deberías ver esta síntesis tiene todos los componentes de P2NP P2P Pd catalizador metilamina Meth en gran escala
Fabricación de Metanfetamina a Gran Escala
Aminación Reductiva de P2P mediante Hidrogenación Catalítica Usando Catalizador Adams
Tabla de Contenidos
Índice
1.0 Objetivo
1.1 Ámbito de aplicación
1.2 Agradecimientos
2.0 Fabricación de dióxido de platino
2.1 Discusión
2.2 Revisión de procedimientos alternativos
2.3 Equipos
2.4 Productos químicos
2.5 Disolución del platino en agua regia
2.6 Oxidación de cloroplatinato de amonio a dióxido de platino
3.0 La reducción Hatch-Feinstein
3.1 Discusión
3.2 Construcción del recipiente de ensayo
3.3 Pre-reducción del dióxido de platino
3.4 Construcción del recipiente de reacción primaria
3.5 Aminación reductora de P2P utilizando el catalizador de Adam
4.0 Fabricación de 1-fenil-2-propanona
4.1 Equipamiento
4.2 Productos químicos
4.3 Producción de 1-fenil-2-nitropropeno
4.4 Reducción de 1-fenil-2-nitropropeno a 1-fenil-2-propanona
4.4.1 Construcción de equipos
4.4.2 Reducción de 1-fenil-2-nitropropeno a 1-fenil-2-propanona mediante hierro
4.4.3 Procedimiento de reducción alternativo
5.0 Fabricación de metilamina a partir de formaldehído y cloruro amónico
5.1 Equipo
5.2 Productos químicos
5.3 Clorhidrato de metilamina
5.4 Solución de metilamina
6.0 Fabricación de ácido nítrico al 70
6.1 Productos químicos
6.2 Equipos
6.3 Discusión
7.0 Equipo y procedimientos de laboratorio
7.1 Campana de humos
7.2 Aspirador de agua
7.3 Puntas de destilación
7.4 Material de referencia
8.0 Cómo evitar problemas
1.0 Objetivo:
Describir la fabricación y aplicación del dióxido de platino, comúnmente conocido como catalizador Adams o negro de platino, con el objetivo de abrir procedimientos de síntesis alternativos para la fabricación de drogas recreativas ilícitas. Es la esperanza de este escritor que estos procedimientos resulten en el debilitamiento de la Inquisición de las Drogas, que ha causado la pérdida de la libertad de mucha gente buena. Otro objetivo es demostrar a las fuerzas del orden que el conocimiento es, de hecho, el poder supremo y que no hay matones santurrones con armas que puedan derrotar a una mente ingeniosa y bien informada. Aquí no hay química nueva; de hecho, la mayor parte tiene casi 100 años. La contribución que este escritor espera hacer es simplificar el equipo y los procedimientos hasta el punto de que aquellos que no tengan una amplia formación química puedan fabricar fenetianaminas de alta calidad en grandes cantidades para competir con el material venenoso que se encuentra en la calle. El texto está dirigido a quienes hayan completado un curso de química orgánica de nivel universitario y tengan cierta experiencia e interés en los equipos y procedimientos de laboratorio.
1.1 Ámbito de aplicación
Se describirán los siguientes procedimientos.
- Disolución de platino metálico en agua regia para producir ácido cloroplatínico y, a continuación, cloroplatinato amónico.
- Oxidación del cloroplatinato de amonio a dióxido de platino.
- Aminación reductora del P2P mediante catalizador de dióxido de platino.
- Fabricación de metilamina mediante formaldehído y cloruro amónico.
- Fabricación de 1-fenil-2-propanona mediante benzaldehído y nitroetano.
- Fabricación práctica de ácido nítrico al 70%.
1.2 Agradecimientos
Este escritor da las gracias al Tío Fétido, cuyos libros sobre la fabricación de metanfetamina, ampliamente leídos, han proporcionado una fuente inestimable de información de investigación reunida en un volumen. Además, este escritor da las gracias al Dr. Alexander Shulgin, cuya práctica del tipo más puro de ciencia -la motivada por la curiosidad y una profunda sed de conocimiento- frente a la opresión gubernamental le ha hecho merecedor de mi más profunda admiración y respeto. Este documento está dedicado a los senadores Orrin Hatch y Diane Feinstein, cuyos incansables esfuerzos por eliminar los restos vestigiales de nuestras libertades civiles en aras de la conveniencia estatal me han cabreado lo suficiente como para tomarme el tiempo y el esfuerzo de elaborar este texto. De hecho, he bautizado el paso de aminación reductora como la Reducción Hatch-Feinstein.
2.0 Fabricación de dióxido de platino
2.1 Discusión
Como saben los que están familiarizados con la fabricación clandestina de drogas, los catalizadores tradicionales utilizados en los procedimientos de aminación reductora, el níquel Raney y el paladio sobre carbono, ya no están disponibles debido a la prohibición de productos químicos esenciales por parte de los matones antidroga. De ahí la necesidad de un catalizador alternativo que pueda fabricarse utilizando materiales y equipos comunes. El dióxido de platino tiene muchas ventajas en su aplicación a las aminaciones reductoras:
Puede fabricarse utilizando materiales comunes y equipos fáciles de conseguir.
Las reacciones se realizan a temperatura ambiente y a baja presión (<30 psi), eliminando así la necesidad de calentamiento y agitación simultáneos y abriendo la puerta a una fabricación sencilla de gran volumen. Se pueden realizar fácilmente reacciones de 25-30 moles utilizando un agitador de pintura de 5 galones para la agitación.
- El catalizador es reutilizable hasta seis veces.
- Requiere una densidad de catalizador de sólo 1 g/mol de precursor.
- Proporciona un rendimiento de producto de aproximadamente 1 kg/g de catalizador, y un rendimiento molar del 75% de precursor a producto (el rendimiento de reacción es del 90%, perdiéndose el resto durante el procesado y la cristalización) al fabricar metanfetamina.
- Se utiliza con el disolvente etanol común, eliminando olores extraños y riesgos de incendio.
- El catalizador de dióxido de platino también funciona bien en la fabricación de metilendioximetanfetamina (MDMA), pero en condiciones ligeramente diferentes.
2.2 Revisión de procedimientos alternativos
Nos centraremos en la fabricación de metanfetamina debido a la necesidad actual de grandes volúmenes y a la creciente atención que está suscitando en la maquinaria antidroga del gobierno.
- La mejor ruta para fabricar metanfetamina es la reducción directa del hidroxilo de la cadena lateral del sulfato de L-efedrina en ácido acético glacial utilizando ácido perclórico al 70% como promotor y paladio sobre carbono al 5% como catalizador. La agitación enérgica, la presurización con hidrógeno a 30 psi y el calentamiento a 90°C dan como resultado un rendimiento del 85-90% de metanfetamina no racémica, con un rendimiento del producto del 70%. Debido a su quiralidad no racémica, esta metanfetamina es más fuerte que la producida por cualquier otra técnica de reducción no estereoespecífica. Normalmente, esta reacción se lleva a cabo en un matraz de filtro de 4000 ml colocado en una olla de aluminio de 6 galones que contiene agua. La olla se calienta en una placa calefactora y se agita con una barra agitadora acoplada magnéticamente a través del aluminio no ferroso. Una solución de 1,25 litros de ácido acético glacial, 120 ml de ácido perclórico al 68-72%, 166 g (un mol) de sulfato de L-efedrina y 16 g de paladio sobre carbono al 5% se presuriza a 20-30 psi con gas hidrógeno y se reduce durante 2-3 horas. El catalizador se filtra, el filtrado se hace básico con una solución de lejía al 50%, después se extrae con tolueno y se le quita el disolvente, la base se purifica por destilación y se cristaliza en acetona para obtener la sal de clorhidrato. A pesar de lo que han escrito otros, esta reacción no funciona con clorhidrato de efedrina porque el ion clorhidrato envenena el catalizador, mientras que el ion sulfato puede actuar en realidad como promotor (no lo he probado, pero en teoría se puede sustituir el ácido perclórico por ácido sulfúrico como promotor). Sin embargo, esta reacción funcionará bien utilizando cualquier base de efedrina. Debido al requisito de calentamiento, agitación y presurización simultáneos, esta reacción está limitada a lotes de 1-3 moles. Además, el catalizador de paladio sobre carbono no es reutilizable sin procesamiento.
- El método actual más común de producción de metanfetamina es la reducción directa del hidroxilo de clorhidrato de efedrina utilizando ácido hidriódico al 57% y fósforo rojo en una fórmula 4-1-1 (4 lb de efedrina, 1 gal de ácido hidriódico al 57%, 1 lb de fósforo rojo). Se trata de un método ineficaz, que en el mejor de los casos produce un 55% de d-metaanfetamina, que se ha explotado al máximo debido a la atención prestada a los precursores y productos químicos esenciales utilizados en esta reacción y al creciente desvío de los suministros chinos de efedrina hacia nuestros industriosos vecinos de México. A su favor, sin embargo, está el hecho de que una persona puede fabricar 4 libras de metanfetamina muy venenosa al día si se salta el paso de la purificación. Este es un ejemplo perfecto de la Ley de Gresham en funcionamiento (lo malo barato expulsa lo bueno caro).
- La reacción P2P, durante muchos años el método preferido para fabricar metanfetamina, requiere 1-Fenil-2-Propanona (imposible de comprar, fácil de fabricar), solución de metilamina al 40% (imposible de comprar, fácil de fabricar), grandes cantidades de níquel Raney (difícil de comprar, difícil de fabricar) y aproximadamente 2000 psi de hidrógeno junto con agitación y calentamiento simultáneos. Este proceso tiene muchas limitaciones, entre las que destaca la construcción del equipo. [Esta es una verdad muy limitada, ya que hay muchas otras maneras de aminar reductivamente P2P con metilamina que utiliza materiales mucho más fácilmente disponibles que Raney-Níquel / gas hidrógeno /Rodio].
- La reducción de litio en amoníaco. Se trata de una reducción elegante y de alto rendimiento, pero es terriblemente apestosa y debe realizarse lejos de la civilización. El volumen de amoniaco anhidro necesario por mol de efedrina relega este procedimiento a la categoría de bajo volumen.
2.3 Equipamiento
Se requiere el siguiente equipo:
- Una placa de agitación.
- Una barra de agitación magnética de 2" recubierta de teflón con un reborde central de elevación. Se trata simplemente de un reborde alrededor del centro de la barra agitadora que la eleva por encima de la superficie inferior, disminuyendo así la fricción y facilitando la agitación de soluciones/suspensiones espesas. También se utilizará una barra agitadora de 2,5-3,0" y se debería tener un perseguidor de barras agitadoras recubierto de teflón que permita recuperar las barras agitadoras de las soluciones. Se trata de un artículo muy valioso para el trabajo general de laboratorio.
- Vasos de precipitados Pyrex de 1000 ml y 5000 ml. El vaso de 1000 ml debe ser de Pyrex de paredes gruesas, ya que debe ser un poco más resistente. No utilices frascos de vidrio ordinario o de Mason, ya que los calentaremos directamente en la placa de cocción.
- Un horno de joyero. Estos hornos están disponibles en las joyerías. Busca en las páginas amarillas. Suelen tener un medidor que controla la temperatura de 0 a 1200 °C y un mando giratorio que controla la temperatura. El interior está revestido de ladrillo refractario, al igual que la puerta, y tiene un pequeño orificio de ventilación en la parte superior. Hay que comprar uno con una anchura interior y una profundidad de al menos 15 cm. Cuestan unos 400 dólares y cualquiera puede comprarlas. Puede ser necesario un ladrillo refractario adicional para centrar el recipiente de oxidación. Los ladrillos refractarios se pueden encontrar en la mayoría de las tiendas de chimeneas y estufas de leña.
- Un matraz de fondo redondo de 1000 ml.
- Una cacerola Corningware de 8 "x8 "x2" con tapa de Pyrex. Este artículo es importante porque es el recipiente que utilizaremos para llevar a cabo el procedimiento de oxidación, que tiene lugar a 520°C. El vidrio ordinario se romperá a esta temperatura. El vidrio ordinario se romperá a estas temperaturas, y el Pyrex no aguanta mucho mejor. El Corningware resistirá estas temperaturas y ciclos de calentamiento, pero a duras penas. Las tapas de Pyrex que vienen con la cacerola a menudo se agrietan o se rompen después de sólo una o dos reacciones, por lo que se deben comprar tapas adicionales. Un recipiente de cerámica o arcilla sería mejor, pero son difíciles de encontrar en el tamaño correcto. Los platos de Corningware son baratos, desechables y se pueden comprar en cualquier sitio.
- Un Buchner de 4" de diámetro.
- Un matraz de filtración de 1000 ml.
- Papel de filtro Whatman Qualitative 5. Compra el tamaño que se adapte a tu Buchner más grande y córtalo a medida para los Buchners más pequeños. Estos filtros atraparán las partículas más finas de catalizador. Hay papel de filtro equivalente de otros fabricantes.
- Un juego de mortero y pica, de tamaño mediano. Se pueden encontrar en muchas tiendas de alimentos ecológicos y suplementos alimenticios, así como en tiendas de ciencias para niños.
2.4 Productos químicos
Se utilizarán los siguientes productos químicos
Ácido clorhídrico al 37% para laboratorio. Se puede probar con ácido muriático de ferretería si es del 30% o mejor. Se desconoce lo que las impurezas en el material barato de ferretería pueden hacer al catalizador, pero muchas veces la única diferencia entre los productos químicos de grado de laboratorio y el material de grado comercial es el hecho de que los productos químicos de grado de laboratorio han sido probados para asegurarse de que no hay nada extraño en ellos. Pueden haber salido del mismo vagón cisterna, pero han sido probados.
Para hacer agua regia se necesitan 200 ml de ácido nítrico al 70%. Los joyeros pueden comprarlo en cantidades muy pequeñas para hacer agua regia, que se necesita para disolver metales como el platino y el rodio para aleaciones o chapados. Por lo demás, se puede preparar un lote con bastante facilidad. Consulte las instrucciones en
el apartado 6.0.
Unos 3 kg de nitrato sódico o potásico. Este es nuestro oxidante, y se utiliza en una proporción de peso de 10:1 con cloroplatinato de amonio (que fabricaremos). También se utiliza para fabricar ácido nítrico al 70%. Se prefiere el nitrato de sodio, pero sólo porque este escritor lo ha utilizado ampliamente. Utilice la forma en polvo, ya que requiere menos molienda y parece funcionar mejor que la forma en perlas que suele encontrarse en los laboratorios universitarios.
Se utilizarán unos 3 kg de cloruro de amonio. Esta sal común se utiliza para la preparación de metales y para hacer soluciones refrigerantes. No debería ser difícil de encontrar. Pruebe en la droguería o farmacia.
2.5 Disolución del platino en agua regia
El primer paso es disolver el platino, ya sea en forma de moneda o como catalizador gastado, en agua regia para hacer ácido cloroplatínico. Esto no es tan fácil como puede parecer a primera vista. Las monedas de platino son especialmente difíciles de disolver. Si se dejan solas, el platino puede tardar meses en disolverse por completo. Calentarlo justo por debajo del punto de ebullición del ácido aumentará muchas veces la actividad del ácido y permitirá al químico disolver sus monedas de platino en 3-4 días. El catalizador usado también puede reciclarse y se disolverá mucho más rápidamente que las monedas. Este procedimiento debe realizarse dentro de una vitrina de gases que funcione correctamente o los vapores le matarán. Consulte los detalles de construcción en el apéndice.
Coloca un vaso de precipitados Pyrex de 1000 ml en la placa de agitación. Coloque una barra agitadora de 2" recubierta de teflón con un reborde central dentro del vaso de precipitados. Si se utilizan monedas de platino frescas de 1 onza, coloque suavemente dos de ellas (64 g) en el vaso de precipitados. Debe haber espacio para que la barra agitadora gire sin tocar las monedas. Dos monedas es lo máximo que se puede intentar disolver en 800 ml de agua regia, ya que el platino adicional no se disolverá ni reaccionará, sino que permanecerá en suspensión como partículas sin reaccionar, lo que arruinará los procedimientos posteriores. (Si se está reciclando catalizador de dióxido de platino gastado, espere hasta que se haya hecho el agua regia y se haya empezado a agitar, pero no a calentar, antes de añadir el catalizador gastado en pequeñas porciones). Añadir 200 ml de ácido nítrico al 70%. Añada 600 ml de ácido clorhídrico al 37% de calidad de laboratorio. Una vez que el platino y el agua regia estén dentro del vaso de precipitados, llene un matraz de fondo redondo de 1000 ml hasta la mitad con agua fría del grifo, seque el exterior con una toalla de papel y colóquelo con cuidado encima del vaso de precipitados. Asegúrate de que queda un espacio de aire en el borde del vaso para que no se acumule presión. Este es nuestro condensador improvisado, diseñado para condensar y reciclar el agua regia mientras se disuelve el platino. Sin el condensador, el agua regia hervirá rápidamente sin disolver mucho platino. No llenes el matraz de 1000 ml a más de 1/3 o ½ de su capacidad, ya que podría sobrecargarse y volcarse por la vibración. Comienza a calentar mientras remueves, aumentando lentamente la temperatura durante varias horas hasta que aparezcan los primeros signos de ebullición. En mi placa de agitación, una unidad de 800 vatios, el ajuste de calor es de 3,5-3,75. La solución se volverá naranja y, a continuación, de un rojo rubí muy intenso. No dejes la reacción desatendida más de unos minutos y apágala por la noche. Al reciclar el catalizador usado, puede aparecer una pequeña cantidad de contaminante en la superficie. Deje enfriar el vaso de precipitados hasta que pueda manipularlo y, a continuación, filtre el líquido a través de su Buchner de 4" utilizando papel de filtro, sujetando las monedas con el agitador de teflón. No utilices ningún metal, ya que puede contaminar el lote. Puede utilizarse un papel de filtro más poroso. Vuelva a verter el filtrado en el vaso de precipitados con las monedas y continúe calentando y agitando. La disolución de dos monedas tarda entre 3 y 4 días. Las variables que afectan a la velocidad de disolución son la superficie, la temperatura del ácido y la eficacia de la agitación.
Hay que mezclar una solución saturada de cloruro amónico en agua destilada. Vierta 3.000 ml de agua destilada en un vaso de precipitados de 5.000 ml (o en un bote de pepinillos de 1 galón) junto con una barra agitadora de 3". Colóquelo sobre una placa agitadora si dispone de ella; si no, agítelo con una espátula limpia de la cocina. Sin dejar de remover, añade lentamente cloruro amónico al agua hasta que deje de disolverse. Continúa removiendo de vez en cuando hasta que la solución vuelva a alcanzar la temperatura ambiente y añade más cloruro amónico hasta que no se disuelva más. Repite la operación una vez más. Al terminar, el químico debe tener una solución a temperatura ambiente con un poco de cloruro amónico sin disolver en el fondo.
Cuando el platino esté completamente disuelto, retira el matraz condensador y deja que el ácido restante hierva hasta que desaparezca y quede en el fondo del vaso de precipitados una capa grisácea-rojiza-negra de feo material metálico. Esto es ácido cloroplatínico. Tenga en cuenta que los vapores creados al hervir el ácido crearán grandes nubes muy visibles de niebla ácida si se expulsan al aire fresco y en calma. Además, todas las plantas cercanas se volverán marrones y morirán rápidamente. Si se realiza mientras sopla una brisa fuerte, se elimina este peligro. Deje enfriar el vaso de precipitados, añada 500 ml de ácido clorhídrico al 37%, déjelo reaccionar con el ácido cloroplatínico y, a continuación, deje hervir el ácido hasta que esté casi seco. Hacer esto tres veces para eliminar cualquier rastro de ácido nítrico, hirviendo el ácido hasta sequedad en el tercer hervor. Una vez frío, añadir pequeñas porciones de solución de cloruro amónico y trabajarlo con el extremo de un agitador. Continúa añadiendo solución de cloruro amónico hasta que todo el ácido cloroplatínico haya reaccionado y no queden trozos sólidos. Decántalo en otro vaso de precipitados o frasco limpio a medida que se llene el vaso. Se formará una suspensión de color amarillo brillante cuando el ácido cloroplatínico reaccione con el ion amonio para formar cloroplatinato de amonio. No tengas prisa. El ácido cloroplatínico puede tardar más de una hora en reaccionar completamente. Las partículas negras u otras decoloraciones son signo de disolución incompleta del platino. Elimine el agua filtrando al vacío a través del Buchner de 4" con papel de filtro Qualitative 5 utilizando un aspirador de agua o una bomba de vacío. Esto también puede llevar varias horas. Retire la torta pastosa de cloroplatinato de amonio y desmenúcela lo más finamente posible con un cuchillo de afeitar limpio en un cuenco o plato de cristal. Será difícil de manipular y estará un poco pegajosa. En este punto hay que improvisar un poco. Yo utilizo un horno de vacío comprado en una venta de equipos de minería (en las minas se hace mucha química inorgánica) para secar al vacío suavemente el cloroplatinato de amonio durante toda la noche a fuego lento. Los que no dispongan de horno de vacío deben utilizar una lámpara de infrarrojos colocada cerca de la placa y tener paciencia. No sobrecaliente, ya que el cloroplatinato de amonio se descompondrá. Busque cualquier decoloración marrón o negra como señal de exceso de calor. Rompa en trozos más pequeños a medida que la pasta se seque. El cloroplatinato de amonio seco es duro, granulado y de color amarillo oscuro.
El cloroplatinato de amonio es una forma conveniente de almacenar el catalizador, ya que el catalizador de dióxido de platino puede ser extremadamente pirofórico (¡este material explota!). Guárdelo en un lugar fresco y seco y oxídelo cuando necesite catalizador nuevo. Si empezamos con 64 g de monedas de platino (Pt, 195 g/mol, 0,328 mol), acabaremos con algo menos de 0,328 mol de cloroplatinato de amonio ((NH4)2PtCl6, 443,9 g/mol), o unos 140 g. Esto es suficiente para hacer unos 50 g de catalizador de dióxido de platino. Esto es suficiente para hacer unos 50g de catalizador útil, lo que se traduce en 150-300 moles de reacciones, o unas 40-80lb de metanfetamina muy pura, dependiendo de cuántas veces se pueda reutilizar el catalizador.
2.6 Oxidación de cloroplatinato de amonio a dióxido de platino
Aquí es donde la goma se encuentra con el camino en este procedimiento. Debemos mezclar nuestro cloroplatinato de amonio con nitrato de sodio, nuestro oxidante, y quemarlo. Antiguamente, cuando Adams inventó este catalizador, utilizaban un bloque de aleación de cobre con un crisol y un agujero perforado para insertar un termómetro y medir la temperatura. Nuestro procedimiento no es mucho mejor, pero si Adams pudo hacerlo con un equipo rudimentario, quizá podamos esperar con optimismo que nos vaya igual de bien. Llegados a este punto, su humilde redactor debe señalar que nunca ha hecho un lote de catalizador que no funcionara, a pesar de que los experimentos se realizaron en el rango de temperaturas de 480-530°C. Esto no se debe a una inteligencia o experiencia extraordinarias. Se debe a que es fácil de hacer.
La imagen de mala calidad que acompaña a este artículo muestra el catalizador marrón nuevo a la izquierda y el catalizador negro gastado a la derecha.
Según Adams, el cloroplatinato de amonio debe entrar en "contacto íntimo" con el oxidante. Para ello, coloque 50 g de nitrato sódico en una capa en el fondo de su mortero. Añade 5 g de trozos de cloroplatinato de amonio al lecho y tritura hasta que todos los trozos estén bien mezclados en un polvo amarillo homogéneo. Sea meticuloso en este punto, ya que se verá recompensado por el rendimiento del catalizador. Agite la mezcla en la cacerola Corningware de 8 "x8". Hazlo cinco veces para obtener un total de 25 g de cloroplatinato amónico y 250 g de nitrato sódico. No intente hacer más que esto, ya que se formará un lío terrible dentro del horno. Una cantidad más segura es 20 g, pero las tandas de 25 g funcionarán de forma fiable si el horno se controla adecuadamente.
Esparza el polvo amarillo uniformemente por el fondo de la cazuela, vuelva a colocar la tapa de Pyrex e introduzca la cazuela en el horno de joyero. La idea aquí es colocar la fuente de modo que la temperatura en el medidor frontal refleje con exactitud la temperatura dentro del recipiente. Si se dispone de un horno grande con el sensor de temperatura en el centro, ajuste la posición de la fuente con ladrillos refractarios de distintos grosores. Si el elemento calefactor pasa directamente por debajo de la fuente, debe evitarse el calentamiento puntual colocando un ladrillo refractario fino en la parte inferior. Estamos operando cerca de los límites de temperatura del material del recipiente, por lo que se requiere un poco de diligencia. El horno debe colocarse dentro de la vitrina de gases, donde los humos nocivos producidos puedan ser expulsados, preferiblemente hacia un viento fuerte por la noche. Asegure el pestillo del horno. En mi horno, el control de temperatura está graduado del 1 al 10. Yo lo pongo en 3,75, ya que he aprendido por las malas que un calentamiento demasiado rápido destroza la cazuela. La temperatura sube lentamente durante 2,5-3,0 horas hasta alcanzar los 520°C, momento en el que se apaga la resistencia y el químico deja que el horno se enfríe durante la noche. No abrirá la puerta del horno, ni siquiera una rendija, hasta que la temperatura haya bajado del todo. La falta de paciencia se castiga rápidamente con un plato roto y un desastre. Hay que observar atentamente el horno, fijándose en los ciclos de encendido y apagado de la resistencia y correlacionándolos con los cambios en el indicador de temperatura. Esto mejorará la precisión a la hora de controlar la temperatura del horno en caso de que se desee experimentar, algo que este autor anima a hacer. Un penacho de humos marrones debe comenzar a elevarse desde el orificio de escape en la parte superior cuando comienza la oxidación. Esto suele ocurrir a partir de 380-400°C y puede continuar hasta cerca de 500°C, pero no siempre, y no de forma predecible. Este autor ha descubierto empíricamente que el intervalo de temperaturas en el que se puede producir catalizador con éxito es de 490-520°C, y que el mejor catalizador se fabrica a 510°C. Como los medidores utilizados en estos hornos son del tipo económico de derivación de corriente, tienen una precisión de aproximadamente ±2%, lo que equivale a unos 10°C en ambos sentidos, por lo que puede haber una variación de hasta 20°C en el indicador de temperatura de una unidad a otra. Además, los sensores de temperatura utilizados tienen tolerancias que pueden acumularse en la dirección equivocada. El punto aquí es que su horno puede leer de manera diferente a la mía, por lo que uno debe ser observador y ajustar la configuración en función de los resultados de la oxidación anterior. Si salió quemado, baje la temperatura.
Abra el pestillo de la puerta del horno frío y saque la cazuela. Haga palanca suavemente en la parte superior con un destornillador, ya que estará fundida con restos blancos de nitrato de sodio. En el interior habrá una capa de nitrato sódico endurecido mezclado con y cubriendo una capa de polvo marrón-negro que habrá salpicado y recubierto la superficie interior. Vierta un poco de agua destilada en la parte superior y trabájela suavemente con una cuchara de plástico para disolver el nitrato de sodio y liberar las partículas de dióxido de platino. Vierte con cuidado el líquido resultante en el vaso de precipitados limpio de 5000 ml. Repite la operación para recuperar los últimos restos de catalizador adheridos a la tapa. Vierte agua destilada en la cazuela hasta cubrir la capa inferior y rompe la capa dura lo más suavemente posible con un destornillador limpio. Trabaje los trozos hasta que se rompan en pedazos lo suficientemente pequeños como para poder manipularlos. Utilizando guantes quirúrgicos, coloque con mucho cuidado los trozos más grandes en el vaso de precipitados de 5000 ml, enjuagándose los dedos con agua destilada en el vaso. Una vez retirados los trozos grandes, añada agua y remueva el recipiente hasta que esté seguro de haber recuperado la mayor cantidad posible de catalizador. Añade agua destilada al vaso de precipitados grande hasta que esté casi lleno y remueve hasta que todo el nitrato de sodio se haya disuelto y quede una suspensión de color marrón oscuro que se deposita gradualmente en el fondo del vaso. Déjalo reposar toda la noche y luego decanta el agua con cuidado sin alterar la capa de catalizador del fondo. Decante toda el agua que pueda sin perder catalizador, rellene con más agua destilada, remueva bien durante 15 minutos y vuelva a dejar reposar toda la noche. Haga esto cuatro veces para asegurarse de que todo el nitrato se ha disuelto y eliminado. Los lavados sucesivos harán que el catalizador tarde cada vez más tiempo en sedimentarse, hasta que, en el cuarto lavado, el catalizador puede volverse coloidal y no sedimentarse completamente. Utilizando el papel de filtro Whatman Qualitative 5 y un Buchner limpio, filtrar la suspensión de catalizador, lavando el vaso de precipitados con agua destilada para recoger los últimos granos. Ahora debería haber una capa de catalizador húmedo de color marrón medio a oscuro en el Buchner. Desprenda suavemente la pequeña torta en un plato pequeño de cristal o porcelana y extiéndala con una cuchilla de afeitar de punta fina. Déjelo secar en un lugar templado, pero no caliente. Una vez seco, raspe con cuidado el polvo suelto en un frasco de especias limpio, que es un recipiente ideal. No deje que caiga libremente por el aire más de unos centímetros, ya que esto puede dar lugar, y dará lugar, a un espectáculo pirotécnico al explotar su catalizador mientras usted observa. Esto es especialmente cierto cuando la temperatura desciende por debajo del punto de congelación o uno se encuentra en una zona muy seca. Ahora deberías tener unos 11 g de dióxido de platino (PtO2, 227,09 g/mol, 0,048 mol) para un rendimiento de aproximadamente el 85%.
Repite los tres pasos anteriores hasta que hayas utilizado todo el cloroplatinato de amonio. Se deben tener 50-60g de catalizador en forma de polvo marrón seco muy finamente dividido. Guárdelo en un lugar fresco y seco y evite las descargas estáticas. Existe cierto debate sobre si este catalizador disminuye o no su nivel de actividad en periodos de tiempo superiores a 6-12 meses. Según la experiencia del autor, el catalizador mantiene su nivel de actividad siempre que no se haya reducido previamente o expuesto a hidrógeno concentrado. Hay muchos otros factores que pueden causar fácilmente una disminución del rendimiento o un aumento del tiempo de reducción que puede interpretarse erróneamente como un cambio en la actividad del catalizador. Este catalizador es muy sensible al nivel de autooxidación o de ácidos residuales en el P2P. Además, ligeras variaciones en la eficacia de la agitación pueden parecer relacionadas con el catalizador.
3.0 La reducción Hatch-Feinstein
Aplicación del catalizador de dióxido de platino a la aminación reductora de la 1-fenil-2-propanona (P2P). En esta sección, el químico pre-reduce el catalizador y amina reductivamente tanto cantidades de prueba como de producción de P2P.
3.1 Discusión
El químico prudente siempre realiza un pequeño lote de prueba antes de utilizar componentes químicos frescos, en este caso el P2P, la metilamina o el catalizador. Además, se requiere un recipiente de prerreducción para el catalizador. Este escritor les dirá rotundamente que la literatura sobre el tema de la prerreducción es errónea. En primer lugar, este catalizador debe prerreducirse en agua destilada, no en etanol. Dejar caer este catalizador en alcohol es una forma excelente de provocar un incendio. Aunque este catalizador se reduce gradualmente a platino durante su exposición al hidrógeno, sólo en los catalizadores más pobres esto ocurre en menos de tres usos. Sin embargo, en todos los casos, el catalizador requiere una prerreducción. La cantidad de prerreducción requerida varía de un lote a otro y el químico debe aprender a decir por observación cuándo el catalizador está listo para su uso.
3.2 Construcción de recipientes de ensayo
Para realizar lotes de prueba y prerreducir el catalizador en las cantidades adecuadas, es necesario construir un equipo sencillo.
Afortunadamente, el equipo puede ser bastante sencillo porque sólo se requiere agitación y baja presurización. La eliminación de la necesidad de calentamiento simplifica enormemente las cosas. Como se puede observar en la imagen adjunta, este autor construyó un recipiente a partir de un viejo matraz para reactivos de 3000 ml. Tiene las ventajas de ser estrecho, de paredes gruesas y de tener la parte superior plana. La placa inferior es de aluminio de 3/16", las varillas de conexión son de 3/16" con rosca, que se encuentran en las tiendas de repuestos de automóviles. La placa superior es placa de aluminio de ¼" recuperada del desguace. El medidor es un -30 "Hg a +30" Hg, lleno de líquido, unidad de combinación de vacío / presión. Cuestan unos 30 dólares en tiendas de suministros de equipos industriales. La tubería es común ¼" NPT envuelto en cinta de teflón. Todo está conectado junto con un bloque de combustible de latón de 4 vías con rosca de ¼" NPT disponible en la tienda de autopartes. Las válvulas en ambos extremos son válvulas de gas comunes que se encuentran en los proveedores de equipos de soldadura. Se pueden utilizar válvulas de oxiacetileno, ya que tienen rosca NPT de ¼" en un lado y rosca de gas en el otro. Esto permite hacer una conexión directa entre el regulador del depósito de hidrógeno y el recipiente utilizando la manguera roja de un soplete oxiacetilénico. En el otro extremo de la misma válvula hay una boquilla de 3/8" para hacer el vacío. La junta de goma utilizada para sellar la placa superior de aluminio y la tapa de la botella se corta de material de junta de goma de 1/8 " que se encuentra en el departamento de fontanería de la ferretería. Hay que adaptar este diseño al equipo disponible. Un frasco filtrante de 2000 ml puede convertirse en un recipiente excelente sellando la boquilla lateral (manguera, tornillo y abrazaderas) y utilizando un tapón de goma modificado en la abertura superior.
También se necesita un recipiente de vidrio más pequeño para la prerreducción de lotes de 1 g de catalizador. El recipiente debe tener un volumen de 500 ml o menos. Esto es necesario debido a las limitaciones físicas de intentar prerreducir volúmenes minúsculos de catalizador en un recipiente grande, sobre todo teniendo en cuenta el hecho de que uno debe determinar visualmente el estado de prerreducción del catalizador. La placa inferior debe ser de aluminio para poder utilizar una barra agitadora magnética para la agitación. La unidad se coloca sobre una placa de agitación, se evacua el aire, se carga con hidrógeno y se agita hasta que el catalizador esté prerreducido.
3.3 Pre-reducción del dióxido de platino
Gran parte de la bibliografía existente sobre el catalizador de Adam describe la prerreducción del catalizador en etanol y/o permite que el catalizador se prerreduzca in situ. Mi experiencia indica que ambas técnicas son erróneas. Intentar prerreducir este catalizador en etanol provocó varios pequeños incendios y explosiones. Intentar prerreducir el catalizador in situ sólo funcionó en un lote de catalizador, que fue el catalizador más pobre fabricado.
El procedimiento que funciona siempre de forma fiable es la prerreducción en agua destilada. El proceso de prerreducción consiste en exponer el catalizador a gas hidrógeno a presión, lo que produce un cambio tanto en el color como en el carácter del dióxido de platino. Pesar cuidadosamente 1 g de catalizador en una balanza de triple haz. Coloca el catalizador en un vaso de precipitados pequeño (50 ml) y añade 10 ml de agua destilada. Vierta cuidadosamente la suspensión resultante en el pequeño recipiente de prerreducción a través de un pequeño embudo, persiguiendo la suspensión en el recipiente con otros 10 ml de agua destilada. Coloque una pequeña barra agitadora recubierta de teflón en el recipiente y ciérrelo apretando con cuidado las tuercas de retención de la placa superior. Asegúrate de que la válvula de gas hidrógeno está cerrada y la válvula de vacío con la boquilla está abierta. Conecte la manguera de 3/8" de su aspirador de vacío y haga el vacío en el recipiente hasta aproximadamente 25 "Hg. Cierre la válvula de vacío y observe el manómetro durante un minuto. Si no se mueve, el recipiente está haciendo el vacío. Ahora abra la válvula del depósito de hidrógeno y aumente la presión en la segunda etapa del regulador a 30 psi como máximo. Abra la válvula de entrada de hidrógeno en el recipiente del catalizador, presurizando a 30 psi. Cierra la válvula de hidrógeno del depósito y observa el manómetro para ver si hay una caída de presión. Si hay una fuga, se puede encontrar rápidamente utilizando jabón lavavajillas mezclado con agua en una botella de agua. Una vez que el recipiente esté presurizado sin fugas, comience a agitar lo más rápidamente posible. El catalizador saldrá despedido contra la pared interior del recipiente al ser salpicado. Ajuste la posición del recipiente en la placa de agitación para maximizar las salpicaduras. El catalizador empezará a cambiar de color marrón a negro. Después de un tiempo adicional, pequeñas partículas de catalizador comenzarán a "pegarse" a la pared del recipiente, formando pronto un "anillo" de pequeñas escamas o partículas negras. Una vez que la mayor parte del catalizador está en forma de "escamas" y todo el catalizador ha pasado de marrón a negro, se procede a su prerreducción.
Es fácil que se produzca una reducción excesiva, lo que disminuye drásticamente el nivel de actividad del catalizador y reduce su vida útil. El catalizador se prerreducirá más rápidamente cuando haga calor, pero el tiempo de prerreducción varía más de un lote a otro que con cualquier otro factor. Se deben utilizar 20 ml de agua destilada por cada gramo de catalizador. Si se utiliza menos, aumentan las posibilidades de sobrerreducción, mientras que un exceso de agua obliga a añadir más etanol a la solución de reacción para mantener la homogeneidad, con lo que disminuye la densidad del catalizador y aumenta el tiempo de reducción. Los tiempos típicos de prerreducción son de 10-25 minutos.
Una vez que el químico está satisfecho de que su catalizador está prerreducido, se asegura de que todas las válvulas de hidrógeno están cerradas y, a continuación, abre lentamente la válvula de vacío para liberar el exceso de hidrógeno. Hay que tener en cuenta que el hidrógeno reacciona con el oxígeno para producir agua, con la consiguiente liberación de energía; hay que tener cuidado al abrir las válvulas de hidrógeno gaseoso en una atmósfera que contenga oxígeno. Una vez liberado el hidrógeno presurizado, es hora de trasladar el catalizador al recipiente de reacción. La mejor forma de hacerlo es llenar parcialmente el recipiente de prerreducción con etanol al 95% y, a continuación, verter la mezcla en el recipiente de reacción utilizando un embudo. Repita la operación hasta que haya recogido todo el catalizador. El químico ya está listo para fabricar su producto.
3.4 Construcción del recipiente de reacción primaria
El diseño del recipiente de reducción primaria debe adaptarse al tamaño de los lotes y a la calidad de agitación deseada.
Este autor construyó un recipiente de reacción adecuado utilizando una sección de tubería de acero inoxidable de 8" encontrada en el desguace junto con algo de chapa inoxidable y accesorios roscados (ver imágenes).
Además, se construyó un balancín utilizando chapa de acero común, un motorreductor y algunas poleas compradas en la ferretería. Una velocidad cíclica de 100 RPM se eligió arbitrariamente (supongo) y la disposición hecha en el diseño para permitir que uno pueda cambiar las poleas y cambiar la velocidad cíclica. Se determinó que un lanzamiento de 3" era lo máximo que se podía esperar dado el par del motor (32 in-lb) y el peso del recipiente cuando está completamente cargado (alrededor de 10 lb). El motor utilizado es un motorreductor de una fotocopiadora desechada que se puede encontrar fácilmente en las casas de excedentes de electrónica junto con el condensador necesario por menos de 100 dólares. Un motorreductor nuevo del tamaño adecuado costaría entre 4 y 5 veces más. Estos son motores muy útiles y fiables que este escritor utiliza para muchos propósitos. Trate de encontrar los que tienen una cara mecanizada para que puedan ser montados rápidamente en soportes, etc. El balancín resultante proporciona una velocidad de oscilación de 110 rpm y completa una reacción en seis horas.
Nuestro recipiente de reacción inoxidable tiene una capacidad interna de 7.000 ml, de los cuales sólo se utilizan 3.500 ml cuando está completamente cargado con un lote de 6,5 moles. Este tamaño de lote se seleccionó debido a las restricciones de equipo y tiempo: se puede meter una reacción de 3500 ml en un matraz de fondo redondo de 5000 ml para la extracción del disolvente y los 900 g de base de metanfetamina resultantes se dividen convenientemente en dos porciones de 450 g para la cristalización, que tardará unas 4 horas en realizarse. Esto supone un día entero de trabajo para una persona, con un resultado de 2 libras de producto.
Se puede construir un recipiente de reacción mejorado utilizando un agitador de pintura para crear una superficie óptima. Estas unidades contienen latas de pintura de un galón, que, cuando están llenas de pintura, pesan mucho más que nuestra solución de reacción, lo que elimina la preocupación de exceder las limitaciones de peso de la máquina. Se puede fabricar un recipiente de reacción que encaje en las abrazaderas de la máquina y que tenga las siguientes propiedades: 1) estar fabricado con acero inoxidable 316 de pared delgada, resistir 100 psi cuando esté sellado y no colapsarse cuando se haga un vacío de 29" Hg (esto significa un cuerpo redondo y extremos gruesos), 2) tener una abertura roscada de aproximadamente 1,5-2" en un extremo para verter el material, y 3) tener un volumen interno de al menos 4000 ml. La mejor manera de hacerlo es hacer que un taller mecánico enrolle una lámina de acero inoxidable 316 de 0,065 pulgadas en un cilindro y luego suelde la costura. Las piezas de los extremos se cortan de acero inoxidable 316 de 0,375 pulgadas y se sueldan a nuestro tubo de pared delgada. Antes de soldarlas al cuerpo del cilindro, se taladra una pieza final y se suelda un acoplamiento inoxidable de 1,5" con rosca NPT. A continuación, la unidad se somete a una prueba de presión de 100 psi y a una prueba de vacío de 29" Hg. El acoplamiento roscado lleva un casquillo que permite acoplar un racor de gas. Utilice cinta de teflón para sellar todas las roscas, incluidos los accesorios de gas. Deben evitarse las fugas. Este recipiente de un galón (4litros) puede contener 3500ml de reactivos con facilidad, dando como resultado los mismos volúmenes de producto que se obtienen utilizando el balancín. La mejora viene dada por la vigorosa agitación proporcionada por el agitador de pintura; asegurándose de que la manguera de entrada de hidrógeno se eleva en línea recta desde el recipiente para evitar la pérdida de reactivos en la manguera, la reacción se completará en 3 horas en lugar de 6 utilizando la misma densidad de catalizador de 1g/ mol. Utilizando muy poco ingenio, se puede obtener un agitador de pintura con capacidad para cubos de 5 galones y construir un recipiente de reacción que hará lotes de 30 moles en unas pocas horas, resultando en unas 10 libras de producto acabado después del procesado. El lote se puede procesar en un recipiente de vidrio de 22 litros reduciendo ligeramente el volumen de etanol, pero necesitará una fuente de vacío de gran volumen para realizar la destilación. El principal inconveniente de hacer lotes enormes es que si uno comete un error, acaba de echar a perder un montón de material precursor muy valioso. El químico prudente no muerde más de lo que puede masticar en un día.
3.5 Aminación reductora del P2P con el catalizador de Adam
Mientras el catalizador se reduce previamente, el químico debe preparar una base de Schiff a partir de su solución de P2P y metilamina.
Para un lote de prueba de 1 mol utilizando 1 g de catalizador, se vierten 150 ml de solución de metilamina al 37-40% en un vaso de precipitados de 1000 ml junto con una barra agitadora. Con agitación, se añaden 134 g (1 mol) de 1-fenil-2-propanona. Esto debe hacerse dentro de la vitrina de gases para evitar el fuerte olor a pescado en descomposición que acompaña a las soluciones de metilamina. Cubrir el vaso de precipitados con un trapo limpio mientras se sigue agitando. En un recipiente aparte, medir 250 ml de etanol al 95%. El etanol al 95% se puede comprar como vodka muy fuerte bajo varias marcas (Everclear?), pero mi fuente favorita de etanol se encuentra en casi todos los supermercados y farmacias. Se llama Rubbing Alcohol Compound. Es muy diferente del Rubbing Alcohol, que es el nombre comercial del alcohol isopropílico. El compuesto de alcohol para fricciones ha sustituido al alcohol isopropílico en las estanterías de los supermercados porque las subvenciones al etanol proporcionadas por los federales permiten el uso de etanol barato subvencionado en lugar del alcohol isopropílico más caro. El compuesto de alcohol para frotar contiene un 93% de etanol junto con un 2% de acetato de etilo o algún otro desnaturalizante que hace que te pongas enfermo si lo bebes. Afortunadamente, los desnaturalizantes no afectan a nuestra reacción y ahora uno tiene una fuente barata de disolvente de reacción sobre la que no se pagan impuestos de licor. Este escritor ha probado todas las marcas disponibles en mi zona y todas han funcionado bien. En caso de apuro, el químico puede utilizar metanol en lugar de etanol, aunque la reacción tardará tres veces más en completarse con un rendimiento similar. Cuando el catalizador esté listo, añada lentamente, agitando, suficiente etanol para clarificar la solución. Se necesitarán unos 125 ml para un lote de 1 mol, de modo que queden 125 ml para recuperar el catalizador del recipiente de prerreducción. Añada la solución clarificada de P2P/metilamina al recipiente de reacción y enjuague el vaso con un chorrito de etanol, añadiendo el enjuague a la reacción. Ahora deberíamos tener un recipiente de reacción que contenga 20 ml de agua, 250 ml de etanol, 150 ml de solución de metilamina y 135 ml de P2P para un volumen total de unos 550 ml. Ten en cuenta esta cifra cuando diseñes un recipiente de reacción más grande. Selle el recipiente de reacción, haga un vacío de 25" utilizando un aspirador de agua, presurice a 5psi con hidrógeno, haga otro vacío de 25" y presurice a 25-30psi con hidrógeno. No haga un vacío superior a 25 "Hg o la metilamina hervirá. Compruebe si hay fugas. Si no se encuentran fugas, comience la agitación subiendo el agitador al máximo.
La agitación es importante porque crea superficie. Para que se produzca la reacción, el catalizador, una molécula de nuestra base de Schiff y un átomo de hidrógeno deben entrar en contacto simultáneamente. Como se trata de materiales en fase sólida, líquida y gaseosa, esto puede resultar difícil. La salpicadura, o agitación, es la variable física más importante que afecta a esta reacción. Cuanta más superficie se pueda crear, más posibilidades hay de que nuestros tres reactivos se encuentren y hagan metanfetamina.
Llegados a este punto, nos gustaría saber si la reacción se está produciendo correctamente y a qué velocidad, para saber cuándo ha terminado. Nuestro manómetro/vacuómetro junto con nuestra válvula de gas nos proporcionarán esta información. Una vez que el recipiente de reacción esté presurizado a 30 psi, cierre la válvula de hidrógeno y comience la agitación; la lectura del manómetro debería descender en un breve periodo de tiempo. En mi recipiente de prueba, se produce una caída de presión de 10 psi en 11-16 minutos, dependiendo de lo buena que sea la agitación. El suyo puede ser diferente. Una vez que la presión haya bajado 10 psi, abra de nuevo la válvula de hidrógeno y vuelva a presurizar a 30 psi. Al registrar con precisión la cantidad de tiempo que se tarda en provocar una caída de presión de 10 psi, el químico puede saber si la reacción se está produciendo o se ha detenido por algún motivo, lo bien (rápido) que va la reacción y cuándo ha terminado. Esta información puede ser vital si algo va mal. Típicamente, una reacción de 1 mol en el recipiente de prueba de este autor utilizará un trago de hidrógeno a 10 psi cada 13 minutos durante 10 tragos, y después empezará a ralentizarse cuando la reacción empiece a tener dificultades para encontrar reactivos no utilizados. Se necesitan un total de 18 tragos de hidrógeno a 10 psi para completar un lote de 1 mol en mi recipiente de prueba. El último trago de hidrógeno tarda más de una hora en terminarse, con un tiempo total transcurrido de unas 4-6 horas para completar la reacción. Utilizando un volumen y una presión conocidos, se puede calcular cuántas caídas de presión serán necesarias para consumir un mol de hidrógeno.
Una vez terminada la reacción, el químico vierte la solución de reacción en un vaso de precipitados de 1000 ml y enjuaga el recipiente con un poco de etanol, añadiendo el enjuague al vaso de precipitados. Ahora hay que eliminar el catalizador antes de procesarlo. Esto se consigue utilizando un Buchner pequeño (2") junto con papel de filtro Qualitative 5 y filtrando en un matraz de filtración de 1000 ml. Capture las partículas restantes de catalizador en el vaso de precipitados con etanol. En este punto, el químico debe estar alerta porque el catalizador en el Buchner prenderá fuego al alcohol si no se apaga rápidamente. Para ello, se vierte una capa de agua destilada sobre el catalizador y se deja que la succión del vacío la arrastre, llevándose consigo el alcohol.
Siempre hay que tener en cuenta que este catalizador es muy pirofórico, lo que significa que estallará en llamas o explotará a la menor provocación. Las cosas que uno nunca debe hacer con este catalizador en ningún momento, pero especialmente una vez que ha sido pre-reducido, son: 1) permitir que caiga libremente por el aire durante más de unos pocos centímetros, 2) permitir que entre en contacto íntimo con disolventes inflamables como etanol, metanol, etc., y, 3) exponerlo a una llama abierta. Hemos forzado átomos de hidrógeno en la estructura reticular de los cristales de dióxido de platino, y ese hidrógeno reacciona con el oxígeno tanto en el aire como en el dióxido de platino (reduciéndolo con el tiempo a platino), y esta reacción crea calor que prenderá fuego a las cosas. Una carga estática de intensidad suficiente, como la que se recoge al caer libremente por el aire seco, hará que el catalizador explote, aunque no con una intensidad que dañe nada que no sea la propia dignidad.
Una vez eliminado el catalizador, vierta el filtrado en un matraz de fondo redondo (RB) de 1000 ml y destile el etanol y la metilamina hasta que la temperatura alcance los 90-92°C. Apague el fuego, coloque un recipiente receptor vacío y, a continuación, aplique lentamente el vacío cerrando poco a poco la válvula de purga del sistema de aspiración de agua. Cuando la temperatura haya bajado y el vacío sea de 28-29 "Hg, vuelva a encender la calefacción y destile al vacío el agua residual hasta que el condensador esté limpio, lo que ocurrirá entre 50-60°C. Retire el fuego y deje que la base de metanol restante se enfríe un poco. Con piedras de ebullición frescas y un recipiente limpio que se haya pesado, vuelva a aplicar el vacío y destile la base de metanfetamina en un intervalo de 10°C. Ajuste el vacío con la válvula de purga para que la metanfetamina se destile a 95-105°C. La metanfetamina es un líquido claro e incoloro. Si no es transparente e incoloro, contiene contaminantes. La imagen adjunta muestra el resultado de un lote de 6,5 moles, que produce unos 900 g de metanfetamina.
Un lote de una mol de P2P con una conversión del 100% daría como resultado 149g (una mol) de metanfetamina base, pero el rendimiento típico es del 90-93%, dando como resultado 134-140g de base. La metanfetamina base reaccionará rápidamente con el dióxido de carbono del aire para formar el carbonato, por lo que es aconsejable cristalizar la base lo antes posible. La cristalización se realiza añadiendo 450 g (3 moles) de metanfetamina a un vaso de precipitados Pyrex de 1000 ml y colocando el vaso sobre una placa calefactora. Se coloca con cuidado una barra agitadora recubierta de teflón y se empieza a agitar. Se añade ahora ácido clorhídrico al 37% en porciones de 15 ml. Una probeta graduada de 15 ml es un dispensador ideal. Se genera una gran cantidad de calor cuando el ácido reacciona con la base metílica, lo que provocará la ebullición si se añade demasiado rápido. Añada 15 ml de ácido a intervalos de 1 minuto hasta que se hayan añadido 19 porciones (285 ml), después añada ácido en porciones más pequeñas y observe el color cuidadosamente. Si la base metílica estaba limpia al principio, se volverá rosa claro cuando el pH alcance 3-4. Realice la prueba con tiras de pH (tiras Colorphast 0-14) o un medidor. Deja de añadir ácido cuando el pH llegue a 3.
Ahora debemos hervir el agua contenida en el ácido, ya que el agua disuelve la metanfetamina muy eficazmente. Pon el calor de la placa calefactora a 4,5 mientras sigues removiendo y coloca un termómetro que alcance los 150°C en el vaso de precipitados del fondo. Durante las siguientes 1,5 horas, la temperatura subirá hasta los 110°C, donde comienza la ebullición, y después irá subiendo gradualmente a medida que el agua vaya hirviendo. Cuando la temperatura alcance los 130°C, apaga el fuego y retira el termómetro. Con un paño de cocina, agarra el vaso de precipitados con ambas manos y viértelo rápidamente en un cubo de plástico de 5000 ml que contenga 4,5 litros de acetona congelada durante 2 semanas. Recoge el vaso con un agitador, vuelve a taparlo y vuelve a congelarlo durante 1 semana para permitir su cristalización completa. La acetona limpia, recién destilada, retendrá aproximadamente ¼ de libra de producto la primera vez que se utilice, razón por la cual uno debe reciclar su acetona. Alternativamente, se puede verter el clorhidrato de metanfetamina caliente en un cubo de plástico de 5 galones que contenga 4,5 galones de acetona que haya estado congelada durante aproximadamente un mes (se tarda mucho tiempo en extraer el calor de una masa grande). La metanfetamina cristalizará en el instante en que entre en contacto con la acetona congelada, aunque alrededor del 25% permanecerá en la acetona y deberá congelarse para cristalizar.
Paradójicamente, la metanfetamina sucia cristaliza mejor que la metanfetamina pura porque los cristales crecen rápidamente alrededor de una partícula de impureza, formando bonitos cristales grandes y duros. Los cristales de metanfetamina se filtran utilizando un Buchner grande, dos matraces de filtración de 4000 ml y un aspirador de vacío de gran volumen. En un Buchner de porcelana de 18 cm cabe un poco más de 1 libra de producto filtrado. No utilice papel de filtro Qualitative 5 para esta filtración. Este escritor ha encontrado que los filtros usados en el equipo de procesamiento de leche son ideales para la cosecha de metanfetamina. La industria láctea ha gastado mucho dinero a lo largo de los años en averiguar cómo filtrar rápidamente los sólidos de las soluciones de fase mixta. Estos filtros permiten que los líquidos, tanto el agua como los aceites, pasen libremente mientras atrapan los sólidos más finos, lo que los hace ideales para un filtrado rápido. El problema de los filtros de papel fino es que las mezclas de agua y aceite los obstruyen muy rápidamente. Los filtros de leche no tienen este problema y son fáciles de encontrar, baratos y no levantan sospechas. Habrá que cortarlos para adaptarlos, pero es un pequeño inconveniente. Con cubos de 5 y 20 litros, un plato redondo de plástico y un poco de pegamento, se puede fabricar fácilmente un sistema de filtrado de gran volumen. Este escritor tuvo la suerte de descubrir un gran Buchner que estaba siendo utilizado como macetero por una agradable señora de mi barrio. Pagando felizmente a la señora por un repuesto, el tesoro recuperado contiene más de 2lb de producto y hace la vida del químico mucho más fácil. La cuestión es que se puede encontrar material útil en casi cualquier sitio. La metanfetamina pura es más difícil de cristalizar, y da como resultado un producto blanco, ligero y escamoso, con un suave olor a mazapán (en realidad benzaldehído). Vacía el producto en una bandeja para pasteles grande y deja que la acetona se evapore en la vitrina de gases durante uno o dos días, separándolo a medida que se seca.
Este producto puede cortarse con niacinamida en polvo (vitamina B3) en una proporción de 4:1 (20% de corte) para obtener un producto que se quema limpio y es soluble en agua. No utilice tabletas de vitamina B-3 que contienen tampones insolubles que arden sucios.
4.0 Fabricación de 1-fenil-2-propanona
Se describe la fabricación de P2P utilizando benzaldehído y nitroetano. Utilizaremos un procedimiento en dos etapas que incluye la modificación de Cope de la reacción de Knoevengel y un procedimiento de reducción hierro-ácido. La química de este procedimiento ha sido descrita por Uncle Fester en su Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3ª ed., por lo que nos concentraremos en ampliar la reacción hasta el punto en que pueda utilizarse para la fabricación de grandes volúmenes.
4.1 Equipamiento
Se necesitará el siguiente equipo.
- Un manto calefactor de base rígida con controles de doble elemento que contenga un triple cuello de fondo redondo de 22 litros.
- Un matraz de reacción de 22 litros y 3 cuellos de fondo redondo
- Un adaptador de vidrio de 45/50 a 24/40
- Una trampa Dean-Stark
- Dos condensadores West de 30 cm
- Varios cubos de plástico de 5 y 20 litros
- Equipo fabricado descrito a continuación
4.2 Productos químicos
Benzaldehído
Este es nuestro material de partida básico. Un mol de benzaldehído pesa cerca de 100 g y tiene una densidad cercana a 1 g/ml. Dado que realizaremos reacciones de 25 moles, utilizaremos 2500 ml de benzaldehído por reacción. Todas las demás cantidades de reactivos se derivan de esta cifra. Compre el tipo sin cloro si está disponible, pero el producto estándar funciona bien. Guárdelo en un lugar fresco y oscuro. El benzaldehído se autooxida un poco con el tiempo, pero no hay por qué preocuparse: se conserva. El producto de la oxidación es el ácido benzoico, que adopta la forma de cristales blancos bien definidos en el fondo del recipiente. Procure que no entren cristales en la reacción. No la matarán, pero reducirán el rendimiento. El benzaldehído tiene un fuerte olor a mazapán. Se puede destilar al vacío para limpiarlo, pero tiene tendencia a rebotar vigorosamente a niveles de vacío elevados. El benzaldehído ha sido relativamente fácil de obtener hasta hace poco.
Nitroetano (EtNO2)
Este es el material que haremos reaccionar con la molécula de benzaldehído para producir 1-fenil-2-nitropropeno. Proporciona la cadena lateral de carbono y el grupo nitro necesarios para producir el nitrostireno. El EtNO2 es un líquido transparente de olor agradable que hierve a 114-115°C, tiene un peso molecular de 75,07 g/mol y una densidad relativa de 1,05. Se destila bien sin vacío. Destila muy bien sin vacío. Dado que vamos a proporcionar un exceso del 5% de nitroetano para asegurarnos de que hay suficientes moléculas disponibles para combinarse con el benzaldehído, necesitaremos 26,25 moles de nitroetano((26,25mol x 75,07g/mol)/1,05), o 1.875ml para cada lote. Se puede utilizar el nitroetano de calidad industrial, pero hay que lavarlo y destilarlo antes de utilizarlo. Para limpiarlo, se vierten unos 3000ml de nitroetano en un embudo de separación de 4000ml, se añaden 500ml de agua destilada, se agita bien, se deja que el agua se separe hasta la parte superior durante un periodo de 24 horas, luego se escurre el nitroetano y se destila, desechando todo lo que sobre por debajo de 110°C. Es importante que el nitroetano esté limpio. Hay que tener en cuenta que el nitroetano se ha convertido en un producto muy sospechoso porque suena muy parecido al nitrometano, que es el reforzador que se añadió a la bomba de Oklahoma City. No hay que confundirlos.
n-butilamina
(n-BuNH2)
Este es nuestro catalizador. No utilice butilamina "sec-" o "tert-", ya que no funcionarán (la "n-" significa "cadena recta"). Además, como la n-butilamina es una base muy fuerte que reacciona con el dióxido de carbono del aire y con casi cualquier cosa con la que entre en contacto, hay que asegurarse de que el catalizador esté limpio. La mejor manera de hacerlo es destilarlo. Hágalo dentro de una vitrina de gases, ya que este material es muy feo. No lo respire ni lo toque. Hay que envolver el tapón o el corcho del equipo de destilación con cinta de teflón para evitar que se lo coma. La cantidad de catalizador utilizada en nuestra reacción de 25 moles es nominalmente de 20ml/mol, pero la experiencia ha demostrado que la cantidad real es más cercana a 23ml/mol, por lo que se debe comprar una cantidad que proporcione un volumen de 25ml/mol de benzaldehído. La cantidad real debe determinarse por observación y ajustarse en consecuencia. El uso de un catalizador que no sea puro dará lugar a una drástica reducción del rendimiento.
Cloruro férrico (FeCl3)
Este producto químico inocuo se utiliza en nuestra reacción de reducción en pequeñas cantidades como "direccionador", que modifica el equilibrio de la reacción en la dirección que deseamos. Unos pocos kilos de esto pueden hacer muchas reacciones.
Polvo de hierro catalítico (Fe)
Utilizado en el procedimiento de reducción, el hierro reacciona con el ácido clorhídrico para producir hidrógeno gaseoso. Debido al requisito de una buena dispersión durante la reducción, es necesario utilizar un polvo de malla fina, de 80 o 100 mesh. Puede utilizarse un polvo de malla más gruesa, de 60 mesh, pero puede dar lugar a algunos problemas si el sistema de agitación es inadecuado. La reacción requiere 200 g de polvo de hierro por cada mol de 1-fenil-2-nitropropeno reducido. Dado que realizaremos reducciones de 20 moles, cada reducción requerirá 4000 g de hierro.
Ácido muriático (HCl)
Se trata simplemente de ácido clorhídrico diluido, normalmente al 28-32% frente al HCl al 37%. Sin embargo, funciona muy bien y tiene la ventaja de estar disponible en casi cualquier ferretería. Se necesita un volumen de 750 ml de HCl al 37% por cada mol de 1-fenil-2-nitropropeno que se reduzca, lo que resulta en 15 litros de ácido por cada 20 moles de reducción. Según la experiencia de este autor, el ácido muriático más diluido funciona igual de bien que el más fuerte en el mismo volumen.
Metanol (MeOH)
Se utiliza como disolvente al procesar los cristales amarillos de nitropropeno. Compre metanol que no haya sido diluido con agua, ya que en algunos casos sólo contiene un 60% de metanol. Guárdelo en el congelador.
Tolueno
Es nuestro disolvente para la reacción de Knoevengel. Está disponible en todas las tiendas de pinturas, aunque muchas empresas están reetiquetando sus disolventes con nombres de la casa para que los narcos no los molesten. Utilice el número "UN", que debe figurar en todos los envases, para identificar el producto. O simplemente pregunte. La mayoría de los empleados de las tiendas de pintura no saben la diferencia entre tolueno y neopreno y estarán encantados de decirte lo que quieras. Nuestra reacción de Knoevengel requiere 200 ml de tolueno por cada mol de benzaldehído, o 5000 ml por cada reacción.
4.3 Producción de 1-fenil-2-nitropropeno
Colocar el RB de 22 litros en el manto calefactor. Añada 10-20 piedras de ebullición de PTFE(Teflón) al recipiente. A través del cuello central ancho, añada 5000 ml de tolueno, 2500 ml de benzaldehído y 1875 ml de nitroetano, en ese orden, con agitación. Ten cerca el reductor de ajuste, la trampa Dean-Stark y un condensador West engrasados y montados. Necesitaremos montar las piezas rápidamente una vez añadida la n-butilamina. Utilizando una varilla de madera como agitador, añade rápidamente 550 ml de n-butilamina con agitación. La mezcla de reacción pasará de ser transparente a tener una consistencia lechosa al formarse una base de Schiff y una molécula de agua (el agua vuelve lechosa la solución). Monta el reductor de racores, la trampa Dean-Stark y el condensador West uno encima del otro y tapa los dos cuellos laterales. Coloque un racor en la parte superior del condensador y tienda un conducto de escape hacia la vitrina de gases. Haga correr el agua por el condensador. Envuelva con papel de aluminio la mitad superior del recipiente de reacción y la trampa Dean-Stark para evitar un enfriamiento excesivo.
Encienda ambas resistencias y ajuste los controles de temperatura al 20%. Con este ajuste, la solución tardará mucho tiempo en calentarse. Cuando se tenga cierta experiencia con esta reacción, se puede empezar con el manto calefactor a un valor más alto (70% durante 20 minutos en mi equipo). Hay que tener en cuenta que sólo estamos utilizando un pequeño condensador West para enfriar y que se necesita muy poco calor extra para expulsar material por la parte superior. En mi equipo, el ajuste adecuado es 18%--20% es demasiado caliente. Tenga mucho cuidado con el calor. La idea es hervir la solución lo suficiente como para alcanzar el fondo del condensador, donde el azeótropo agua-tolueno puede condensarse en la trampa Dean-Stark y eliminarse de la solución de reacción. Esto ocurre a 85°C.
Una vez que la reacción alcanza el condensador, el agua comenzará a acumularse rápidamente. Para una reacción de 25 moles, se crearán 25 moles de agua que deberán eliminarse para que la reacción llegue a su fin. La trampa Dean-Stark de este escritor contiene 25 ml de agua, lo que resulta en un total de 18 trampas de agua llenas para completar una reacción de 25 moles. Utiliza un trozo de papel y haz una marca cada vez que vacíes la trampa. El agua llegará rápidamente al principio, tardando sólo unos minutos en llenar la trampa, y luego se ralentizará a medida que las moléculas de agua sean más difíciles de encontrar. La reacción debería tardar unas cinco horas en completarse, pero no hay que utilizar el tiempo como indicador definitivo. Uno juzgará mucho mejor la calidad y el estado de su reacción observando el color de la mezcla de reacción. A medida que se elimina el agua, la solución empieza a adquirir un color naranja claro que se acentúa a medida que la reacción se acerca a su fin. El uso de demasiado catalizador, n-butilamina, hará que la reacción se polimerice hasta cierto punto, dando lugar a una solución de color marrón oscuro, cristales de nitropropeno de mala calidad y un rendimiento muy reducido. Por desgracia, esta reacción es muy sensible a la cantidad y calidad del catalizador. Demasiado poco catalizador reducirá significativamente el rendimiento y demasiado lo quemará (polimerizará). Este autor aconseja hacer lotes de prueba de 1 y 5 moles para determinar la cantidad exacta de n-butilamina necesaria. Si se permite que la reacción continúe una vez que se ha eliminado toda el agua, comenzará a polimerizarse, por lo que se debe observar cuidadosamente el color de la solución de reacción y llevar un registro cuidadoso de la cantidad de agua eliminada. Aunque no se haya eliminado toda la cantidad teórica de agua, si el color de la solución empieza a oscurecerse, tire de ella. Apague el fuego, deje que se reduzca la ebullición en el recipiente, retire el condensador y la trampa Dean-Stark y, a continuación, saque con cuidado el recipiente del manto calefactor y colóquelo sobre un cubo de plástico dentro de la cabina de humos. Déjelo enfriar a temperatura ambiente durante toda la noche.
Ahora extraeremos el disolvente tolueno de la solución realizando una destilación al vacío. Para realizar esta destilación se necesita una fuente de vacío regulable de gran volumen. No utilice una bomba de vacío para destilar disolventes, ya que la bomba sufre mucho y existe un riesgo elevado de incendio. Utilice siempre un aspirador cuando destile disolventes al vacío. El típico aspirador universitario que funciona con 40 psi de presión de agua no es adecuado para hacer un vacío decente en un gran volumen, y mucho menos un vacío ajustable. Trabajaremos con un volumen de sistema de unos 27 litros. Coloque dos condensadores West en serie y sujételos cuidadosamente con pinzas triples o bloques de madera con ranuras en la parte superior. Coloca un matraz de fondo redondo de 5000 ml marcado en el nivel de 5000 ml. Utilizaremos esta marca para determinar cuándo hemos terminado. Una vez completamente montado, enciende el manto calefactor y ajusta los controles al 30%. Una vez más, el sistema/equipo del lector será ligeramente diferente del mío y deberá hacer algunos pequeños ajustes. La idea aquí es destilar el tolueno a una temperatura lo suficientemente alta como para permitir que el condensador licúe el tolueno para que no sea aspirado por el sistema de vacío donde puede causar daños. Alrededor de 26-27 "Hg producirá un rango de temperatura de destilación de unos 40-60°C, que es lo suficientemente caliente como para ser condensado por agua a 10°C. No se debe intentar destilar el tolueno en una atmósfera normal porque el calor añadido polimeriza rápidamente el producto a medida que se elimina el tolueno. También hay que asegurarse de haber eliminado TODO el tolueno; incluso una pequeña cantidad impedirá que se formen los cristales o producirá cristales de mala calidad que polimerizarán rápidamente al aire libre. Como empezamos con 5000 ml de tolueno, tenemos que eliminar al menos esa cantidad. Utiliza una marca en el recipiente.
Una vez extraído el tolueno, apaga el fuego, desmonta el equipo y vierte el líquido naranja caliente que queda en el recipiente en dos cubos de plástico de 5 litros, llenando cada uno hasta 1/3 aproximadamente y tapándolos. Enjuaga y lava rápidamente el gran recipiente de reacción con metanol antes de que los residuos se adhieran a las paredes. Deja que el nitropropeno líquido se enfríe durante unas horas, luego tápalo y colócalo en el fondo del congelador durante toda la noche. Por la mañana, se formarán los cristales y deberemos eliminar el material que no haya reaccionado y los contaminantes. Para ello, vierta aproximadamente un litro de metanol que haya estado congelado durante una o dos semanas en uno de los cubos que contienen la masa sólida de cristal y rompa la masa con un destornillador grande. Los cristales amarillos de nitropropeno sólo son ligeramente solubles en metanol frío, pero los restos indeseables de la reacción son muy solubles, así que disolveremos la mugre dejando los cristales intactos. Una vez convertidos en papilla, filtrar a través de un Buchner. Haz lo mismo con el otro cubo. Vacía los cristales amarillos brillantes en una bandeja grande para pasteles y déjalos secar. Una vez secos, colócalos en un cubo de 5 galones, tápalo y mételo en el congelador. Si se dejan al aire libre, los cristales de nitropropeno se polimerizarán en aproximadamente un mes. Almacenados en el congelador, estos cristales se conservarán bien durante al menos dos años.
El rendimiento de esta reacción no es del 100%, como se indica en otras publicaciones. El rendimiento teórico es del 79%, pero el mejor que ha conseguido este autor es del 74%, siendo el 70% la media. Dado que un mol de 1-fenil-2-nitropropeno pesa 168 g, uno debería acabar con 25 moles x 0,7, o 17,5 moles de cristales de nitropropeno que pesan unos 2940 g. Este autor aconseja que el químico fabrique y almacene todos sus cristales amarillos de nitropropeno antes de proceder al siguiente paso.
Es posible que el químico desee experimentar con otras bases fuertes para encontrar una alternativa a la n-butilamina, que es lo suficientemente rara como para ser un punto de estrangulamiento.
4.4 Reducción de 1-fenil-2-nitropropeno a 1-fenil-2-propanona
4.4.1 Construcción del equipo
Este procedimiento es el más difícil de los descritos. No porque la reacción sea difícil de realizar, sino por el equipo que hay que construir para hacerla viable. El problema es de escala; una reducción de dos moles puede realizarse en un recipiente de vidrio de 5000 ml utilizando un manto calefactor y un equipo de agitación estándar. Para reducir un lote de 20 moles se necesita un volumen diez veces mayor, 50 litros, una fuente de calor controlable y un equipo de agitación a escala. Además, realizaremos una destilación al vapor para extraer y purificar el producto final, lo que requerirá un gran condensador. Querremos que este condensador funcione también en modo reflujo durante la reacción para evitar que el ácido hierva y acabe con todo. Por si fuera poco, trabajaremos con 15 litros de ácido muriático, lo que significa que todo deberá ser de acero inoxidable. Afortunadamente, este equipo no es ni difícil ni caro de construir. Basta con tener y manejar un soldador TIG o encontrar un taller que pueda hacerlo. Si hay que recurrir a un taller, hay que repartir el trabajo. Todos le preguntarán para qué sirve: simplemente dígales que tiene un acuerdo de confidencialidad y que perdería su trabajo o su contrato si se lo contara. O inventa tu propia historia.
Nuestro recipiente de reacción será una olla de acero inoxidable de 50 litros que se puede encontrar en cualquier tienda de cocina o restaurante. Debe ser inoxidable, no de aluminio. Las ollas de acero inoxidable de alta calidad tienen el fondo revestido de aluminio para mejorar la transferencia de calor. Todas estarán fabricadas con acero inoxidable de pared delgada, pero busque la olla más resistente que pueda encontrar. Esta olla es el punto débil de nuestro equipo porque el ácido clorhídrico en ebullición se comerá la pared de la olla en 5-7 reacciones, tras lo cual habrá que comprar una olla nueva.
Para sellar el recipiente, hay que soldar una brida al borde del recipiente y prever la colocación y el sellado de una tapa. Esto se hace midiendo cuidadosamente el diámetro del borde de la olla y fabricando una brida a medida. Utilizaremos una junta tórica de polipropileno de 3/16" para sellar y una serie de tornillos en el exterior para sellar y fijar. El anillo debe ser de aproximadamente 2 "de ancho, con los tornillos (3 / 8" hardware de acero inoxidable) en el exterior y un 1 / 16 "x 3 / 16" ranura mecanizada en la cara de la brida alrededor de ¾ "desde el borde interior. El material de la junta tórica de polipropileno se puede encontrar en la mayoría de las buenas tiendas de hidráulica y talleres mecánicos. Utilizaremos material de junta tórica de 1/8" de diámetro o 3/16" de diámetro, según el que esté disponible. Compre suficiente para varios anillos, ya que se desgastan. Nuestra brida también debe ser plana dentro de 1/16" para que la parte superior no se deforme. No suelde la brida a la olla hasta que se haya fabricado la placa superior.
También tenemos el requisito de conocer la temperatura de la reacción en todo momento. Para ello, hay que soldar un casquillo de acero inoxidable en el lateral de la olla que se adapte a un termómetro industrial o crear un accesorio en la parte superior a través del cual se pueda insertar un termómetro lo suficientemente largo como para llegar a la solución de reacción. Buena suerte para encontrar un termómetro tan largo. Este autor eligió el método del casquillo en el lateral con resultados desiguales: la indicación de temperatura funcionó muy bien, pero el ácido hirviendo se come los termómetros y la soldadura del casquillo crea un punto débil que el ácido ataca y atraviesa después de sólo tres reacciones. Cubrir la soldadura completamente con J-B Weld de secado rápido después de cada uso duplicó la vida útil del recipiente a seis reacciones. Seguro que a alguien se le ocurre algo mejor. Una olla recubierta de teflón estaría bien.
Ahora que tenemos el principio de un recipiente de reacción, necesitaremos una fuente de calor. Afortunadamente, se pueden encontrar barbacoas de propano en casi cualquier sitio, incluida la de la foto, que es más que suficiente. Un tanque de propano de 30 libras es suficiente para unas tres reacciones.
Ahora debemos diseñar nuestra placa superior, lo cual es bastante complejo. El primer paso es tener un círculo coincidente de 3/16 "de espesor de acero inoxidable cortado y perforado para adaptarse a la brida para que puedan ser atornillados juntos. A continuación, hay que prever un cojinete de teflón en el centro. Este autor diseñó un cojinete mecanizado a partir de una pieza redonda de teflón de 3". Dado que el motorreductor utilizado para hacer girar el agitador tiene un eje de transmisión de ½", el cojinete consistió en un orificio de ½" en el centro y un hombro exterior de ¾" de ancho mecanizado hasta una profundidad de ½". Esto da como resultado una pared de buje de ½" de grosor, que ha aguantado sin problemas. Con estas dimensiones, se necesita un orificio central de 1,5" de diámetro y cuatro orificios roscados 10-32 en el borde exterior. Es aconsejable mecanizar primero el casquillo de teflón y montarlo después en la parte superior. Una holgura del eje de 0,003-5 funciona bien. Lamentablemente, es necesario conocer el diámetro del eje de transmisión del motor para diseñar el cojinete. Muchos motores tienen ejes de transmisión de 5/8" que funcionarán perfectamente con el diseño de buje anterior, simplemente agrandando el orificio central, dejando una pared de buje de 3/8". El eje de agitación debe ser de acero inoxidable 316 estándar con un plano mecanizado en un extremo para facilitar la fijación de las paletas.
Nunca se insistirá lo suficiente en la importancia de una agitación enérgica. Si queda demasiado hierro en el fondo, puede provocar una reacción incontrolada, que lamentará. Para evitarlo, mantenga el hierro en suspensión y los reactivos en movimiento. Este autor ha determinado experimentalmente que unas 150 rpm es una buena velocidad de agitación, pero esto puede variar dependiendo de la eficacia de las paletas de agitación. Las paletas del recipiente de reacción mostrado eran una simple placa soldada a la parte inferior del eje, asegurando que no entraba en contacto con el eje del termómetro insertado a través de la pared del recipiente.
Ahora que tenemos un cojinete y un eje de transmisión, debemos diseñar un soporte que mantenga nuestro motorreductor firmemente alineado con el cojinete y el eje de transmisión. La imagen de arriba muestra el motorreductor sin el soporte, ya que la unidad ha sido desmontada para su almacenamiento. El lector será dejado a sus propios dispositivos en este diseño del soporte puesto que hay poca ocasión que su motorreductor será exactamente como el mío. Puesto que hay dos accesorios más que se deben colocar en la cubierta superior, uno debe localizar un motorreductor adecuado temprano en el diseño y después esperar hasta el final para caber el motor y el soporte. El motor debe tener una velocidad del eje de aproximadamente 150 rpm y un par de 32 pulgadas-libra o mejor, teniendo en cuenta que cuanto más mezcla de reacción se gira, más par se requiere.
Un niple inoxidable de 2" debe ser soldado a la placa superior para acomodar el condensador y sus accesorios. Además, debe colocarse un orificio roscado de ¼" en un lugar cercano al exterior de la placa superior. Aquí se atornilla una boquilla inoxidable NPT de ¼" y se conecta a un tubo Tygon de 5/16 que conduce al depósito de ácido. Aquí es donde el ácido entra en el recipiente de reacción.
El condensador y sus accesorios son bastante sencillos. Cuatro secciones de 5' de tubería inoxidable de pared delgada de ½" se agrupan dentro de un círculo de 2" de diámetro y se sueldan en una brida plana con orificios exteriores para pernos. Utilice pernos de ½" para mayor resistencia y una junta de goma gruesa. La camisa de agua exterior es un tubo de escape de camión de pared delgada de 4" que es ligero y barato. Está equipado con casquillos de ¼ " NPT en cada extremo para la circulación del agua. Se sella en el extremo con otra brida, dejando 6-9 "de tubería que sobresale por el extremo. La camisa de agua debe tener 4' de largo. Utilice mangueras de lavavajillas encontradas en la ferretería que tengan rosca NPT de ¼" en un extremo y rosca de manguera en el otro para hacer circular el agua por el sistema. El condensador tendrá que ser apoyado con cadenas debido a su peso cuando está lleno de agua. Para poder utilizar el condensador tanto en el modo de destilación como en el de reflujo, es necesario fabricar otra brida que se pueda desplazar en combinación con accesorios de tubería estándar. Una combinación de "T" inoxidable de 2" , un tapón de 2" y un niple de 6" de largo con una brida angulada de unos 20°C en el extremo funcionó bien para este escritor. La brida del adaptador debe acoplarse bien con la brida del condensador para evitar fugas.
Los siguientes diagramas muestran como el condensador es configurado para los modos de destilación y reflujo:
Es necesario un recipiente para contener y dispensar el ácido muriático. Este escritor utiliza un pequeño (5gal) cubo de basura plástico con un agujero del sifón de la tubería de Tygon perforado apenas sobre la línea del ácido. Se requiere una válvula de flujo de acero inoxidable de 1/8" para controlar el flujo de ácido en la reacción. Estas válvulas pueden encontrarse en tiendas de suministros industriales como W.W. Grainger, etc. Sólo se deben utilizar tubos de Tygon, ya que la mayoría de los demás tipos se endurecen y agrietan rápidamente.
4.4.2 Reducción a hierro del 1-fenil-2-nitropropeno a 1-fenil-2-propanona
Vierta 15 litros de agua limpia del grifo en el recipiente. A continuación, pon 4000 g de hierro catalítico, 3400 g (20mol) de 1-fenil-2-nitropropeno y 40-50 g de cloruro férrico. Monta la parte superior con el condensador en modo reflujo, pon a correr el agua por el condensador, empieza a remover y enciende el quemador de propano. Vigila el termómetro y apaga el fuego cuando la temperatura alcance los 90°C. Añade lentamente ácido muriático en pequeñas dosis durante 2 horas. Vigila la parte superior del condensador para ver si la situación se descontrola. Esta reacción debe realizarse en un pequeño cobertizo u otra dependencia con buena ventilación. Instale un extractor de gran potencia (500+cfm) en el cobertizo. La razón de esto es que los humos de esta reacción son muy corrosivos y si la reacción entra en fuga, uno querrá abandonar el cobertizo por un tiempo mientras los humos se despejan. Se añade un total de 15 litros de ácido muriático. Una vez que se ha añadido todo el ácido, se deja que la agitación continúe durante otras 2 horas antes de pasar al siguiente paso.
Ahora debemos extraer nuestro P2P de la suciedad negra del interior del recipiente de reacción. Lo haremos mediante destilación por arrastre de vapor. Desconecte el condensador, la brida y la "T", dejando abierta la boquilla de 2". El agitador debe permanecer girando. A continuación, vierta rápidamente cerca de 4 litros de solución saturada de lejía que se haya enfriado durante la noche. Se generará algo de calor y vapor a medida que la lejía neutralice el ácido muriático. Monte la Te, la brida y el condensador en el modo de destilación e inicie el flujo de agua a través del condensador. Coloque un cubo de 20 litros bajo el extremo y encienda el quemador de propano a fuego alto. Deje de agitar. Destile sobre el agua y el P2P hasta que el cubo esté lleno, entonces apague el fuego.
El rendimiento de esta reducción es del 75% por mucho que uno piense que la ha cagado, así que deberíamos esperar obtener 15 moles, o algo más de 2000g de P2P. Dado que el P2P tiene una densidad cercana a la del agua, esto equivale a unos 2 litros de producto.
Ahora debemos extraer el P2P del agua, purificarlo y almacenarlo para su uso posterior. Para ello, se vierten 3.000 ml de agua/P2P en dos embudos de separación de 4.000 ml cada uno. A continuación, se añaden unos 300 ml de solución saturada de lejía a cada uno y se agitan enérgicamente durante 3-5 minutos. Esto se hace para asegurarse de que no queda ácido residual, que puede envenenar, y envenenará, el catalizador cuando se utilice. Tras agitarlos a fondo, se añaden 400 ml de cloruro de metileno a cada embudo de separación y se agitan enérgicamente durante 2-3 minutos. El cloruro de metileno es un disolvente fácil de obtener para la mayoría de los plásticos. Consulta las tiendas de suministros de plásticos que venden cubos, láminas de plástico, etc. Como el cloruro de metileno es más pesado que el agua, recogerá el P2P y lo llevará al fondo del embudo sep. Sin embargo, esto lleva algún tiempo, por lo que no hay que tener prisa. Este escritor deja reposar la separación durante 6 horas antes de escurrir la capa inferior en una botella de vino de un galón, o incluso mejor, en una botella de vidrio ámbar. Recorta un cuadrado de una bolsita de plástico y úsalo como precinto entre la tapa de la botella y el tapón. Añade otros 400 ml de cloruro de metileno, agítalo enérgicamente y déjalo reposar de nuevo durante 6 horas antes de escurrirlo. Esto es suficiente, continúe con el siguiente lote. Cuando termine, debería tener 3-4 galones de solución de cloruro de metileno/P2P.
Ahora recuperaremos nuestro disolvente de cloruro de metileno para reutilizarlo y destilaremos el P2P. Utiliza un recipiente de fondo redondo de 5000 ml y destila sobre el cloruro de metileno de 39 a 60°C. Devuelva el disolvente a su recipiente y continúe hasta que sólo queden unos 2000 ml de P2P en el recipiente. Añada piedras de ebullición y destile al vacío sobre los restos de cloruro de metileno y agua hasta que quede claro que sólo queda P2P. Utilizando un recipiente limpio y piedras de ebullición nuevas, destilar sobre el P2P a 105-115ºC. No destilar a una temperatura inferior a 105°C o el P2P arrastrará contaminantes, que serán de color más oscuro. El P2P es un líquido transparente de color amarillo pálido que huele a orina de gato. El P2P se autooxida durante semanas si se deja a temperatura ambiente, por lo que debe guardarse en el congelador hasta el momento de su uso.
Se puede utilizar tolueno para extraer el P2P del agua, pero debe destilarse al vacío y la separación será hacia arriba en lugar de hacia abajo como ocurre con el cloruro de metileno. Se tarda aproximadamente el mismo tiempo en separar que cuando se utiliza cloruro de metileno.
4.4.3 Procedimiento de reducción alternativo
Para aquellos que no puedan o no quieran construir el gran número de elementos mecánicos descritos anteriormente, existe un procedimiento de reducción alternativo que el lector puede o no encontrar más conveniente. Esta reducción, extraída del maravilloso libro PIKHAL del Dr. Alexander Shulgin, utiliza ácido acético glacial en lugar de ácido muriático para crear hidrógeno al reaccionar con hierro catalítico. También se limpia con agua y elimina el paso de destilación por vapor utilizado anteriormente. El inconveniente es que, como se ha descrito, se necesita un volumen mucho mayor de ácido para reducir una cantidad equivalente de nitropropeno. Tal vez sea posible reducir la cantidad de ácido necesaria, y dejo a los interesados que lo desarrollen más a fondo.
Coloca un vaso de precipitados Pyrex de 1000 ml en un recipiente con agua y colócalo sobre una placa caliente. Añade 140 ml de ácido acético glacial y 32 g de hierro catalítico de malla 80-100. Calentar a unos 85°C, justo por debajo del punto en que empiezan a aparecer sales blancas, y añadir 10-15g de cristales de 1-fenil-2-nitropropeno disueltos en 75ml de ácido acético glacial. Añadir lentamente, permitiendo una reacción vigorosa sin formación excesiva de espuma. Continuar calentando durante 1,5 horas después de la adición. La superficie formará costra, se volverá blanquecina y trepará por las paredes del vaso de precipitados. Retirar del fuego, mezclar con 2000 ml de agua limpia. Añadir suficiente solución de lejía concentrada para neutralizar el ácido, luego extraer con cloruro de metileno y destilar exactamente como se ha indicado anteriormente. Se puede aumentar la escala utilizando un cubo de polipropileno (pruebe los cubos de aceite Chevron Delo 400). Estos cubos resistentes soportan temperaturas de 100°C sin deformarse. También se puede utilizar un recipiente de acero inoxidable normal o recubierto de teflón. El ácido acético glacial tiene un fuerte olor a vinagre que se dispersa rápidamente cuando se calienta, lo que supone un problema de olores difícil de disimular. Pero como no se necesita energía, se puede hacer en cualquier lugar del bosque. Este procedimiento fue diseñado por el Dr. Shulgin para reducir el nitrostyrene asociado con MDMA, por lo que puede ser utilizado tanto para Meth y Éxtasis si uno puede encontrar un suministro de piperonal. El lector encontrará que la mayoría de los procedimientos aquí descritos se aplican a la fabricación de ambos productos. Este escritor ha probado este procedimiento con excelentes resultados, obteniendo un rendimiento del 75% de un P2P muy puro e incoloro.
5.0 Fabricación de metilamina a partir de formaldehído y cloruro de amonio
El uso de fenilacetonas como precursores de la Metanfetamina y el Éxtasis requiere metilamina para completar la reacción. Afortunadamente, su fabricación es bastante sencilla, aunque requiere mucho tiempo. Tanto el formaldehído como el cloruro de amonio son productos químicos fáciles de obtener y muy utilizados en la industria. Se puede conseguir formaldehído en las taxidermias y cloruro de amonio en muchas tiendas de chapado e incluso en las farmacias. Una vez más, tenemos un procedimiento de dos pasos; el primero haciendo cristales de clorhidrato de metilamina que se almacenan en el congelador hasta su uso, y un paso de purificación donde la metilamina se recoge y se diluye.
5.1 Equipo
Para realizar este procedimiento necesitaremos el siguiente equipo.
- Un manto calefactor de base rígida de 10 litros con controles dobles.
- Dos matraces de fondo redondo de 3 bocas de 10 litros.
- Tres matraces RB de 2000 ml.
- Un condensador West de 30 cm.
- Un embudo cuentagotas de 500 ml.
- Un condensador de reflujo de doble superficie de 75 cm con juntas 24/40 (macho abajo, hembra arriba).
- Varios cubos limpios de 5 litros y 5 galones con tapa.
- Un condensador fabricado capaz de condensar amoníaco (pb -33°C). Este condensador se fabrica utilizando una lata de pintura de 1 galón y una sección de tubería de freno de ¼" que se encuentra en la tienda de repuestos de automóviles. Cerca de 24" de línea de freno se enrolla cuidadosamente en una espiral que quepa dentro de la lata de pintura. Un tubo de salida de aproximadamente 2 "de largo y una entrada están soldadas a la lata. No debe haber fugas en la parte inferior. Además, el latiguillo de freno enrollado no debe tener ninguna sección engarzada o que vaya "cuesta arriba", ya que esto puede causar un grave problema de contrapresión. Cuando se llena aproximadamente 1/3 con metanol o etanol y se enfría con hielo seco, este condensador estará a -75°C, que es lo suficientemente frío como para condensar amoníaco. Envuelve la lata de pintura con aislante de tuberías y cinta aislante. Sin el aislante, el hielo seco debe reponerse a intervalos lo suficientemente cortos como para resultar molestos. Este redactor colocó un asa de montaje, pero más tarde descubrió que es mucho más fácil colocarlo simplemente sobre una mesa o banco de la altura adecuada. Haga una prueba con alcohol y hielo seco para ver si aparece alguna fuga al enfriar rápidamente la soldadura fuerte. Compruebe que el agua fluye suavemente a través del condensador sin ninguna contrapresión. No se trata de un equipo que se quiera probar a medida que se utiliza.
- Además del condensador de hielo seco, necesitaremos hacer circular agua helada por un condensador de reflujo para condensar el vapor de agua que pueda acompañar al gas de metilamina. Este escritor compró un refrigerador circulante perfectamente bueno en una venta de equipos de minería que bombea solución anticongelante a -20°C. Si no, se puede hacer un refrigerador perfectamente aceptable con bombas de acuario y una nevera Coleman de 10 galones. Conecta dos bombas de acuario en paralelo, de modo que si una de ellas falla en mitad de la reacción, la otra pueda continuar hasta finalizar el procedimiento. Taladra agujeros en la parte superior de la nevera para el cable de la bomba y los conductos de circulación. Añade una capa de agua en el fondo y coloca varias bolsas de hielo. A medida que se derrita el hielo, añade más. Esto nos dará una solución circulante de aproximadamente 1°C. Si se desea una solución más fría, basta con utilizar un anticongelante de fontanería barato que no se congele a -30°C y enfriarlo con hielo seco en lugar de hielo de agua. Las bombas pueden dejar de ser fiables a esta temperatura reducida.
5.2 Productos químicos
Para hacer una cantidad útil de metilamina, se necesita lo siguiente.
- 10-20 galones de 35-40% de formaldehído
- 10 kg de hidróxido de sodio (lejía)
- Agua destilada
- Un bloque de 40lb de hielo seco, envuelto en papel de periódico y almacenado en una buena hielera.
- Unas 40lb de cubitos de hielo o hielo en bloque del supermercado
- 40-50 kg de cloruro amónico. El cloruro de amonio de calidad industrial suele mezclarse con un poco de cloruro de calcio para evitar que se apelmace y endurezca, y se denomina cloruro de amonio "tratado". El cloruro cálcico no afecta a la reacción, por lo que se pueden utilizar las bolsas industriales baratas de 15 kg.
5.3 Clorhidrato de metilamina
Coloque el manto calefactor de base rígida de 10 litros dentro de la vitrina de gases. Generaremos gas formaldehído que no queremos respirar.
Carga el recipiente de reacción con 3 kg de cloruro amónico y 6 litros de formaldehído al 35-40%. El cloruro amónico no se disolverá, así que agítalo con un trozo de espiga de madera. Coloca un condensador West de 30 cm, una toma de vacío y un matraz RB receptor de 2000 ml. Lleva un tramo corto de tubo de plástico desde la toma de vacío hasta un pequeño cubo de agua. Utiliza una pinza para colocar el extremo del tubo justo debajo de la superficie del agua. Parte del gas generado será absorbido por el agua; el resto saldrá por el respiradero. Coloca un tapón de goma de un orificio con un termómetro en uno de los orificios laterales del cuello triple para poder leer fácilmente la temperatura de la solución. A continuación, el químico enciende el calor, ajustando los controles al 70% durante un breve espacio de tiempo. Cuando la temperatura de la solución alcance los 60°C, reduzca los controles de calor a aproximadamente el 25% y suba lentamente la temperatura hasta los 100°C. El cloruro de amonio empezará a disolverse, lo que puede facilitarse agitando rápidamente con una varilla. Cuando la solución alcance los 70°C, empezará a burbujear un poco de gas en el cubo de agua. A medida que la temperatura se acerque a los 100°C, se generará una gran cantidad de gas, lo que provocará presión en el interior del recipiente. La presión aumenta debido a la contrapresión creada por el condensador West, que es demasiado pequeño. De hecho, el condensador es el factor limitante en esta reacción, de lo contrario se utilizaría un equipo de 22 litros y se doblaría el volumen. Este autor ha realizado esta reacción en un equipo de 22 litros y no lo recomienda. Quienes estén familiarizados con la fabricación de metilamina se preguntarán por qué no se utiliza una olla de aceite calentada a la temperatura correcta; la respuesta es que este autor descubrió que la temperatura de la solución puede mantenerse a 104-106°C utilizando un manto calefactor cuidadosamente controlado. Habrá que jugar un poco con los ajustes de control, pero no es difícil. Si el químico tiene dificultades para mantener una temperatura estable, basta con volver al método de la olla de aceite. Reduzca el calor a aproximadamente un 15% cuando la temperatura de la solución alcance los 100°C. Una vez que la solución se estabilice a 105°C y el gas ya no burbujee en el cubo de agua, el químico puede aplicar un vacío de aspiración a intervalos de 15-30 minutos durante las siguientes 5 horas. Al cabo de 5 horas, se apaga el fuego, se retira el triple cuello del manto calefactor y se deja enfriar toda la noche a temperatura ambiente. El enfriamiento hace que precipiten muchos cristales de cloruro amónico de la solución. Filtra los cristales, guardándolos en un cubo aparte para reutilizarlos más tarde, y guarda el filtrado amarillo claro en otro cubo. Repite este procedimiento varias veces más hasta que un cubo de 20-24 litros esté lleno de líquido.
A continuación, prepare el triple cuello de 10 litros de la misma manera que antes y añada unos 7 litros del líquido acumulado en la fase intermedia. Ajustar el manto calefactor a un 30% aproximadamente y aplicar un vacío de -28 "Hg mediante un purgador en el sistema de vacío. Hay que tener cuidado de engrasar bien todos los accesorios con grasa Dow-Corning para alto vacío o su equivalente para evitar la congelación de la cristalería. El químico destila ahora pacientemente el agua y el ácido de la mezcla hasta que los sólidos empiezan a salir de la solución y comienzan a producirse fuertes "golpes" en el interior del recipiente de reacción. Esto puede llevar de 5 a 6 horas o más. Llegados a este punto, apaga el fuego, desmonta el equipo y vierte el contenido del recipiente de reacción en un cubo dentro de la vitrina de gases. Déjalo toda la noche para que se enfríe a temperatura ambiente, momento en el que habrá otra gran cantidad de cristales de cloruro amónico que filtrar. Esta vez, sin embargo, se mezclará un poco de clorhidrato de metilamina con el cloruro amónico. Como el clorhidrato de metilamina es muy higroscópico, las sales pueden ser pegajosas. Filtra a través de un Buchner, guardando las sales recuperadas en un cubo y el líquido amarillento en otro. Repite la operación hasta que haya suficiente líquido en el cubo de la segunda etapa para pasar a la tercera. Uno debería hacerse a la idea ahora de que se puede aumentar el rendimiento del sistema simplemente montando otro equipo de 10 litros y procesando en paralelo. Organizando las distintas etapas adecuadamente, una persona puede producir unos 80 litros de metilamina al 40% en 9 semanas si se dedica a ello. Esto es suficiente metilamina para hacer 175lb de metanfetamina pura.
En el tercer paso, utilizamos el líquido de la segunda etapa que hemos recogido y extraemos más agua y ácido de la solución utilizando un vacío de 26-27 "Hg, que es ligeramente inferior al vacío utilizado durante la segunda etapa. El ajuste del vacío es importante porque, si es demasiado fuerte, provocará "golpes" en el interior del recipiente de reacción y, si es demasiado débil, no se extraerá suficiente agua para obtener cristales de buena calidad que no se fundan en cuanto entren en contacto con el aire húmedo. Extraiga tanta agua como sea posible de la solución antes de que los cristales de clorhidrato de metilamina precipiten fuera de la solución y comience un fuerte "bumping", luego detenga la reacción y deje que la mezcla caliente se enfríe durante la noche. Utilizando un Buchner limpio, filtra bien los cristales de clorhidrato de metilamina y vuélcalos en un cubo de 5 galones que haya estado reposando en el congelador durante unos días. Los cristales de clorhidrato de metilamina son cristales blanquecinos de tipo plaqueta. Mantener los cristales en el congelador, donde hace demasiado frío para que quede agua en el aire, evita que los cristales recojan agua del aire y se derritan. Tire el líquido dorado espeso residual. Repita el procedimiento hasta que haya acumulado un cubo lleno de 5 galones de cristales congelados, que es la cantidad que puede convertir en solución de metilamina en un día.
5.4 Solución de metilamina
En este paso mezclaremos clorhidrato de metilamina e hidróxido de sodio para liberar gas de metilamina, que luego se condensa con hielo seco/alcohol, permitiéndonos recolectar líquido de metilamina puro y almacenarlo en una solución acuosa.
Antes de proceder, hay que realizar algunos trabajos preparatorios para que todo vaya sobre ruedas. Hay que preparar unos 8 litros de solución de hidróxido de sodio al 50% la noche anterior. Además, con varios días de antelación se debe colocar en el fondo del congelador una botella de un galón (jarras de vino usadas) que contenga 2 kg de hielo picado. Tendremos que diluir la metilamina líquida con agua destilada a menos que uno pretenda fabricar éxtasis, en cuyo caso uno querrá mezclar la metilamina pura con etanol que haya estado congelado durante una semana más o menos y guardarlo en el congelador. La metilamina/etanol no se conservará mucho tiempo, ya que la metilamina acabará hirviendo incluso en el congelador, pero es mucho más seguro que almacenar la metilamina pura por sí sola. La solución de metilamina/alcohol debe utilizarse en el plazo de una semana. La metilamina/agua se conservará bien durante años si se mantiene en frío.
Hay que tener en cuenta que este paso puede ser muy peligroso para la vida y la libertad. Si se realiza de forma incorrecta, este procedimiento puede provocar, y provocará, que un gas de metilamina extremadamente apestoso y venenoso llene la estructura y salga a la calle, donde todo el mundo en un radio de una milla lo olerá. El edificio apestará hasta que sea derribado y el químico desafortunado que lo experimente también apestará durante mucho tiempo. Hay que estar sobrio y prestar mucha atención al realizar este procedimiento.
Para montar el equipo, se coloca una manta calefactora de 10 litros en el suelo, cerca de la vitrina de gases, de modo que los humos sueltos sean aspirados. Coloque un cuello triple limpio en el manto. Monte un condensador de reflujo de doble superficie de 75 cm en un tri- grip fijado a un soporte de laboratorio de 36". Conecta los conductos del refrigerador con la entrada en la parte inferior y la salida en la parte superior y pon en marcha la bomba del refrigerador. La parte superior del condensador de reflujo debe estar a pocos centímetros de una mesa o banco de trabajo. Coloca el condensador de metilamina sobre el banco y conéctalo al condensador utilizando una sección de tubo Tygon y un pigtail que se ajuste a una junta de vidrio 24/40. No utilice conexiones rígidas entre los diferentes conjuntos mecánicos. Aquellos que tengan experiencia con el vidrio pueden fabricar un pigtail con una sección de tubo de vidrio y un conector 24/40. El extremo de salida de nuestro condensador de lata de pintura está conectado con tubo Tygon a un tapón de goma de dos orificios que encaja perfectamente en una junta de vidrio 24/40. Insertados en el tapón hay una sección de 4" de tubo de vidrio y una sección de 3". Fije el Tygon a la sección más larga. Corte una sección de tubo de plástico que vaya desde el tubo corto del tapón hasta el interior de la vitrina de gases. Este es nuestro respiradero. A continuación, pesa con cuidado tres matraces RB de 2000 ml y anótalo en algún sitio, identificando cada matraz con un trozo de cinta aislante alrededor del cuello. Es importante poder determinar exactamente cuánta metilamina se ha hecho cuando llegue el momento de diluirla con agua. No utilices rotuladores en los matraces, ya que desaparecerán con el alcohol; utiliza cinta adhesiva en el cuello. A continuación, coloca un soporte de laboratorio de 36" y un anillo (de unos 6-8") cerca del banco y de nuestro condensador de metilamina. Utiliza un cubo de plástico de 5 litros envuelto en aislante por los lados y colócalo a una altura en la que el matraz receptor de 2000 ml se asiente bien sin necesidad de un largo tramo de tubo entre el condensador y el receptor. Para mayor seguridad, engancha el asa del cubo en la parte superior del soporte de laboratorio y, a continuación, sujeta el cuello del recipiente de 2000 ml con una pinza triple. El recipiente debe mantenerse en su sitio o flotará en el cubo cuando añadamos alcohol y hielo seco. El recipiente debe mantenerse a -75°C o la metilamina hervirá sobre nosotros. La metilamina tiene un punto de ebullición de -6 °C, por lo que se evaporará aunque se mantenga en el congelador. También debemos asegurarnos de que nuestro tapón no se salga del matraz receptor por accidente, por lo que compramos unas tiras de velcro en una tienda, deslizamos una tira estrecha entre los tubos de vidrio en la superficie superior del tapón y utilizamos otra tira enrollada alrededor del cuello del receptor, una vez que el tapón está colocado, para atrapar los extremos y unir todo el conjunto. Las cintas y otros materiales de unión de base química se vuelven frágiles a -70°C. Por último, cargue la lata de pintura y el cubo con metanol y enfríelos lentamente añadiendo trozos de hielo seco, de uno en uno, hasta que dejen de hervir rápidamente y permanezcan sólidos en el fondo. El bote de pintura debe estar lleno en un 75% y el cubo hasta la mitad del matraz receptor. Ya estamos listos para el rock and roll.
Con un embudo de boca ancha y un trozo de espiga de madera, introduce los cristales de clorhidrato de metilamina del congelador en el matraz de tres bocas hasta que no esté más de 1/3 lleno. Conecta el condensador de reflujo al cuello triple y coloca el embudo de goteo de 500 ml en un cuello lateral. Con la llave de paso cerrada, cárgalo con solución de lejía al 50%. Utilizando un embudo, añade rápidamente 400 g de hidróxido sódico seco al recipiente de reacción principal. Tapona rápidamente el cuello con un tapón de vidrio. En cuanto la lejía entra en contacto con los cristales de metilamina, se produce gas de metilamina y cloruro sódico (sal). Tras un estallido inicial, que se puede ver correr hacia el recipiente receptor, la reacción remitirá. Ahora es un buen momento para comprobar que todos los racores están bien apretados y que no hay obstrucciones en el condensador, lo que puede ser desastroso. A continuación, abra la llave de paso y deje que entre la solución de lejía. Puede ser difícil saber cuándo se ha añadido demasiada lejía porque hay un retardo antes de que la reacción alcance un pico, por lo que se recomienda proceder lentamente, observando cuidadosamente el matraz receptor para detectar signos de que está entrando demasiado líquido. La metilamina es un líquido transparente con una densidad de aproximadamente 0,7. Mantenga el bote de pintura y el cubo receptor cargados con hielo seco y el enfriador con hielo de agua mientras se añade la solución de lejía a intervalos. Después de una adición, espere hasta que la condensación disminuya antes de añadir más lejía. Al final, si se añade más solución de lejía no se producirá más metilamina líquida y deberemos hervir la metilamina restante de la solución de agua, sal, metilamina y dimetilamina. La metilamina restante está ahora en una solución de agua, lo que preferiríamos que no ocurriera, pero también debe haber suficiente agua para disolver la sal y mantener la dimetilamina en solución, así que no reduzcas el agua utilizada en la solución de lejía. Gire el manto calefactor al 50% y espere, manteniendo las cosas frías mientras lo hace. Durante las dos horas siguientes, el 60-70% restante de la metilamina hervirá a través del condensador de reflujo, donde se condensan el agua y las dimetilaminas, y después a través de la lata de pintura hasta el recipiente. Observe si el condensador de reflujo presenta signos de acumulación de sal en el cristal. Esto es una indicación de que no hay suficiente agua en la solución, así que deje que la ebullición disminuya y añada rápidamente un litro más o menos de agua destilada antes de continuar con la destilación. Cuando ya no salga más metilamina, o se reduzca a sólo una gota cada varios segundos, el lote estará listo. Apague el fuego y deje que las cosas se enfríen durante unos 20 minutos hasta que la ebullición haya disminuido totalmente. Durante este período, separe el recipiente receptor de 2000 ml y llévelo con mucho, mucho cuidado a la cabina de humos para pesarlo. Ten en cuenta que si se te cae y derramas la metilamina líquida, se convertirá inmediatamente en gas, probablemente matará al químico torpe y convertirá tu laboratorio en el centro de atención durante las próximas semanas. No la deje caer. Llévala en un cubo congelado (no en uno caliente). Una vez pesada la metilamina dentro de la vitrina de gases, introduce un termómetro limpio en el líquido y déjalo durante varios minutos hasta que la temperatura alcance los -30°C. Esto permitirá que el amoníaco líquido que pueda haber se congele. De este modo, el amoníaco líquido, que no deseamos, se evaporará y sólo quedará metilamina pura. Pésala, resta el peso del matraz y divide el peso en gramos por 0,7 para determinar el volumen. 1000 g de metilamina ocuparán unos 1400 ml. Añade muy despacio y con cuidado este primer lote de metilamina a la jarra de vino de 1 galón que contiene 2 kg de hielo picado. Es posible que se forme mucho humo, en cuyo caso hay que parar, poner un tapón de goma (no de cristal) en el recipiente de la metilamina y meter todo en el congelador durante un rato.
Afortunadamente, sólo hay que realizar esta fea tarea una vez. Una vez que tenemos una cantidad de solución de metilamina que sabemos que es del 40%, basta con añadir agua destilada suficiente para el siguiente lote y meterlo en el congelador. La solución de metilamina diluida no se congelará, lo que permite añadir simplemente líquido de metilamina a la solución para llevarla a la concentración requerida. La fórmula es sencilla: volúmenes iguales de agua destilada y líquido de metilamina puro darán como resultado una solución de metilamina al 40%. Dependiendo de la cantidad exacta de cristales en el triple cuello, uno debería tener entre 900g y 1200g de líquido de metilamina pura. Para aquellos que fabriquen MDMA, añadan 100ml de metilamina pura a 250ml de etanol que haya estado en el congelador durante una semana más o menos. Esto reduce el contenido de agua de la aminación reductora de MDMA, mejorando el rendimiento.
Ahora que el primer lote está completo, el químico prepara rápidamente el otro triple cuello y repite el procedimiento. Una vez que el químico tenga algo de experiencia, podrá hacer cuatro lotes en un solo día si empieza pronto.
6.0 Fabricación de ácido nítrico al 70
El ácido nítrico es un producto químico esencial para la fabricación de agua regia. También es un ingrediente esencial en la fabricación de explosivos de éster nítrico, lo que lo convierte en un producto químico muy vigilado. Los joyeros pueden comprar cantidades muy pequeñas (50 ml) para fabricar agua regia para disolver oro, platino y rodio. Algunas operaciones de chapado utilizan ácido nítrico. Afortunadamente, el ácido nítrico al 70% es fácil de fabricar.
6.1 Productos químicos
Es necesario adquirir los siguientes productos químicos.
- Ácido sulfúrico concentrado (98%) H2SO4. Este ácido se utiliza mucho en la industria, siendo su uso más visible el de ácido para baterías cuando está diluido.
- Nitrato de sodio. También es un producto químico bastante vigilado debido a su aplicación en explosivos, pero se utiliza tanto en la industria que es bastante fácil de obtener. También se puede utilizar nitrato potásico en cantidades molares equivalentes. Búsquelo en la farmacia.
- Hielo seco. Un bloque de 6 kg es suficiente; se trocea en pequeños copos cuando se utiliza.
- Una bolsa de sal gema y varias bolsas de hielo picado.
6.2 Material
- Un matraz RB de 2000 ml
- Un matraz RB de 1000 ml
- Un condensador West de 30 cm
- Una placa eléctrica de 1000 W de un solo elemento de la ferretería.
- Una olla de cocina de tamaño medio. El matraz RB de 2000 ml debe caber en la olla.
- Un gato de laboratorio para subir y bajar la placa y la olla. Un gato de laboratorio adecuado puede construirse a partir de un gato de coche de tijera modificado. Se le suelda una parte superior plana de 10 "x10", una placa de acero circular para ajustar la altura y una tuerca en la superficie inferior trasera que aceptará un eje de soporte de laboratorio estándar. Esto es necesario para suspender el matraz de 2000 ml que contiene nuestros reactivos.
- Un tubo de unos 30 cm de largo (cortado a medida). Este tubo se colocará alrededor del condensador West, se taponará en el extremo inferior y se llenará de hielo seco. Puede ser de plástico o de cartón (tubos de correo). Asegúrate de que el condensador cabe dentro del tubo.
- Un cubo de plástico de 2 litros u otro recipiente en el que quepa cómodamente el matraz RB de 1000 ml.
- Una fuente de vacío controlable.
6.3 Discusión
Se trata de un procedimiento fácil de realizar, que permite fabricar 400 ml de ácido nítrico al 70% en un día. La idea básica es destilar al vacío el óxido nítrico creado por la reacción del ácido sulfúrico con el nitrato sódico, condensarlo en un líquido con hielo seco y, a continuación, dejarlo caer en agua destilada para capturar y diluir el ácido resultante. El último paso es hervir el exceso de agua, dejando unos 200 ml de ácido muy limpio de cada lote. Los trucos para que esta reacción funcione son una fuente de vacío controlable y un control preciso de la fuente de calor.
Coloca el gato de laboratorio con la placa y la olla apoyadas en la superficie superior. Suspende el matraz RB vacío de 2000 ml por encima de la olla con una pinza triangular. Colócalo de forma que la parte inferior del matraz no toque la olla. Asegúrate también de que la olla pueda elevarse hasta un punto en el que el matraz toque el fondo de la olla.
Mientras el matraz está en el fondo de la olla, añade suficiente aceite vegetal (Wesson Oil funciona) para alcanzar aproximadamente 1" del borde superior de la olla. Baja el gato de laboratorio, la placa y la olla. Limpia el matraz de 2000 ml con una toalla de papel y retíralo. Enciende la placa calefactora a temperatura media. Queremos calentar el aceite a 90-100°C y no más, así que mídelo con un termómetro para caramelos y ajusta la placa según corresponda. Ahora tenemos una fuente de calor de precisión que se puede aplicar y retirar muy rápidamente subiendo o bajando el gato de laboratorio.
Ahora debemos preparar nuestro condensador. Sella una boquilla del condensador con un trozo corto de tubo de plástico que se ha sellado en un extremo fundiendo el plástico. Llena la pared del condensador con alcohol isopropílico. Selle la boquilla restante con otro trozo de tubo de plástico. Coloque la toma de vacío e insértela en el tubo. El extremo superior debe colocarse de forma que la junta 24/40 quede nivelada con la parte superior del tubo de plástico. Una vez colocado correctamente, introduce un poco de aislante rosa en la abertura inferior y sella el extremo inferior del tubo con cinta aislante. La toma de vacío debe ser lo único que sobresalga. Coloca el cabezal de la destilación. Llena el tubo con trozos de hielo seco y séllalo con un poco de material aislante rosa. Tendrá que construir unos soportes a medida para el tubo: un par de trozos de madera en forma de "V" quedan muy bien, sobre todo si se montan sobre una placa inferior para darle rigidez.
A continuación, vierte 300 ml de agua destilada en el matraz receptor y
colócalo con una pinza triple y un soporte para que descanse dentro de nuestro pequeño cubo de plástico cuando esté conectado a la toma de vacío. Añade agua fría al cubo y, a continuación, hielo picado para mantener fría la solución: se generará mucho calor cuando el óxido nítrico gotee en el agua destilada. Añade una capa de sal gema sobre el hielo para reducir aún más la temperatura.
Añade 365 ml (685 g) de ácido sulfúrico al matraz RB de 2000 ml. A continuación, se añaden 600 g de nitrato sódico en pequeñas porciones mientras se agita el ácido. Hazlo dentro de una vitrina de gases. No habrá reacción visible. Colóquelo bien por encima de la fuente de calor. Monte toda la cristalería y conecte la manguera de vacío con la válvula de purga abierta para que no haya vacío. Cierre lentamente la válvula de purga y reduzca el vacío a 25-26 "Hg en el vacuómetro.
Hay que tener en cuenta que el calor excesivo provocará la formación de espuma y el óxido nítrico llegará demasiado rápido para condensarse. Se debe elevar lentamente el recipiente de aceite hasta que apenas entre en contacto con el recipiente de reacción. Prepárese para bajar rápidamente el recipiente si se produce una ebullición excesiva. Observe la punta de goteo de la toma de vacío; el óxido nítrico líquido debe gotear en el agua destilada a una velocidad de 1 gota por segundo, como máximo. Cualquier velocidad superior a ésta provocará el sobrecalentamiento del ácido diluido y aspirará mucho óxido nítrico en el sistema de vacío. La reacción tardará entre 2 y 3 horas en completarse. Durante este tiempo, hay que reponer el suministro de hielo seco en el tubo. Utiliza una cuchara para harina para añadirlo con cuidado al tubo. Debe haber 500-600 ml de líquido en el recipiente cuando termine.
El siguiente paso es eliminar el exceso de agua de la solución ácida del recipiente. Esto se hace simplemente hirviendo el líquido en un aparato de destilación normal. Destile sobre el agua hasta que la temperatura suba a 118-120°C. Lo que queda en el recipiente es ácido nítrico al 70% muy puro y transparente. Guárdelo en un lugar fresco, seco y oscuro. Se conservará durante varios años.
Si el ácido nítrico se decolora, basta con destilarlo.
7.0 Equipo y procedimientos de laboratorio
A menos que uno haya pasado muchas horas haciendo síntesis orgánicas, hay muchas técnicas y procedimientos de laboratorio que serán desconocidos. Esta sección intenta cubrir algunos de los aspectos básicos aplicables a los laboratorios clandestinos.
7.1 Vitrina de gases
Hay que tener una vitrina de gases y punto. Afortunadamente, son fáciles de construir. Este autor construyó una vitrina/laboratorio integrado que cabe en una sola hoja de contrachapado. Obsérvese la lámina de plástico utilizada para sellar el recinto cuando hay humos nocivos. No se muestra el ventilador de extracción que funciona continuamente. Utilice un ventilador que mueva al menos 250 cfm de aire.
7.2 Aspirador de agua
Para muchos de los procedimientos descritos en este documento se requiere un aspirador de gran volumen. Aunque se pueden comprar aspiradores industriales, también se pueden construir con accesorios de tubería comunes que se encuentran en la ferretería. En la fotografía adjunta se muestra
el aspirador de este autor. Hay mucho que cortar y probar en la construcción de un aspirador casero, así que compre uno si es posible. Para completar un sistema de aspiración también se necesita una bomba que suministre 50-70 psi de presión de agua y un depósito de agua fría. La bomba puede ser una bomba de chorro común de 1/3 CV conectada a un interruptor en el laboratorio. Estas bombas son baratas, pero sólo sirven para unas 200 horas de uso intensivo, así que ten a mano una de repuesto. El depósito de agua debe tener un volumen suficiente para evitar el calentamiento rápido del agua y ser capaz de absorber disolventes y humos. Un buen depósito es de unos 100 galones o dos bidones de 50 galones conectados por la parte inferior y llenos hasta 2/3. La temperatura del agua es muy importante. La temperatura del agua es muy importante. Cuanto más fría, mejor. A temperaturas bajo cero, basta con añadir un poco de anticongelante de fontanería para que el aspirador haga un gran vacío. Desafortunadamente, a medida que la temperatura del agua aumenta, también lo hace su presión de vapor, y esto impone un límite al vacío que uno puede hacer. Para reducir la presión de vapor del agua, baje la temperatura con un bloque de hielo del congelador.
Otro componente esencial del sistema es
la trampa de vacío. La trampa evita que los errores cometidos durante la destilación arruinen el resto del equipamiento. Colocada entre el aspirador y la manguera de vacío, recoge los líquidos no condensados en el recipiente. Se puede fabricar uno utilizando un tarro Mason de 1 cuarto de galón. Con una prensa taladradora, taladre cuidadosamente dos orificios en la parte superior que sean lo suficientemente grandes como para aceptar la base de un niple de latón de 3/8". Suelda las espigas a la tapa. Coloca la tapa en el tarro con una junta. Atornille la tapa firmemente y conecte las líneas de vacío (utilice manguera hidráulica reforzada de 3/8", ya que este tamaño se ajusta a los niples de la cristalería de toma de vacío y no se colapsa bajo un buen vacío). Coloque la trampa de vacío en un lugar donde no se golpee; este escritor construyó una caja de madera de 3 lados forrada con aislamiento. Esto se debe a que el tarro Mason implosionará fácilmente bajo un buen vacío. Comprueba si hay fugas y utiliza un poco de masilla exterior flexible para repararlas. Es una buena idea cambiar el agua del sistema de aspiración a diario, ya que los disolventes atacan los impulsores de plástico de la bomba.
El siguiente requisito es un sistema de distribución de vacío.
La imagen adjunta muestra la entrada de vacío desde la derecha, una manguera de distribución en la parte superior que se conecta a la cristalería en el otro extremo, un manómetro de vacío de 0-29" Hg y una válvula de purga industrial de 1/8". Una válvula de purga más adecuada es una válvula de aguja con una abertura de 0,050. Todo el conjunto se encuentra en el interior de la vitrina de gases. La entrada de vacío de la derecha procede de la trampa de vacío y puede sustituirse, según sea necesario, por una manguera de bomba de vacío.
7.3 Consejos para la destilación
A continuación se presentan algunos consejos que harán que las destilaciones al vacío se realicen sin problemas.
- Utilice siempre grasa Dow-Corning High Vacuum Grease o su equivalente en las juntas de vidrio. Utilícela con moderación y mantenga limpias las juntas de vidrio.
- Utilice virutas de teflón (PTFE) para hervir. Normalmente vienen en latas de 1 lb. Latas. Utilícelas generosamente, añada piedras de ebullición nuevas cada vez que se rompa el vacío o se enfríe el líquido.
- Espere a que se estabilice el vacío antes de aplicar calor, entonces utilice el calor mínimo necesario.
- Mantenga una diferencia de temperatura de 30°C entre el agua que circula por el condensador y el condensado. La línea de condensación en el condensador debe estar entre ½ y 2/3 del recorrido del condensador.
- No llene el recipiente de destilación más de la mitad. Puede hacer un poco de trampa en este punto. Otra cosa que no se debe hacer es el "bumping"; esto es fácilmente reconocible y si comienza, detenga la destilación inmediatamente. Algunos compuestos más pesados como el P2P y el benzaldehído son naturalmente "saltones", por lo que hay que tener un poco de criterio.
- No se apresure cuando realice destilaciones de gran volumen; la tasa de rendimiento del condensador es fija y añadir más calor no acelerará las cosas, sino que enviará parte de su destilado al sistema de vacío.
7.4 Material de Referencia
Los siguientes libros son esenciales para cualquier laboratorio clandestino.
Índice Merck
Este práctico volumen proporciona todos los datos esenciales sobre la mayoría de los compuestos, incluidos el peso molecular, la densidad, los puntos de ebullición y congelación, los usos comunes y las referencias que indican las técnicas de fabricación.
Uncle Fester's Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3ª y 4ª ed., Loompanics.
Estos exhaustivos libros proporcionan referencias y buenos consejos para quienes lean entre líneas. Al leer estos libros, hay que tener en cuenta que si uno es demasiado preciso en sus descripciones técnicas, podría encontrarse con el culo en pompa en la cárcel. ¡Hurra por los Cypherpunks!
Manual de referencia para técnicos químicos.
Se trata de una valiosa referencia sobre las características de los disolventes y los procedimientos de laboratorio.
Un libro de texto de Química Orgánica de nivel universitario para consultar los mecanismos de reacción más comunes.
8.0 No meterse en líos
Si uno puede observar todos los consejos siguientes, podría ser capaz de retirarse a una ocupación legal con una buena ventaja.
- Trabaje solo y mantenga la boca cerrada. Este es el consejo más importante que este escritor puede transmitir, y el más difícil de seguir. Resulta tentador compartir el secreto del éxito con el amigo más íntimo, e incluso invitarle a que nos ayude. Desgraciadamente, se siente obligado a contárselo a su mujer, que está planeando en secreto dejarle por un corredor de bolsa y quiere alguna ventaja para facilitar que despoje a su amigo de todos sus bienes. Bueno, ya te haces una idea. Uno puede cacarear todo lo que quiera, como hago yo en este documento, una vez que se ha deshecho tanto del producto como del equipo.
- No hables de negocios por teléfono. Ni siquiera llame para concertar una cita para hablar. Todas las llamadas, incluso las locales, quedan registradas. Cada registro contiene el número de teléfono de origen, el número de teléfono de destino, la hora en que se originó la llamada y la hora de finalización. A partir de este registro aparentemente inocuo, los agentes de la Inquisición pueden tejer un patrón de horas, lugares y conexiones que dará mala imagen ante un tribunal, aunque sea ficticio. Se pueden establecer comunicaciones seguras utilizando software de encriptación PGP y remailers anónimos.
- Nunca, nunca, nunca intentes vender productos mientras un laboratorio está en funcionamiento. Es como hacer malabarismos con serpientes de cascabel: es fácil que te muerdan.
- No hagas de esto una carrera. Todos los que hacen carrera están en la cárcel. Decide con antelación cuánta droga quieres hacer, planéalo cuidadosamente, hazlo y luego retírate. Piensa que es algo temporal que haces para tener una ventaja en la vida. Ten en cuenta que tu primer error será también el último. No hay gloria en convertirse en titular, sólo pena.
- Adquiera y almacene todos sus productos químicos, suministros y equipos esenciales antes de intentar nada. Esta es la actividad más peligrosa, legalmente hablando, que uno va a realizar. Si se atrae algo de atención, se puede esperar a que pase sin tener un laboratorio en funcionamiento que ocultar. Hay que tener en cuenta que los inquisidores de drogas no tienen tiempo para andar por ahí donde no hay laboratorios que reventar ni bienes que confiscar. Al cabo de unos meses desaparecerán.
- Utiliza intermediarios para adquirir productos químicos, diciéndoles que tú también eres sólo un intermediario. Nunca le digas a nadie lo que estás haciendo.
- Nunca ofrezcas productos. Una vez que se adelanta el producto, se asumen todos los riesgos del cliente. Es mejor tirar el producto por el desagüe. Al menos, no puede volverse en su contra. No comercie con bienes robados ni con dinero falso.
- No escuche a sus clientes no químicos en cuestiones de calidad, por muy enfáticos o convincentes que sean. Los usuarios crean rápidamente una tolerancia al producto y sienten que éste ya no es de plena potencia. Además, muchos usuarios llegan a disfrutar de la sacudida que reciben de las impurezas presentes en gran parte de los productos que se venden actualmente en la calle. Esta sacudida no está presente en la metanfetamina pura.
- Actuar siempre como un intermediario ignorante y mal pagado que tiene que pasar mensajes a sus superiores. Esto le permite a uno fingir ignorancia en todas las cuestiones de calidad o disputas de dinero y estar de acuerdo con su cliente. También sirve para negociar, ya que permite afirmar que se perderá la insignificante parte que le corresponde si el precio baja.
- Nunca hay que hacer ostentación de dinero ni empezar a comprar artículos caros que no se ajusten al estilo de vida habitual. Si alquilas, alquila un piso más bonito o compra una casa modesta. Compre coches usados y repárelos a la perfección en lugar de coches nuevos y llamativos. Invierta los beneficios en acciones, letras del Tesoro y otros activos líquidos. Emprender un negocio legal y vivir feliz para siempre, sabiendo que se ha desafiado con éxito a la Inquisición y se ha asestado un golpe a la libertad individual.
