MgSO4 Bind To Amines (Kill Yield ?!)

[Mr Gargamel]

Hola mientras purifico aminas 1n y 2n obtengo 0% de rendimiento mientras burbujeo hcl en tolueno+producto amina (50g de amina en 300ml de tolueno) -(usé 20-30 MgSO4 para presecar la fase orgánica)

he googleado un poco y he encontrado que el MgSO4 es incompatible con compuestos sensibles a los ácidos

por favor revise :

4.7: Reacción Work-Ups

Un paso clave para llevar a cabo una reacción y aislar el producto viene inmediatamente después de que la reacción se haya completado, y se llama "preparación" de la reacción. El "work-up" se refiere a los métodos ...

chem.libretexts.org

¿es posible que el MgSO4 absorba todo mi producto y arruine mi rendimiento?
y si es asi como es posible que este absorbente MgSO4 que utilicé tan comunmente en el tutorial para el producto y el gas a cabo mdma + metanfetamina?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Usted dice: " He utilizado 20-30 MgSo4...", ¿20-30 gramos? ¿Con cuánto disolvente? ¿300 ml? 30g de sulfato puede absorber 15g de agua, que es el 5% de su disolvente orgánico..

 

[Mr Gargamel]

sí se utiliza casi 20g de este material para 400ml de tolueno solvente....
veo que muchos de los tutoriales utilizan esta cantidad.... (20-50g por +-0,5L de disolvente)
¿por qué los pueblos utilizan el MgSO4 si atraen amina?
NaOH debería ser más adecuado para aminas secas ..... ¿no?
¿o me he perdido algo?

 

[Mo0odi]

Genial

 

[Osmosis Vanderwaal]

¿Hidróxido de sodio para secar algo? No soy químico, pero lo uso para neutralizar ácidos, limpiar mis desagües, etc. Una vez hice una extracción A/B y utilicé aceite vegetal como no polar. Lo neutralicé con lejía y adivina qué pasó .... Se convirtió en jabón 🫧. Puede ser un buen desecante, pero yo no lo usaría como agente secante. Se disocia en agua a Na+ y Oh-, así que no, no podría ser un agente secante.

 

[Mr Gargamel]

veo que por ejemplo usan KOH para secar anilina (que es amina primaria por cierto) por una razón supongo... (mira el tutorial de nile red en youtube)
he encontrado en 2-3 fuentes que MgSO4 es ácido y no se recomienda para la amina.

Por cierto, acabo de secar con éxito el tolueno con NaOH, lo uso como desecante porque actualmente no tengo ningún KOH que es desecante más fuerte.

A pesar de toda mi investigación no entiendo por qué en la mayoría de los tutoriales que están utilizando el desecante MgSO4.
¿son lagunas de conocimiento o me he perdido algo?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Voy a dejar de comentar y dejar sitio a alguien que sepa más que yo, pero en esa lista falta el mejor secante que existe,

Spoiler: no mires :)

Tamiz molecular

es inerte, reutilizable, se puede dejar en el disolvente funciona a temperaturas bajo cero y no absorbe nada más grande que el agua (3ã)

 

[Ortist]

Es poco probable que 20 gr de MgSO4 hayan causado semejante desastre.

¿su mezcla de rolueno sigue siendo básica o neutra?

El etilacetato funciona perfectamente para gaseado.

 

[Mr Gargamel]

sí ... me purificar dimetilamilamina primera ejecución no MgSO4 consigo buena cosecha de copos de nieve blanca de repente después de gas (seco por destilación fraccionada).
segunda corrida usé MgSO4 una vez que agregué la base libre húmeda a la solución de tolueno+MgSO4 estaba turbia, después de filtrarla y gasearla no obtuve nada.
(Solo una solucion acida de color rosa claro parece SLP)

en otra pequeña prueba utilizo NaOH para secar y obtengo copos de nieve ... una vez que lo gaseo a un nivel muy ácido los copos se vuelven a disolver para dar una solución clara de tolueno, trato de soplarlo con mucho aire mientras se agita y los copos vuelven, parece que la solución ácida de HCL-Tolueno es capaz de disolver el producto. ¿alguien sabe acerca de esto? ?
de todas formas pude recuperar el cristal simplemente soplando el HCL fuera del tolueno con aire de mi boca.

 

[Raz]

He tenido los mismos problemas al secar mi solución post-reacción con MgSO4. Resultados de mierda. Mi suposición es que el MgSO4 en realidad no hace nada a las aminas, pero como las aminas serían más atraídas por cualquier agua en la solución quedarían atrapadas en el MgSO4 que se hincha ya que se aglomera absorbiendo cualquier agua.
La mayor parte de lo que se lee en línea publicado por la gente y encontrar en línea es puramente teórica o información repetida que la gente lee. Casi nada proviene de la experiencia práctica. Así que una persona tiene que tomar cualquier información que lee y comprobarla dos veces para ver si tiene suficiente sentido para ser verdad. Por ejemplo, el uso de MgSO4 para secar soluciones después del reflujo. Seguro que el MgSO4 funcionará bien para grandes lotes, sólo porque no puede atrapar todas las aminas ya que sólo hay un poco de agua que estaría llena de aminas. Es muy probable que esta sea la razón de los bajos rendimientos constantes de los que se informa en todos los escritos antiguos. Así que en las pequeñas reducciones de prueba una vez que el MgSO4 se añade para secar la solución casi todo el producto está en la pequeña cantidad de agua y luego termina atrapado en el MgSO4 que se hincha.