Problemas con la síntesis de fosfato de anfetamina a partir de P2NP mediante Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Hola,

como ya he descrito en otro hilo tengo problemas con la síntesis de fosfato de anfetamina a partir de P2NP vía Al/Hg. Ya he hecho dos lotes con el mismo resultado: un rendimiento demasiado alto de cualquier sal anorgánica (por ejemplo 85g de 10g de P2NP). He seguido todos los pasos de los videos de este sitio y leer sobre cada hilo en este foro y también algunos otros howtos. Yo alkanised mi último lote hace aproximadamente 14h y esto es lo que parece ahora

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

La del medio se parece a la superior de mis 2 primeros lotes, no se por que tengo una tercera.
Alguien sabe lo que puede ir mal con los dos primeros lotes, que error podría haber causado los resultados que obtuve? ¿Qué puedo hacer con este lote? ¿Decantar sólo la primera capa, decantar las dos primeras o decantar ambas en 2 vasos diferentes?

Me alegro de cualquier imput, gracias de antemano,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Actualización: Decidí poner la capa media y la superior en un embudo separador, vacié la capa media de nuevo en el vaso de precipitados y añadí ácido fosfórico, pero no cayó ninguna sal (incluso después de añadir suficiente para alcanzar el pH 3).

 

[the money]

Para responder

 

[Mohammed_Lee]

Así lo hice y con la consulta de "el dinero" llegué a mejores resultados. Ahora estoy optimizando mi técnica mientras espero los resultados de los análisis. He aquí un resumen de mis próximos intentos:
Los productos químicos que utilicé:

Al Foil (no se cuantos um pero el premium de Supermercado, mas grueso que los baratos) cortado en tiras de unos 0.5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (según la etiqueta pero cuando traté de secarlo con Natriumsulfate me di cuenta de que contiene bastante agua) Lo usé thuogh porque pensé que va en el RM que contiene Agua de todos modos.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (sin agua)

siguiente intento:

La reacción principal con enfriamiento terminó después de 10-15 min, el RM se quedó quieto 20 min (bajo reflujo) con una temperatura de unos 40°C. Después de 1:30 horas lo pasé a un vaso de precipitados a través de un tamiz y utilicé un poco de IPA para lavar los restos del matraz redondo al vaso de precipitados. Después añadí solución concentrada de NaOH en pequeñas porciones hasta alcanzar un pH de aproximadamente 11. La solución permaneció en reposo durante unas 6 horas y algo fue diferente esta vez. Las dos capas se separaron muy rápido, la capa inferior era casi negra y la superior tenía un color amarillento/marrón. La reacción terminó más rápido porque no pude ver ninguna burbuja después de 3h. La capa inferior tiene unos 210 ml y la superior 130 ml.
Acidifiqué en dos partes: una con H2SO4/acetona 1:4 y la otra con H3PO4 (sin diluir). La primera parte estaba amarillenta antes de lavarla con Acton y al final obtuve unos 2,5 g.
Después de dejar evaporar la segunda parte a 40°C el producto era Rosa/Rojo lo cual no entiendo ya que añadí el ácido gota a gota y cuando llegué cerca de 7 extra cuidadoso y lento. Cuando llego a 7 lo deje reposar 20 minutos removiendo de vez en cuando antes de añadir las ultimas gotas. como el papel de pH no es muy exacto pare cuando mostraba algo entre 6 y 7.

El siguiente lote se está evaporando ahora mismo y me quedan algunas preguntas:

Quiero mantener la acetona seca así que almacené una pequeña parte sobre un tamiz molecular 3A. Se pone amarillo claro (por el "polvo" del tamiz molecular supongo) ¿cómo evito esto?

¿Hay algún otro método que no sea simplemente añadir el H3PO4 hasta alcanzar el pH deseado y luego evaporar toda la mezcla? No encuentro mucho al respecto aquí así que si alguien tiene experiencia o fuentes por favor que me lo haga saber.

Saludos cordiales,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

¿También tuviste problemas con la acidificación excesiva de la base? Acabo de evaporar el siguiente lote y otra vez: Dejé de añadir H2PO4 cuando estaba más en el rango de pH 7 que 6 y el lote se volvió rosa/rojo después del secado.
¿Es posible que tenga algo que ver con el proceso de evaporación? ¿Debería añadir ácido hasta alcanzar un pH de 8 o 9, evaporar la mitad del líquido y volver a comprobar el pH?

 

[Mohammed_Lee]

Algo extraño ocurrió durante el lavado. Añadí unas 4 veces el volumen de Aceton y obtuve una capa superior de color naranja intenso. Volví a medir el pH y seguía estando entre 6 y 7. Después de añadir una gota de Aceton H3PO4 1:1, bajó a 6. Transferí la capa superior a otro recipiente.
Transferí la capa superior a otro vaso de precipitados, añadí unas gotas de la mezcla de ácido/acetón y cayó algo más de sal.
Así que supongo que cometí un error en otra etapa de la síntesis.

 

[UWe9o12jkied91d]

¿Quizá no se está basificando lo suficiente antes de la dilución?
El color rojo es indicativo de exceso de ácido, debe hacerse lentamente y agitarse bien antes de tomar la medida.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Hermano, ¿de qué color era lo que flotaba en la superficie al basificar a pH 12?
Una regla básica de la química es: si pones mierda en una reacción, acabarás con mierda.

 

[w2x3f5]

produces fosfato o sulfato de sodio a buena escala. Al final tienes una solución de alcohol con una base de amina libre y una gran cantidad de agua, y en esta mezcla disolveremos muy bien hidróxido de sodio, que luego acidificarás con ácido sulfúrico o fosfórico. En general tu trabajo es pésimo.

 

[Manisj@1290]

Que alguien me ayude

He intentado fabricar anfetamina. Corté 6 gramos de papel de aluminio en trozos pequeños y los puse en un matraz de 2L, luego mezclé un poco de nitrito de mercurio, luego 200 ml de agua. Después de algún tiempo, empezó a salir humo de la mezcla y el agua se puso un poco negra, lo lavé con agua 3 veces.

Luego mezclé 5 gramos de P2NP en 50 ml de Alcohol Isopropanol y 50 ml de agua y lo calenté, cuando todo el P2NP se disolvió, entonces mezclé 25 ml de ácido acético glacial y lo puse en el mismo matraz con amalgama de Aluminio, pero allí no hubo reacción exotérmica. Bueno, después de unos 20 minutos muy pocas burbujas son visibles.
el papel de aluminio se disolvía muy lentamente en la reacción, después de 3-5 horas cuando todo el papel de aluminio estaba disuelto, obtuve una mezcla de solución de color negro.

Entonces preparé una solución de hidróxido de sodio y después de que se enfrió, lo añadí a la solución y la reacción comenzó, vi 2 capas allí, separé la capa superior,
Después de eso, preparé una solución de 10 ml de Acetona y 1 ml de ácido Sulfúrico, y lo mezclé en una base separada libre de Anfetamina. Cuando el pH del papel se volvió neutro, dejé de añadir la solución de ácido sulfúrico y acetona en la base libre de anfetamina, en conseguí algo de precipitación .que me había dado anfetamina en cantidades muy pequeñas, aproximadamente 1,5 gramos
Luego la mantuve a cierta distancia de la bombilla encendida para que se secara. Después de unas horas, la anfetamina se secó, entonces lo envolví en un papel y cuando miré de nuevo después de unas horas, la anfetamina había vuelto a ser un poco húmedo y la cantidad que tengo menos
Luego le di una pequeña dosis de 20-25 mg a un hombre y tuvo un poco de fiebre y estaba un poco mareado. Y no se parece en nada al placer o la excitación que se siente después de tomar anfetaminas.

¿Pueden decirme qué error cometí y por qué no funciona?

 

[w2x3f5]

Lo más probable es que falte sal de mercurio o que la lámina esté sucia, la capa superior después de añadir el álcali era de color amarillo-rojo... tienes sulfato de sodio mezclado con anfetamina, por eso se vuelve húmedo al aire.

 

[Manisj@1290]

Tras añadir el alcalino, el color de la base libre de anfetamina era ligeramente rojo. cómo evitar la humedad de la sal de anfetamina

 

[w2x3f5]

problema con Al\Hg

 

[w2x3f5]

Una buena proporción para 1 gramo de propeno es tomar 15 ml de alcohol isopropílico, 9 ml de ácido acético (98 por ciento) y 5 ml de agua, 1,2 gramos de papel de aluminio (50 micras de grosor) + 75 miligramos de nitrato de mercurio. Con un funcionamiento adecuado, el resultado será aproximadamente el 80 por ciento de la sustancia libre de impurezas de sulfato de sodio.

 

[HIGGS BOSSON]

La capa que necesita es la superior, de color amarillo claro.
¿Precipita normalmente el sulfato cuando se añade ácido sulfúrico?
Cuando se oxida con fosfato, los copos no se forman inmediatamente, sino que es necesario acidificarlos hasta que sean neutros y ponerlos a evaporar en un lugar cálido para que cristalicen.
Muchos químicos jóvenes se interesan por el fosfato, porque en algunos casos es más fácil comprar ácido ortofosfórico que ácido sulfúrico. Y a mí personalmente me gusta más el efecto del fosfato anfetamínico: un efecto más suave.
Haremos un video sobre el tema de la obtención de diferentes sales de anfetamina para la comunidad BB.