¿Es posible convertir el P2P en (d)-fenil-2-propanol?

[Acab1312]

Hola tengo en la búsqueda de la racemización de L-meth, en lo interesante y, a saber, se trataba de p2p = > con levadura redzuieren =>bromination del alcohol a (d)-phenyl-2-bromopropane. A mi pregunta ¿sería posible? Ya que no tengo conocimientos reales de química pero si eso es posible nos ahorraríamos mucho peor. Si hay interés podría compartir enlace

 

[Acab1312]

Hola He visto una síntesis de P2NP que produce principalmente el isómero d. ¿No sería entonces durante la conversión a P2P para hacerse cargo del producto D?

 

[OrgUnikum]

Qué interesante, no lo sabía, ¡genial! Por supuesto no es P2NP lo que se fabrica sino que tiene un grupo alcohol añadido en el primer carbono, es el precursor directo de la Norfedrina como el P2NP es el precursor directo de la Anfetamina.

Esto significa que usted necesita algunas armas más pesadas entonces NaBH4/CuSO4 para conseguir d-Anfetamina, por supuesto RP/H3PO3/H3PO2 + I o el Abedul hará el truco, algunos otros métodos vienen a la mente.

Pero no tengo la menor idea de por qué la condensación de benzaldehído con Nitroetano con trietilamina como catalizador da como resultado el nitroalcohol y no el nitro-sólo-compuesto como se conoce. Tambien por que es selectivo no solo para configuracion cis o trans, eso tambien es una sorpresa. Extraño.

 

[StarWars]

Vea el vídeo en el foro

 

[Acab1312]

Hola
gracias, ya conozco la síntesis general para p2np. Lo que busco es una síntesis esteroespecífica para P2P para aumentar los rendimientos. Al mismo tiempo evitar la separación de isómeros. Por la imagen que he colgado he entendido que la síntesis de p2np tiene un mayor contenido (isómero d). Mi pregunta es si la conversión a P2P luego se hace cargo de la proporción de isómeros, o de nuevo la misma proporción 50/50 viene como regular.No tengo formación de químico, así que no sé mi camino. Tampoco sé si he entendido bien la imagen.

 

[G.Patton]

Hola, En cualquier caso obtendrás un producto racémico (50/50) de metanfetamina/anfetamina. La forma más sencilla es separar los isómeros del racemato.

 

[HerrHaber]

lo primero que debes saber es que ni el p2p ni el p2np son quirales, el alcohol secundario de hecho tiene dos estereoisómeros, la reducción estereoespecifica con levadura es bastante liosa y te recomiendo amablemente rodajas de zanahoria (suena gracioso pero hice muchos experimentos con esto aunque no sea exactamente p2p), tener el fenil-2-propanol en una forma opticamente pura no significa que no se racemize en la reaccion de halogenation (se necesita brominacion estereoselectiva para asegurarse), sustituyendo el halogen con amino o metilamino tambien puede conducir a la mezcla racemic, mi consejo es utilizar el acido L-tartarico para resolver la amina final entonces racemise el isomero menos deseado (L) de la solucion restante

 

[Acab1312]

Eso es exactamente lo que buscaba. Gracias. Llevo bastante tiempo investigando el racemisirung, pero no consigo llegar más lejos. ¿Tiene experiencia experimental con el proceso?

 

[G.Patton]

Hay varios temas sobre esta cuestión. Eche un vistazo al foro.

Isómeros y ácido tartárico

Nunca he dividido isómeros. Alguien que haya hecho este proceso me lo puede aclarar. Hay ácido L+ tartárico {que es el isómero dexto, lo que es fácil de comprar ) Y el ácido D-tartárico(que es Levo, lo que es difícil de comprar aparte de china) Estoy un poco confundido leyendo hilos y artículos....

bbgate.com

Síntesis de la dextroanfetamina (Nabenhower, 1942)

Introducción Actualmente, existen muchas formas de sintetizar la dextroanfetamina. Se pueden dividir en 3 tipos: biosíntesis (utilizando biomasa), síntesis directa y síntesis de anfetamina racémica (la suma de los isómeros l y d) seguida de la separación de los isómeros ópticos. En nuestro caso, a...

bbgate.com

 

[Acab1312]

Gracias G. Patton He conseguido separar los isómeros. Pero tengo problemas con el isómero L(-) no deseado para racmesize de nuevo a dl-isómero

Pregunta - Racemización

Hola, me he topado con un artículo interesante en el que se menciona el tema de la racemización de la l-metaanfetamina para volver al producto racémico. ¿Alguien tiene experiencia al respecto?

bbgate.com

 

[HerrHaber]

la racemización es una cosa del equilibrio que normalmente es el trabajo de los químicos evitar... normalmente ocurre cuando la mezcla se deja agitando durante demasiado tiempo y/o se calienta durante demasiado tiempo... mientras hacía la investigación yo estaba centrado en métodos de resolución o estereoselectivos no de síntesis de LSD así que no era mi objetivo racemizar nada (fue más bien oops)... te prometo que entenderás todo esto si no dejas de aprender moléculas con una buena estrategia y de una manera clara paso a paso profundizando más y más ... verás que la gente aquí está dispuesta a ayudarte.

 

[HerrHaber]

btw, tu química parece estar en el lado superior ya que publicaste un problema que demuestra un pensamiento complejo, pero también muestra que te saltaste algunas cosas básicas, así que sigue con el buen trabajo (en química los conceptos se construyen unos sobre otros por lo que es natural saltarse lecciones sin entenderlas completamente, si dices que eres autodidacta en el tema, por lo tanto debes leer de nuevo cosas que nunca pensaste que fueran útiles)

 

[Acab1312]

Ok gracias a todos por la ayuda y los consejos. En cualquier caso, seguiré aprendiendo, también tienen razón en su afirmación.

 

[K-Cyanide]

El tema también me interesa mucho, aunque desde otro punto de vista. La resolución de la base libre racémica de la metanfetamina puede realizarse sin disolvente mediante mi compuesto favorito (grin):
Ácido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartárico en buenos rendimientos. (80-85% ).

Sin embargo, quería preguntar si alguien tiene experiencia con el llamado proceso RRR. RRR significa resolución-racemización-reciclaje, para re-racemizar el isómero-l no deseado de nuevo a una mezcla racémica 50:50. Esto se lleva a cabo utilizando una pequeña cantidad de aerosol. Para ello se utiliza una pequeña cantidad de un iniciador radical como el AIBN y una fuente de radicales tiilo (es decir, tioglicolato de metilo). De esta forma se puede aumentar el rendimiento del 50% teórico a más del 90% ejecutando el proceso varias veces. No he podido encontrar ningún procedimiento razonable escrito hasta ahora.

 

[花谢花开]

¿Qué ácido dibenzoil tartárico se utiliza para dividir el cas? ¿Es la parte líquida o la parte cristalina? ¿Puede explicarlo con detalle? Estoy de acuerdo con este método. Creo que es mejor que el ácido tartárico. Gracias.

 

[OrgUnikum]

Esto es lo que necesita saber....

Resolución óptica de la N-metilanfetamina mediante la formación de sales diastereoisoméricas con ácido 2R,3R-O,O'-di-p-toluoyltartárico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI Y ELEMÉR FOGASSY
Departamento de Tecnología Química Orgánica, Universidad Técnica de Budapest, Budapest, Hungría
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Resolución en neerlandés y muchas otras cosas relacionadas con todo esto bien explicado:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Resoluciones de racematos por cristalización
Aditivos y atrición
Proefschrift

 

[Acab1312]

Quizá esto le ayude más, pero aún no lo he probado personalmente. Podría buscar en mis carpetas tal vez pueda encontrar el PDF original todavía

Procedimiento general para los experimentos de racemización. A
solución 0,06 M de amina (100 mg) y tiol (1,2 o 0,2 equiv)
en benceno se sometió a reflujo durante 2 h (condición estequiométrica) o 7
h (condición catalítica) en presencia de AIBN (una cantidad total de 20 mol % de AIBN).
de 20 mol % de AIBN se dividió en tres porciones iguales
porciones (cuando el tiempo de reacción > 2 h) que se añadieron sucesivamente￾sivamente cada 2 h). Tras la concentración, el residuo se diluyó
con HCl (1 M), y la solución se lavó con Et2O. La fase acuosa
fase acuosa se basificó con carbonato sódico saturado
saturado y se extrajo con Et2O. La amina pura se aisló tras
secado sobre MgSO4 y concentración

 

[HerrHaber]

¡como un verdadero químico!

 

[Sciencenutz]

Tengo acceso a aibn y tiol, pero agradecería que me ayudaran con las proporciones adecuadas convertidas a, digamos, por kg de L-meth freebase. Publicaré mis resultados

 

[Sciencenutz]

¡Impresionantes resultados!

 

[Sciencenutz]

¿Hay novedades al respecto?

 

[Acab1312]

Existe el pdf

 

[K-Cyanide]

Genial, gracias Acab1312, ya tienes más de lo que mi investigación ha demostrado. Definitivamente voy a dar a este procedimiento un intento, único problema es dónde obtener AIBN, alguna pista, aparte de los grandes brazos extendidos de LE.

 

[HerrHaber]

mis padres lo tiraron (junto con otras cosas que nos harían llorar a los dos si las mencionara)

 

[Acab1312]

Para AIBN sólo he encontrado algo de China

 

[HerrHaber]

hay un listado en este foro en alguna parte y una direccion de correo electronico de constantilyos o algo asi.... los usuarios le dan buena critica como el tipo enviara casi cualquier producto quimico con gran discrecion a su precio (que es justo por encima del precio sigmaaldrich)