito a partir de los componentes en MeOH frío, con NaOH acuoso como base.
Se colocó una suspensión de 20 g de LAH en 250 mL de THF anhidro bajo atmósfera inerte y se agitó magnéticamente. Se añadieron, gota a gota, 18 g de 1-(3,4-metilendioxifenil)-2-nitropropeno en disolución en THF y la mezcla de reacción se mantuvo a reflujo durante 36 h. Después de llevarla de nuevo a temperatura ambiente, el exceso de hidruro se destruyó con 15 mL de IPA, seguido de 15 mL de NaOH al 15%. Se añadieron 50 mL adicionales de H2O para completar la conversión de las sales de aluminio en un sólido suelto, blanco y fácil de filtrar. Se eliminó por filtración y la torta filtrada se lavó con THF adicional. El filtrado combinado y los lavados se despojaron del disolvente al vacío y el residuo se disolvió en H2SO4 diluido. El lavado con 3x75 mL de CH2Cl2 eliminó gran parte del color, y la fase acuosa se hizo básica y se volvió a extraer con 3x100 mL de CH2Cl2. Al eliminar el disolvente se obtuvieron 13,0 g de un aceite de color amarillo que se destiló. La fracción que hirvió a 80-90 °C a 0,2 mm pesó 10,2 g y era blanca como el agua. Se disolvió en 60 mL de IPA, se neutralizó con HCl concentrado y se diluyó con 120 mL de Et2O anhidro que produjo una turbidez duradera. Se formaron cristales espontáneamente que se eliminaron por filtración, se lavaron con Et2O y se secaron al aire para proporcionar 10,4 g de clorhidrato de 3,4-metilendioxianfetamina (MDA) con una mp de 187-188 °C.
(a partir de 3,4-metilendioxifenilacetona) A una solución de 32,5 g de acetato de amonio anhidro en 120 mL de MeOH, se añadieron 7,12 g de 3,4-metilendioxifenilacetona (véase MDMA para su preparación) seguidos de 2,0 g de cianoborohidruro sódico. La solución amarilla resultante se agitó enérgicamente y se añadió periódicamente HCl concentrado para mantener el pH de la mezcla de reacción entre 6 y 7, según se determinó con papel de pH universal externo húmedo. Después de varios días, quedaron sólidos sin disolver en la mezcla de reacción y no se necesitó más ácido. La mezcla de reacción se añadió a 600 mL de HCl diluido y se lavó con 3x100 mL de CH2Cl2. Los lavados combinados se volvieron a extraer con una pequeña cantidad de HCl diluido, se combinaron las fases acuosas y se volvieron básicas con NaOH al 25%. A continuación se extrajo con 3x100 mL de CH2Cl2, se combinaron estos extractos y se eliminó el disolvente al vacío para obtener 3,8 g de un residuo de color rojo. Se destiló a 80-90 °C a 0,2 mm/Hg para obtener 2,2 g de un aceite absolutamente blanco como el agua. No hubo formación obvia de una sal de carbonato cuando se expuso al aire. Se disolvió en 15 mL de IPA, se neutralizó con 25 gotas de HCl concentrado y se diluyó con 30 mL de Et2O anhidro. Lentamente se produjo la deposición de cristales blancos de clorhidrato de 3,4-metilendioxianfetamina (MDA) que pesó 2,2 g y tuvo una mp de 187-188 °C. La preparación de la formamida (un precursor de la MDMA) y la acetamida (un precursor de la MDE) se describen en esas entradas.
DOSIFICACIÓN: 80 - 160 mg.
DURACIÓN: 4 - 6
(vía @HIGGS BOSSON )
