Introducción
Existe un método sencillo de extracción de piperina a partir de papel negro. La piperina puede utilizarse como precursor de varios pasos para la síntesis de MDMA.Reactivos:
- Pimienta negra molida 300 g;
- Etanol 616 ml (88%);
- Hidróxido de potasio (KOH) 24 g;
- Agua destilada ~1 L;
- Extractor Soxhlet 500 ml.
- Matraz de fondo redondo o plano;
- Condensador de reflujo;
- Manguitos de papel de filtro [en lugar de manguito de papel de filtro pueden utilizarse dedales especiales de celulosa];
- Filtro de papel;
- Desecador con álcali o vacío;
- Congelador;
- Virutas de ebullición;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Vasos de precipitados (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Placa calefactora;
- Balanza de laboratorio (adecuada de 0,1 a 200 g);
- Cuchara de plástico;
- Papel indicador del pH;
- Varilla de vidrio y espátula;
Procedimientos
Etapa 1. Extracción de piperina
1. Pimienta negra molida 300 g en 5 lotes de extracción de 60 g cada uno.
2.2. Se coloca una manga de papel de filtro en el extractor Soxhlet.
3. Se vierte pimienta negra molida en la manga. 3. Se vierte pimienta negra molida en la manga.
Se vierten 400 ml de etanol (88%) en el matraz con virutas hirviendo y se monta el dispositivo de extracción.
5. Se lleva el alcohol al punto de ebullición y se inicia el proceso de extracción.
6. El ciclo de condensación del alcohol se repite hasta que el etanol incoloro se escurre del manguito.
7. Cuando el etanol se vuelve incoloro, se coloca la siguiente porción de pimienta molida (60 g) en la manga.
Etapa 2. Aislamiento de la piperina
9.9. Se disuelve hidróxido de potasio en etanol.
10. Se extrae el extracto de pimienta negra.10. El extracto de pimienta negra resultante se filtra a través de un filtro de papel directamente en la solución de etanol KOH preparada.
La solución resultante se calienta a 60-70℃.
12. Se vierte agua destilada (aproximadamente 1 L) en la solución calentada en porciones hasta que se detenga la formación de un precipitado amarillo de piperina.
13. La suspensión resultante se enfría en el congelador durante 24 horas.
14. El precipitado se filtra a través de un filtro de papel.
15.15. El precipitado de piperina filtrado se seca en un desecador sobre álcali o bajo un ventilador calefactor hasta alcanzar un peso constante.
16. El precipitado debe tener un ligero olor a pimienta. El precipitado debe tener un ligero olor a pimienta y un punto de fusión de 127-128°C.
17. El rendimiento de piperina de extracción es de 17 g.
1. Pimienta negra molida 300 g en 5 lotes de extracción de 60 g cada uno.
2.2. Se coloca una manga de papel de filtro en el extractor Soxhlet.
3. Se vierte pimienta negra molida en la manga. 3. Se vierte pimienta negra molida en la manga.
Se vierten 400 ml de etanol (88%) en el matraz con virutas hirviendo y se monta el dispositivo de extracción.
5. Se lleva el alcohol al punto de ebullición y se inicia el proceso de extracción.
6. El ciclo de condensación del alcohol se repite hasta que el etanol incoloro se escurre del manguito.
7. Cuando el etanol se vuelve incoloro, se coloca la siguiente porción de pimienta molida (60 g) en la manga.
Nota: El alcohol del matraz no debe reemplazarse durante todo el proceso de extracción.
8. Así, se continúa la extracción hasta terminar con toda la cantidad de pimienta molida.Etapa 2. Aislamiento de la piperina
9.9. Se disuelve hidróxido de potasio en etanol.
10. Se extrae el extracto de pimienta negra.10. El extracto de pimienta negra resultante se filtra a través de un filtro de papel directamente en la solución de etanol KOH preparada.
La solución resultante se calienta a 60-70℃.
12. Se vierte agua destilada (aproximadamente 1 L) en la solución calentada en porciones hasta que se detenga la formación de un precipitado amarillo de piperina.
13. La suspensión resultante se enfría en el congelador durante 24 horas.
14. El precipitado se filtra a través de un filtro de papel.
15.15. El precipitado de piperina filtrado se seca en un desecador sobre álcali o bajo un ventilador calefactor hasta alcanzar un peso constante.
16. El precipitado debe tener un ligero olor a pimienta. El precipitado debe tener un ligero olor a pimienta y un punto de fusión de 127-128°C.
17. El rendimiento de piperina de extracción es de 17 g.
