Hola, utilizando este procedimiento se puede obtener por primera vez un 50% de isómero d y un 50% de isómero l. El procedimiento es 1g de base libre / 1g de ácido tartárico / 2 ml de agua.
Preparar la base libre destilada al vapor (tras la destilación al vapor, la base libre puede separarse sin extracción con disolvente y utilizarse directamente. Guarde la parte inferior, que contiene la mayor parte del agua, porque todavía hay alguna cantidad de base libre en ella, si hay mucha, se puede extraer, secar y evaporar el disolvente se obtiene el resto de lo que queda allí). Ahora vierte en un vaso de precipitados o donde quieras, por ejemplo, 100 g de ácido tartárico, añádele 200 ml de agua. Remueve hasta que el polvo se disuelva. Cuando esto ocurra, vierte la base libre, en unos segundos o minutos verás una masa espesa que es el tartrato. Ahora un punto muy importante es cuando la masa es sólida, por lo que tienes que calentarla y removerla hasta que todo se disuelva, el líquido debe quedar completamente claro. Si lo haces en un vaso de precipitados, pon encima un plato de cristal para que no se evapore el agua, humeará un poco. No será necesario calentar hasta ebullición, nunca he medido la temperatura, pero simplemente es necesario que todo se disuelva completamente, no basta con que el líquido sea lechoso, debe ser completamente transparente y parecer agua destilada. Después se pone la tapa hacia abajo, se tapa con algo, por ejemplo papel de aluminio alimentario, para que no se evapore, y se deja en algún sitio para que se enfríe sin moverse. El tiempo mínimo necesario son 4 horas, no le pasará nada aunque lo dejes 20 horas, tiene que estar frío y precipitar cristales de aguja larga de tartrato. Cuando esto ocurra cuando estés preparando un filtro de vacío buchner o una centrifugadora o lo que quieras, rompes los cristales duros de tartrato y lo filtras. En agua tendrás el isómero d deseado y en tartrato sólido el isómero l. Sólo tienes que añadir hidróxido sódico al 30% al líquido hasta que el pH sea 13, añadir toulen o algún otro disolvente para extraer y después valorar el disolvente. Ahora puedes evaporar rápidamente la parte de agua, luego raspas el material sólido, lo trituras en polvo y lo recristalizas en etanol 50% y agua 50%. Añades el alcohol en polvo del agua hasta que empiecen a aparecer cristales en la superficie del líquido a la temperatura de ebullición, en este punto bajas el recipiente de recristalización del calentador, lo cubres con algo para que no se evapore, esperas unas horas, normalmente unas 5-6 horas son suficientes, depende de si has espesado lo suficiente el líquido con el material, luego metes el recipiente en el congelador unos minutos, unos 30 minutos, depende de si no has evaporado mucho alcohol para que el líquido no se congele en el congelador, solo es cuestión de enfriar, ahora solo volcamos los cristales del recipiente de cristalización en el bucherovno o lo que quieras y ya tenemos un producto terminado. Espesamos el líquido que chupas de los cristales y dejamos que vuelvan a cristalizar. Puedes seguir secando los cristales con una pistola de calor para el pelo si te parecen húmedos. Me lo agradecerás después. Pido a todas las personas que compartan los procedimientos que sepan que son buenos.
No es necesario lavar este sarro, incluso sin ello estarás más que satisfecho con el resultado. Cuando se intentó lavar con agua o metanol seco como el hielo, nunca sirvió de nada, sólo se obtuvo del lavado un producto parecido a un racemato. Se utilizó ácido tartárico CAS 87-69-4. Después de calentar, dejar enfriar el líquido a temperatura ambiente, que es la temperatura adecuada para el filtrado.
Preparar la base libre destilada al vapor (tras la destilación al vapor, la base libre puede separarse sin extracción con disolvente y utilizarse directamente. Guarde la parte inferior, que contiene la mayor parte del agua, porque todavía hay alguna cantidad de base libre en ella, si hay mucha, se puede extraer, secar y evaporar el disolvente se obtiene el resto de lo que queda allí). Ahora vierte en un vaso de precipitados o donde quieras, por ejemplo, 100 g de ácido tartárico, añádele 200 ml de agua. Remueve hasta que el polvo se disuelva. Cuando esto ocurra, vierte la base libre, en unos segundos o minutos verás una masa espesa que es el tartrato. Ahora un punto muy importante es cuando la masa es sólida, por lo que tienes que calentarla y removerla hasta que todo se disuelva, el líquido debe quedar completamente claro. Si lo haces en un vaso de precipitados, pon encima un plato de cristal para que no se evapore el agua, humeará un poco. No será necesario calentar hasta ebullición, nunca he medido la temperatura, pero simplemente es necesario que todo se disuelva completamente, no basta con que el líquido sea lechoso, debe ser completamente transparente y parecer agua destilada. Después se pone la tapa hacia abajo, se tapa con algo, por ejemplo papel de aluminio alimentario, para que no se evapore, y se deja en algún sitio para que se enfríe sin moverse. El tiempo mínimo necesario son 4 horas, no le pasará nada aunque lo dejes 20 horas, tiene que estar frío y precipitar cristales de aguja larga de tartrato. Cuando esto ocurra cuando estés preparando un filtro de vacío buchner o una centrifugadora o lo que quieras, rompes los cristales duros de tartrato y lo filtras. En agua tendrás el isómero d deseado y en tartrato sólido el isómero l. Sólo tienes que añadir hidróxido sódico al 30% al líquido hasta que el pH sea 13, añadir toulen o algún otro disolvente para extraer y después valorar el disolvente. Ahora puedes evaporar rápidamente la parte de agua, luego raspas el material sólido, lo trituras en polvo y lo recristalizas en etanol 50% y agua 50%. Añades el alcohol en polvo del agua hasta que empiecen a aparecer cristales en la superficie del líquido a la temperatura de ebullición, en este punto bajas el recipiente de recristalización del calentador, lo cubres con algo para que no se evapore, esperas unas horas, normalmente unas 5-6 horas son suficientes, depende de si has espesado lo suficiente el líquido con el material, luego metes el recipiente en el congelador unos minutos, unos 30 minutos, depende de si no has evaporado mucho alcohol para que el líquido no se congele en el congelador, solo es cuestión de enfriar, ahora solo volcamos los cristales del recipiente de cristalización en el bucherovno o lo que quieras y ya tenemos un producto terminado. Espesamos el líquido que chupas de los cristales y dejamos que vuelvan a cristalizar. Puedes seguir secando los cristales con una pistola de calor para el pelo si te parecen húmedos. Me lo agradecerás después. Pido a todas las personas que compartan los procedimientos que sepan que son buenos.
No es necesario lavar este sarro, incluso sin ello estarás más que satisfecho con el resultado. Cuando se intentó lavar con agua o metanol seco como el hielo, nunca sirvió de nada, sólo se obtuvo del lavado un producto parecido a un racemato. Se utilizó ácido tartárico CAS 87-69-4. Después de calentar, dejar enfriar el líquido a temperatura ambiente, que es la temperatura adecuada para el filtrado.
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