Probablemente debería empezar diciendo: las reacciones presurizadas no suelen ser una buena idea. ¿Por qué intentar hacer una bomba si puedes poner un condensador encima? Cierto. Aún así, probar cosas no es ilegal (en realidad eso depende), y en mi caso estoy partiendo de 0,15g de pseudo, manteniéndolo todo muy pequeño y comprobando la presión en ciertos momentos en el vial. Según algunos cálculos, yo debería estar seguro de cualquier manera con esta cantidad mínima de material, el propio vial se prueba para 160 psi y probablemente más (siempre comprobar si hay grietas).
He limpiado mi pseudo con intercambio catiónico + extracción de base. No estoy completamente seguro acerca de su pureza, pero tengo que adivinar que es sobre todo pseudo freebase. Piss pobre rendimiento por cierto (20%). Todavía tengo los restos. Usaré freebase para la reducción.
Mi primera reacción: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (en matraz), 24 h. Utilicé una barra agitadora con el resultado de que al final se pegó mucho RP al vidrio, así que no estoy seguro de lo buena que fue la interacción. Hay reflujo en el matraz ya que la parte superior del recipiente no está enfriada. Añadimos agua -> todo amarillo -> filtramos RP--> añadimos base al filtrado + algo de tiosulfato + tolueno y extrajimos tolueno y lo dejamos evaporar. Se detectó muy poca sustancia aceitosa, tal vez unos pocos mg. Lo probé y era un humo bastante áspero y corrosivo; era metanfetamina. Pero no se acercaba a un rendimiento aceptable. Hice más caladas; casi nada... Evaporé el agua: no quedaba nada (aparte del KOH/sal, obviamente, pero nada útil). Así que el PSE/meth se me escapó (¿o no era puro en absoluto?). También estoy pensando, ¿he metido la pata al evaporar el tolueno con la base libre de metanfetamina? Podría haberse evaporado con el tolueno. Estaba pensando que es poco probable pero no imposible...
Segundo intento: Tuve más cuidado ahora, 0.15g PSE freebase/ 50 mg RP / 0.3 I2/ 0.3 dH2O. Pero dejé reaccionar primero el RP y el I2 (estos son puros). Se formó una mezcla de color marrón (estaba pensando que si la presión reduce la formación de HI puede que tenga que hacerlo primero (aunque yo no creo mucho en esto). Después de 1 h añadí 0.03g RP extra. La reacción es mayoritariamente amarillenta y el RP está aglomerado, aunque sigue burbujeando y parece aumentar con el RP añadido. Dejo reposar 24 horas (siempre a 120°C) y sigue burbujeando. Decido dejarlo 12 horas más (se siguen formando burbujas en el RP). Si quito el tapón, se produce algo más de efervescencia, también algo de humo blanco, pero no se libera realmente la presión al abrir el vial. Decido parar la reacción. Añado agua, pero esta vez la mezcla tiene un aspecto blanco lechoso... Eso no es bueno. Hago todo el proceso, añado base --> ahora se vuelve muy turbia, se forman algunas pelusas (¿así que mi PSE no es tan puro como pensaba?). Intento hacer una foto. En un acto de Dios mi gato hace una entrada (no se le permite en esta área y es del tipo inteligente por lo que sabe esto, pero por desgracia también tiene buen sigilo). Lo tiré todo al suelo. Añadí un poco de salmuera extra a la solución en el suelo con mis lágrimas. Trate de recuperar algo en la mas triste de las escenas. Lo que me queda ahora es una suspensión de agua marrón con una capa clara de tolueno (y un suelo bien limpio por KOH). Decido hacer extraer el tolueno y añadir HCl (no me gustaron los resultados de mi freebase y quizás con el menor rendimiento al menos los cistales tendrán algo de volumen visualmente). Por supuesto, tengo pocas esperanzas en este punto. Puse un ventilador en la solución aq Hcl y poco calor (exterior). Esto está sucediendo mientras escribo tan poco cliffhanger aquí.
Algunos pensamientos:
-Voy a tener que limpiar extra mi pseudo, supongo. El aspecto lechoso después de añadir agua en el segundo intento me molesta. Si tengo metanfetamina HI o pseudo HI, deberían disolverse en agua, así que está pasando algo que no quiero. Además, esto no ocurría con tiempos más cortos. ¿Hay alguna posible reacción secundaria que forme un compuesto que no se disuelva fácilmente en agua?
-No tengo mucha idea de si el recipiente a presión está trabajando en mi contra aquí. Todavía se formaban burbujas más allá de las 24 horas, pero no sé si debo darle demasiada importancia.
-Estoy pensando en añadir menos agua todavía. En una configuración de reflujo con un enfriador tendrás más pérdidas de agua en comparación con un recipiente presurizado. Por supuesto, toda la reacción nunca hierve realmente, ya que la presión presumiblemente lo impide. En mi mente simple, no necesito la ebullición, sólo necesito la temperatura para proceder con la reducción.
Se aceptan sugerencias;