He intentado sintetizar mescalina a partir de 3,4,5-trimetoxibenzaldehído por dos rutas diferentes. Todo parecía funcionar bien hasta el último paso, pero no se obtuvo el producto deseado. ¿Alguien tiene una idea de qué puede haber fallado?
En principio, mi ruta era la siguiente
1) 3,4,5-trimetoxinitrostireno a partir de 3,4,5-tmba :
Se disolvieron 10 g de 3,4,5-tmba en una mezcla de 16 ml de nitrometano en 74 ml de etanol. La solución se enfrió a 0 °C.
Se añadieron lentamente 8,42 g de KOH. La temperatura se mantuvo por debajo de 5 °C mediante un baño de hielo. Después de que la mezcla reposara durante 1 hora a 0 °C, se añadió a 300 ml de HCL al 10 % en agua enfriada. La temperatura se mantuvo por debajo de 10 °C. Copos amarillos de 3,4,5-tmns cayeron de la solución y se filtraron después de esperar 1 hora. La 3,4,5-tmns sólo se secó ligeramente antes de utilizarla en los siguientes pasos de reducción.
2.1) método de reducción uno: mescalina a partir de 3,4,5-tmns mediante AlAmalgam :
Se vertieron unos 10 g de 3,4,5-tmns en un tarro grande lleno de 0,5 g de HgCl2 disuelto en 100 ml de GAA, 150 ml de IPA y 50 ml de agua.
Se añadieron 20 g de papel de aluminio triturado y se agitó la mezcla utilizando una barra de agitación magnética. Se produjo una reacción violenta durante unos 10 minutos, después se dejó reaccionar la mezcla durante 5 horas. Una vez completada la reacción, el lodo gris del interior del tarro se trató con una solución de 150 g de KOH en 400 ml de agua. La capa naranja de IPA resultante se separó para su posterior elaboración. Para obtener la sal de mescalina hcl, la capa naranja de IPA se gaseó con gas HCL seco. El gas se produjo calentando una mezcla de sal de mesa y bisulfato sódico dentro de un tubo de ensayo en el interior de un horno. Al introducir el gas HCL cayeron de la solución copos blancos de (lo que supuse que era) HCl de mescalina. Al cabo de un rato, la solución pasó de un color naranja transparente a un rojo opaco intenso. La caída de copos blancos cesó poco después. Los copos se filtraron y se lavaron varias veces con IPA y acetona fría. El resultado fueron unos 4 g de una sustancia blanca cristalina inodora. La sustancia se analizó con el reactivo de Liebermann. El color cambió a un marrón muy débil apenas visible... La síntesis debe haber fallado. ¿Pero dónde? ¿Qué es la sustancia blanca?
2.2) método de reducción dos: mescalina a partir de 3,4,5-tmns mediante Zn/HCL
Se añadieron unos 10 g de 3,4,5-tmns a una solución enfriada de 300 ml de HCL al 31% y 200 ml de IPA. La solución se enfrió utilizando un baño de hielo y se agitó utilizando un agitador magnético. Se añadió Zn a razón de 1g por minuto, añadiéndose un total de 50g. La temperatura se mantuvo por debajo de 10 ° C. Una vez completada la adición del Zn, se dejó reposar la mezcla durante 5 horas. 393 g de KOH en 800 ml de agua se añadieron lentamente a la mezcla, la temperatura se mantuvo por debajo de 30 ° C. Tras otras 5 horas de reposo se separaron tres capas distintas: Una capa sólida blanca en el fondo, una capa acuosa ligeramente amarilla en el centro y una capa naranja de IPA en la parte superior. La capa naranja de IPA se separó y se trató con gas HCL de forma similar a la del punto 2.1). El sólido resultante se filtró. Era blanco con un ligero tinte gris y un fuerte olor a amina. Cuando se analizó con el reactivo de Liebermann, el color cambió a marrón oscuro/negro. La muestra se desvaneció al entrar en contacto con el reactivo. La sustancia tenía un sabor ligeramente salado.
Se consumieron 1 mg, 10 mg, 100 mg y 350 mg de la sustancia (con un intervalo de una semana para la tolerancia), pero no se observaron efectos psicodélicos. Con 350 mg, al cabo de unas 3 horas, se produjo un subidón energético equivalente al de una taza de café fuerte. Parece que esta síntesis también falló. ¿Hay algún problema con la preparación?
Agradecería cualquier tipo de ayuda. Gracias.
En principio, mi ruta era la siguiente
1) 3,4,5-trimetoxinitrostireno a partir de 3,4,5-tmba :
Se disolvieron 10 g de 3,4,5-tmba en una mezcla de 16 ml de nitrometano en 74 ml de etanol. La solución se enfrió a 0 °C.
Se añadieron lentamente 8,42 g de KOH. La temperatura se mantuvo por debajo de 5 °C mediante un baño de hielo. Después de que la mezcla reposara durante 1 hora a 0 °C, se añadió a 300 ml de HCL al 10 % en agua enfriada. La temperatura se mantuvo por debajo de 10 °C. Copos amarillos de 3,4,5-tmns cayeron de la solución y se filtraron después de esperar 1 hora. La 3,4,5-tmns sólo se secó ligeramente antes de utilizarla en los siguientes pasos de reducción.
2.1) método de reducción uno: mescalina a partir de 3,4,5-tmns mediante AlAmalgam :
Se vertieron unos 10 g de 3,4,5-tmns en un tarro grande lleno de 0,5 g de HgCl2 disuelto en 100 ml de GAA, 150 ml de IPA y 50 ml de agua.
Se añadieron 20 g de papel de aluminio triturado y se agitó la mezcla utilizando una barra de agitación magnética. Se produjo una reacción violenta durante unos 10 minutos, después se dejó reaccionar la mezcla durante 5 horas. Una vez completada la reacción, el lodo gris del interior del tarro se trató con una solución de 150 g de KOH en 400 ml de agua. La capa naranja de IPA resultante se separó para su posterior elaboración. Para obtener la sal de mescalina hcl, la capa naranja de IPA se gaseó con gas HCL seco. El gas se produjo calentando una mezcla de sal de mesa y bisulfato sódico dentro de un tubo de ensayo en el interior de un horno. Al introducir el gas HCL cayeron de la solución copos blancos de (lo que supuse que era) HCl de mescalina. Al cabo de un rato, la solución pasó de un color naranja transparente a un rojo opaco intenso. La caída de copos blancos cesó poco después. Los copos se filtraron y se lavaron varias veces con IPA y acetona fría. El resultado fueron unos 4 g de una sustancia blanca cristalina inodora. La sustancia se analizó con el reactivo de Liebermann. El color cambió a un marrón muy débil apenas visible... La síntesis debe haber fallado. ¿Pero dónde? ¿Qué es la sustancia blanca?
2.2) método de reducción dos: mescalina a partir de 3,4,5-tmns mediante Zn/HCL
Se añadieron unos 10 g de 3,4,5-tmns a una solución enfriada de 300 ml de HCL al 31% y 200 ml de IPA. La solución se enfrió utilizando un baño de hielo y se agitó utilizando un agitador magnético. Se añadió Zn a razón de 1g por minuto, añadiéndose un total de 50g. La temperatura se mantuvo por debajo de 10 ° C. Una vez completada la adición del Zn, se dejó reposar la mezcla durante 5 horas. 393 g de KOH en 800 ml de agua se añadieron lentamente a la mezcla, la temperatura se mantuvo por debajo de 30 ° C. Tras otras 5 horas de reposo se separaron tres capas distintas: Una capa sólida blanca en el fondo, una capa acuosa ligeramente amarilla en el centro y una capa naranja de IPA en la parte superior. La capa naranja de IPA se separó y se trató con gas HCL de forma similar a la del punto 2.1). El sólido resultante se filtró. Era blanco con un ligero tinte gris y un fuerte olor a amina. Cuando se analizó con el reactivo de Liebermann, el color cambió a marrón oscuro/negro. La muestra se desvaneció al entrar en contacto con el reactivo. La sustancia tenía un sabor ligeramente salado.
Se consumieron 1 mg, 10 mg, 100 mg y 350 mg de la sustancia (con un intervalo de una semana para la tolerancia), pero no se observaron efectos psicodélicos. Con 350 mg, al cabo de unas 3 horas, se produjo un subidón energético equivalente al de una taza de café fuerte. Parece que esta síntesis también falló. ¿Hay algún problema con la preparación?
Agradecería cualquier tipo de ayuda. Gracias.
