Saludos,
Este es mi primer post, encontré este novedoso método y no lo he visto muy compartido hasta la fecha. Este parece un camino mucho más fácil.
>>>>>>>Inicio<<<<<<<<<
"Se disolvieron 15g de piperonal en 40ml de metanol bajo agitación en un matraz Erlenmeyer de 250ml. Una vez disuelto todo el piperonal, se añadieron 7,1 g de nitroetano a la solución. El matraz se colocó en un baño de hielo/sal con agitación magnética y, cuando la temperatura de la solución descendió a 0 °C, se añadió una solución helada de 4 g de NaOH en 20 ml de H2O a un ritmo tal que la temperatura nunca superó los 10 °C. Se formó un precipitado blanco en el fondo del matraz. Durante esta adición se formó un precipitado blanco en el fondo del matraz, que se rompió con una varilla de vidrio.
La agitación continuó durante otra hora, sin que la temperatura de la solución superara en ningún momento los 5°C, y al final de este tiempo se añadieron 100 ml de H2O helado a la solución, lo que provocó aún más precipitación de sólido blanco.
Toda la mezcla se vertió en 100 ml de solución helada de HCl 2M en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, que se agitó suavemente, y se produjo un ligero burbujeo y efervescencia, cambiando el color de la solución de blanco a azul, a verde y a amarillo en menos de un minuto. Espectacular. Cuando la efervescencia disminuyó, se volvió a poner la solución en un baño de hielo con agitación magnética.
Cuando la temperatura bajó a unos 5 °C, la solución era transparente y en el fondo había gránulos amarillos de producto bruto. Los gránulos se filtraron con succión y se recristalizaron a partir de IPA. Tras secarse al aire, los cristales amarillo canario ascendieron a un rendimiento del 65-70% de la teoría."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Mi pregunta a la multitud fuente aquí-
¿Si sustituyo el peso molecular equivalente del piperonal por el del benzaldehído obtendré P2NP?
El metanol es muy fácil de obtener y no necesita catalizador. Parece que en condiciones muy básicas no es necesario añadir el catalizador cuando se utiliza piperonal + nitroetano en metanol. Una vez acidificados, los cristales de MR parecen desprenderse sin mucho más esfuerzo. Hay varias ventajas si esta ruta funciona para otros aldehídos.
Este es mi primer post, encontré este novedoso método y no lo he visto muy compartido hasta la fecha. Este parece un camino mucho más fácil.
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"Se disolvieron 15g de piperonal en 40ml de metanol bajo agitación en un matraz Erlenmeyer de 250ml. Una vez disuelto todo el piperonal, se añadieron 7,1 g de nitroetano a la solución. El matraz se colocó en un baño de hielo/sal con agitación magnética y, cuando la temperatura de la solución descendió a 0 °C, se añadió una solución helada de 4 g de NaOH en 20 ml de H2O a un ritmo tal que la temperatura nunca superó los 10 °C. Se formó un precipitado blanco en el fondo del matraz. Durante esta adición se formó un precipitado blanco en el fondo del matraz, que se rompió con una varilla de vidrio.
La agitación continuó durante otra hora, sin que la temperatura de la solución superara en ningún momento los 5°C, y al final de este tiempo se añadieron 100 ml de H2O helado a la solución, lo que provocó aún más precipitación de sólido blanco.
Toda la mezcla se vertió en 100 ml de solución helada de HCl 2M en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, que se agitó suavemente, y se produjo un ligero burbujeo y efervescencia, cambiando el color de la solución de blanco a azul, a verde y a amarillo en menos de un minuto. Espectacular. Cuando la efervescencia disminuyó, se volvió a poner la solución en un baño de hielo con agitación magnética.
Cuando la temperatura bajó a unos 5 °C, la solución era transparente y en el fondo había gránulos amarillos de producto bruto. Los gránulos se filtraron con succión y se recristalizaron a partir de IPA. Tras secarse al aire, los cristales amarillo canario ascendieron a un rendimiento del 65-70% de la teoría."
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Mi pregunta a la multitud fuente aquí-
¿Si sustituyo el peso molecular equivalente del piperonal por el del benzaldehído obtendré P2NP?
El metanol es muy fácil de obtener y no necesita catalizador. Parece que en condiciones muy básicas no es necesario añadir el catalizador cuando se utiliza piperonal + nitroetano en metanol. Una vez acidificados, los cristales de MR parecen desprenderse sin mucho más esfuerzo. Hay varias ventajas si esta ruta funciona para otros aldehídos.
