Rocas de microondas, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Hoy he visitado a un amigo, llamémosle SWIM
Ha intentado una forma alternativa para p2np, por Microondas, basándose en las instrucciones de William Dumpler.
Variante de microondas:
1. En un vaso de 500 ml se añadieron 100 ml de benzaldehído, 100 ml de nitroetano, 25 ml de ácido acético glacial y 20 ml de n-butilamina.
2. Colocar un guante de goma sobre el vaso.
3. Se introdujo el vaso en el microondas.
4. Encender la potencia de 750 W y calentar tanto tiempo para que la mezcla no hierva.
5. Repetimos el paso 4 varias veces, dejamos enfriar la mezcla. Mínimo 6 irradiaciones.
6. Después añadimos 100 ml de IPA, removemos y metemos en el congelador durante 12 horas.
7. Pasado ese tiempo, se cristalizó el P2NP.
8. Se filtró y se secó.

Pero los cristales se formaron inmediatamente después de juntar las 2 soluciones. SWIM utilizó 2 vasos de precipitados paralelos, después de cada irradiación (6 veces), puso el vaso de precipitados en agua fría durante algún tiempo, 1-2 minutos, antes de la siguiente irradiación. Al final, fue capaz de dar la vuelta a la caja sin que la sustancia se moviera, incluso antes de meterla en el congelador... fue increíble y ahora esperará hasta el día siguiente para filtrarla y secarla.
¿Qué os parece? ¿Tiene buena pinta?
No tengo experiencia pero creo que funcionó bien, aunque la solución hirvió durante la primera irradiación (730W, después de aprox 1 min), así que hay que vigilar el guante todo el tiempo.
Si explota, apaga el microondas y enfría el vaso de precipitados.
Era la primera vez que hacía algo así, pero fue bonito de ver... mañana intentará producir amalgama de aluminio usando galio y si reacciona con el p2np. Es sólo una prueba, porque hay menos experiencias por ahí hasta ahora. Si funciona, sería una alternativa impresionante a Al/HgCl2.
Voy a seguir informando al respecto, si funciona.

 

[Jesse_Pinkman_]

Esto es, lo que encontré para la aminación reductora Al/Ga de cetona vía Galio/Al + amina:
A la amalgama de aluminio se añadieron 295g de clorhidrato de metilamina disuelto en 300ml de agua caliente, 750 ml de isopropanol
700ml de NaOH acuoso al 25%, 197,5g de cetona y finalmente 1750ml de isopropanol. El hidrógeno se desprendió enérgicamente de la
amalgama de aluminio, y la temperatura de la solución aumentó rápidamente. La velocidad de reacción se controló sumergiendo el matraz de reacción en agua fría durante 2 horas, después de lo cual se dejó reposar a temperatura ambiente con agitación magnética durante toda la noche, prestando atención a la velocidad de reacción.
durante toda la noche, prestando atención a la mezcla de reacción durante la primera hora para que la temperatura no subiera
más de 50°C

Amalgama de aluminio y galio pre
La amalgama de galio es un excelente sustituto en un procedimiento de aminación reductora al/hg. no es tóxico, y es más fuerte
Una búsqueda en Internet revelará una patente en la que ya se ha utilizado para reducir NO2 y NH2.
fácil de obtener. Si se quisiera hacer una aleación Ga-Al, basta con calentar suavemente el Ga (p. m. 29,7646ºC) hasta que esté líquido, un
empezará a formar fácilmente una aleación disolviendo el Al. Sin embargo, la amalgama resultante tendrá un punto de fusión
que el Ga líquido, por lo que habrá que seguir calentando la mezcla hasta que se disuelva todo el Al. En un matraz de boca ancha de 10.000 ml
de boca ancha, 190 gramos de papel de aluminio cortado en trozos de 3x3 cm se amalgamaron con 5 gramos de galio en 7000 ml de agua caliente hasta que la solución adquirió un color grisáceo.
de agua caliente hasta que la solución adquirió un color grisáceo y las burbujas de hidrógeno salieron de la superficie del aluminio a un ritmo constante. El agua se decantó y la amalgama de aluminio se lavó con 2x5000ml de agua fría.

Creo que también podría utilizarse para la aminación reductora de p2np.
¿Qué opinas?
Ga puede ser reutilizado y es muy barato.
50g unos 40€.

 

[KokosDreams]

Buen tío.

 

[MadHatter]

La idea del galio se ha barajado durante algún tiempo. Merece la pena intentarlo. Pero me pregunto cómo vas a conseguir que el galio interactúe con todo el aluminio sin convertirlo primero en sal y disolverlo en agua. El galio forma burbujas cuando se funde, como el mercurio, y si lo echas en un vaso de precipitados con muchas tiras de aluminio, la burbuja sólo tocará e interactuará con una parte de ellas.
Si se disuelve el galio en HNO3, formando nitrato de galio, se podría disolver en agua como el nitrato de mercurio, y luego añadir esa solución a las tiras de aluminio. ¿Inteligente?

 

[Jesse_Pinkman_]

Este vídeo muestra cómo hacerlo...
Pero si no funciona tan bien, SWIM tiene un poco de HNO3 en su cámara.

 

[MadHatter]

Sí, la discusión sobre el galio no está aislada en este foro, naturalmente. Parece que produce rendimientos inferiores, al menos eso es lo que informan los usuarios. Algo con la capacidad de donación de electrones del mercurio frente al galio. Pero aún así, hay que hacer más experimentos, ¡así que adelante!

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www.thevespiary.org

Ahora mismo no tengo ningún P2NP a mano, sino lo intentaría yo mismo.

 

[Jesse_Pinkman_]

Así que SWIM tuvo algunos problemas con el galio, pero finalmente funcionó de algún modo. Era su primer intento en hacer este tipo de trabajo, y se confundió un poco al final con las capas separadas (DCM) y una vez, en lugar de DCM, cogió el ácido sulfúrico y lo puso dentro de un vaso de precipitados. Fue un verdadero desastre, la solución dio un salto y todo alrededor de 40cm estaba cubierto de mierda
Un embudo separador se rompió en 2 pedazos.
Pero, despues de todo, 50g de p2np crearon 35g de anfetamina hcl (su opinion), despues de lavar y aspirar con acetona. Pero incluso después de horas, el olor de la acetona no desapareció, así que decidió lavar y secar con etanol, y está seguro de que no fue lo mejor, porque después de eso, ya no había cristales. Sólo una pasta que se secó muy pesada después de +6 horas. Quedaban 25g de un polvo blanco, grisáceo claro.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM tenía un medidor de pH, pero ya no funcionaba... así que todo era como, vale, sólo hay que intentarlo y esperar lo mejor... Se preguntó, ¿por qué la solución se volvió tan oscura?
¿Alguien lo sabe?

 

[MadHatter]

Buen trabajo. Pero...

¿Anf HCL? Seguro que si hubieras utilizado ácido sulfúrico habrías obtenido sulfato de anfetamina, ¿no? Si tuvieras la sal clorhídrica todo sería un lío pegajoso. El color rojo es a menudo un signo de exceso de acidificación.

¿Y por qué usaste DCM, y en qué etapa? Intenta escribir de forma más sistemática para que sea más fácil de seguir.
Por ejemplo: "1. Se disolvieron 50 g de P2NP en 100 ml de IPA y se añadieron a la amalgama de galio. Tras la adición, se desprendió calor con una temperatura pico de 80 C ... ". Así es como se describe el trabajo de laboratorio, y se hace así por una razón. Ahora mismo es muy difícil entender qué hiciste y cuándo.

¿Y cómo produjo su amalgama al final? Me encantaría ver una descripción adecuada de eso también.

¿Probaste el producto final? ¿Funciona?

Se trata de una visión muy interesante del procedimiento y me gustaría que se describiera correctamente. Sería muy valioso.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sí, tiene razón...
Al principio de todo, no era el procedimiento de microondas para crear p2np, pero el rendimiento no era tan grande como se esperaba, se lavó con Xylol varias veces, la primera ejecución 116g, el resto solución creada nuevos cristales durante la noche en el congelador, +40g. SWIM esperaba más de 300, lo que había leído en otras recetas.

Pero bueno, la primera vez ... no hay necesidad de llorar.

Preparación:
-50g p2np en 200ml ipa caliente en vaso de precipitados
-20g NaOH en 250ml de agua destilada en vaso de precipitados (refrigerador después de 10min)

-400ml de ácido glacial (100%) + 100ml de agua destilada en un matraz de 2000ml.
-75g Alu cortado en cuadrados de 1x1cm, pero en mi opinion, mejor mas pequeño si se usa Galio (0,4mm de grosor, superficie rayada por ambos lados con un destornillador)
-50g de galio (¡mejor usar GALINSTAN!)
SWIM probó con 5g primero, pero la reacción no quería empezar bien, Alu no era suficientemente pequeño, GA no tenía suficiente contacto)
SWIM Mezcló el resto de GA con ácido destilado y ácido nítrico, sólo tenía 38%.
GA y Alu estamos en un matraz de 1000ml con manto calefactor. El calor es absolutamente necesario si se trabaja con GA.
Sin calor, no hay reacción rápida.
Necesitó algo de paciencia y mucho agitar, agitar, calentar, pero entonces empezó a disolverse, se volvió gris y exotérmico, unos 70-80 grados.
A SWIM le quedaba algo de Alu y echó pequeñas cantidades en el matraz, para dejarlo correr.
Despues de 40 minutos saca el agua del matraz y llena la solucion de los 2 vasos (p2np+acido glacial) sobre la amalgama de Aluminio. Pero no hubo reacción fuerte, no era tan fácil mantener la reacción en curso, así que algunos trozos más de alu y un poco de etanol (50-100 ml varias veces). Ayudó a mantener viva la reacción pero no comparable al HgCl2.
El Alu era demasiado grande y quizas demasiado grueso para una reaccion rapida.
Pero bien, la solución se volvió oscura, verde y el alu se disolvió más y más.
Después de unos 40 minutos, se enfrió el matraz en agua helada y se puso la solución en un vaso grande. El NaOH se disuelve también en pequeños pasos, removiendo cada vez.
La receta que SWIM tenía, incluía el uso de DCM para separar las soluciones. Pero hubo un momento en que se cometió un error y se utilizó ácido sulfúrico (98%) en lugar de DCM. Después de eso, todo era extraño y SWIM tenía 3 vasos de precipitados, 1 con rojo, 1 con naranja, 1 con solución clara.
Debido al accidente con el ácido sulfúrico, aparecieron algunos cristales en la solución roja, pero normalmente tampoco era el momento previsto para ello. SWIM quería obtener el aceite, la base libre por completo.
SWIM trabajó desde las 15:30 hasta las 04:00 horas.
Estaba cansado y solo cogio los cristales, los lavo con acetona 3 veces y unas horas despues con etanol.
Y normalmente se obtiene sulfato de amperio cuando se utiliza ácido sulfúrico, eso es correcto, pero se veía tan diferente, comparable a eso, lo que viene a mi mente, cuando pienso en a.sul.
Se ve en la última foto
Por cierto: GA no es tóxico por lo que no es necesario lavar el alu oder destilar algo

 

[Jesse_Pinkman_]

Y sí, funciona muy bien, pero no tiene absolutamente ningún olor, sólo el sabor es amargo, pero no malo ... creo que la mayoría de los consumidores ni siquiera saben, que la anfetamina pura no tiene olor real.

 

[MadHatter]

Gracias. Si he entendido bien, ¿convertiste el galio en nitrato de galio antes de hacerlo reaccionar con el aluminio? ¿Disolviéndolo en HNO3?
Eso es lo que yo haría también. Tenga en cuenta que, aunque no es exactamente tóxico, el nitrato de galio es bioactivo (un medicamento) y puede reducir los niveles de calcio en sangre. No es peligroso en dosis bajas, pero debe tratarse con respeto y limpiarse adecuadamente del producto final. Sin embargo, es totalmente soluble en agua, por lo que es fácil de limpiar.

Y no te lo has puesto fácil usando estos gruesos trozos de aluminio en lugar de papel de aluminio. ¿Por qué no usar papel de aluminio normal? Estas placas gruesas, como dices, ralentizarán tu reacción.

Y el DCM es un disolvente polar, no estoy seguro de que se mezcle bien con el aceite de base libre de anfetamina. Tiende a crear una tercera capa. Preferiría utilizar un disolvente no polar, como éter de petróleo o tolueno.

 

[MadHatter]

Además, ¡hombre, usas mucho GAA! Eso es lo que hace que tu masa de reacción se sobreacidifique y se vuelva roja, creo. También acabarás con impurezas acetiladas que pueden hacer que tu sal tenga una textura, olor y sabor extraños. No te pases con el glacial. Además, si sólo usaste ácido sulfúrico en la reacción sólo obtendrás sal de sulfato. No veo que se mencione ningún HCl en tu texto, así que ¿qué formaría una sal de hidrocloruro? Más bien creo que es el ácido acético lo que hace que tu sal sea extraña.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sí, absolutamente...estos trozos lo jodieron todo, pero el rollo de alu medía 5m y SWIM lo cortó con una pinza a mano...la próxima vez usará grano de alu en vez de esta mierda, pero pensó, 0,4mm es mejor que papel de aluminio.
Es posible hacer amalgama de aluminio sin disolver en ácido, pero lleva más tiempo y es mejor mantener el aluminio en contacto con el GA, antes de ponerlo en el matraz o vaso de precipitados. Sin embargo, Galinstan debe ser perfecto, i se compone de galio, indio y estaño.
Lo intentara la proxima vez, solo para probar la teoria. Pero, lo hemos visto ahora, es definitivamente posible utilizar galio en lugar de esta mierda de mercurio, que es tan problemático de eliminar.
Y sí, el producto ha sido limpiado tan bien como se pudo, para obtener la mejor calidad disponible. No huele, no quema la nariz, absolutamente suave y patea el culo.

 

[Jesse_Pinkman_]

La solución con ga, agua y ácido nítrico se retiró y sólo se puso el alu en la otra solución... no creo que esto fuera un factor. Pero la próxima vez las cosas se harán mejor, era el primer intento, así que de los errores se aprende.
Y normalmente 5g de Ga es suficiente creo, pero no habia experiencias escritas con este tipo de reaccion con estos ingredientes. Era una mezcla de diferentes recetas.

 

[MadHatter]

Vale, parece que aquí hay una confusión de nombres. El galio metálico se denomina "Ga" en abreviación (no "GA"), como en el sistema periódico. GAA = ácido acético glacial. Utilizas mucho. No te pases con el ácido acético glacial.

 

[Saul]

tenía que tomar metanol que tenía ese olor a fresco ;-)