Síntesis del 1,3-benzodioxol:
1. Se añadieron catecol (100 g), carbonato potásico (200 g) y dimetilformamida (1000 ml) a un matraz de fondo redondo de tres bocas de 3 L provisto de condensador, embudo de decantación y termómetro.
2. La reacción se calentó a 35 *C y se añadió gota a gota diclorometano (120 ml).
3. A continuación se calentó la mezcla a 110-120 *C durante cinco horas y se dejó enfriar.
4. La solución se decantó y se añadieron 1500 ml de agua.
5. 5. La fase acuosa se extrajo con 3x250 ml de éter dietílico.
6. 6. Las capas orgánicas se combinaron y se lavaron con 3x500 ml de agua.
7. 7. La capa orgánica se secó sobre sulfato sódico anhidro, se decantó y el disolvente se eliminó con un rotavapor para obtener un aceite de color marrón claro. Rendimiento: 77 g.
Síntesis de 3,4-metilendioxipropiofenona:
1. 1. Se añadieron 1,3-benzodioxol (100 g), cloruro de cinc(II) (170 g) y dicloroetano (1000 ml) a un matraz de fondo redondo de dos cuellos de 2 L equipado con un embudo de goteo.
2. La mezcla resultante se enfrió en un baño de hielo.
3. Se añadió cloruro de propionilo (110 ml) a la mezcla gota a gota y la reacción se dejó agitar durante 18 h.
4. 4. La reacción se apagó con agua y se añadieron 500 ml de éter dietílico.
5. La capa acuosa se eliminó y la capa orgánica se lavó con 3x250 ml de solución de carbonato sódico al 5% y 3x250 ml de salmuera.
6. La capa orgánica se secó sobre sulfato sódico anhidro, se decantó y el disolvente se eliminó con un rotavapor, obteniéndose un líquido marrón oscuro. Rendimiento: 100 g.
Síntesis de 5-bromo-3,4-metilendioxipropiofenona:
1. 1. En un matraz de fondo redondo de 3 L con condensador se añadieron 3,4-metilendioxipropiofenona (100 g), bromuro cúprico (150 g), bromuro potásico (7 g) y 1000 ml de dicloroetano.
2. La solución se calentó a reflujo durante 24 h y se apagó con diclorometano.
3. La mezcla resultante se filtró y los sólidos se lavaron con 1000 ml de diclorometano.
4. 4. La solución orgánica se secó sobre sulfato sódico, se decantó y el disolvente se eliminó con un rotavapor, obteniéndose un líquido marrón oscuro. Rendimiento: 130 g.
Síntesis de metilona:
1. En un matraz de fondo redondo de 3 L se añadieron 5-bromo-3,4-metilendioxipropiofenona (100 g) y 1000 ml de tetrahidrofurano.
2. 2. Se añadió metilamina acuosa (300 ml, 40%) gota a gota a la solución durante 30 min.
3. La solución se dejó agitar durante 18 h y se basificó con 1000 ml de solución de NaOH al 20%.
4. 4. El producto se extrajo con 3x500 ml de acetato de etilo y se lavó con 3x500 ml de agua.
5. 5. Decantar la solución de acetato de etilo en un vaso de precipitados seco, enfriado en un baño de hielo.
6. 6. Añadir una solución 1:5 de HCl conc.:IPA gota a gota con agitación manual a la solución de éter enfriada hasta pH > 4.
7. Enfriar en el baño de hielo o en un congelador.
8. 8. Recoger los cristales por filtración al vacío y dejar secar al aire. Rendimiento: 75 g.
1. Se añadieron catecol (100 g), carbonato potásico (200 g) y dimetilformamida (1000 ml) a un matraz de fondo redondo de tres bocas de 3 L provisto de condensador, embudo de decantación y termómetro.
2. La reacción se calentó a 35 *C y se añadió gota a gota diclorometano (120 ml).
3. A continuación se calentó la mezcla a 110-120 *C durante cinco horas y se dejó enfriar.
4. La solución se decantó y se añadieron 1500 ml de agua.
5. 5. La fase acuosa se extrajo con 3x250 ml de éter dietílico.
6. 6. Las capas orgánicas se combinaron y se lavaron con 3x500 ml de agua.
7. 7. La capa orgánica se secó sobre sulfato sódico anhidro, se decantó y el disolvente se eliminó con un rotavapor para obtener un aceite de color marrón claro. Rendimiento: 77 g.
Síntesis de 3,4-metilendioxipropiofenona:
1. 1. Se añadieron 1,3-benzodioxol (100 g), cloruro de cinc(II) (170 g) y dicloroetano (1000 ml) a un matraz de fondo redondo de dos cuellos de 2 L equipado con un embudo de goteo.
2. La mezcla resultante se enfrió en un baño de hielo.
3. Se añadió cloruro de propionilo (110 ml) a la mezcla gota a gota y la reacción se dejó agitar durante 18 h.
4. 4. La reacción se apagó con agua y se añadieron 500 ml de éter dietílico.
5. La capa acuosa se eliminó y la capa orgánica se lavó con 3x250 ml de solución de carbonato sódico al 5% y 3x250 ml de salmuera.
6. La capa orgánica se secó sobre sulfato sódico anhidro, se decantó y el disolvente se eliminó con un rotavapor, obteniéndose un líquido marrón oscuro. Rendimiento: 100 g.
Síntesis de 5-bromo-3,4-metilendioxipropiofenona:
1. 1. En un matraz de fondo redondo de 3 L con condensador se añadieron 3,4-metilendioxipropiofenona (100 g), bromuro cúprico (150 g), bromuro potásico (7 g) y 1000 ml de dicloroetano.
2. La solución se calentó a reflujo durante 24 h y se apagó con diclorometano.
3. La mezcla resultante se filtró y los sólidos se lavaron con 1000 ml de diclorometano.
4. 4. La solución orgánica se secó sobre sulfato sódico, se decantó y el disolvente se eliminó con un rotavapor, obteniéndose un líquido marrón oscuro. Rendimiento: 130 g.
Síntesis de metilona:
1. En un matraz de fondo redondo de 3 L se añadieron 5-bromo-3,4-metilendioxipropiofenona (100 g) y 1000 ml de tetrahidrofurano.
2. 2. Se añadió metilamina acuosa (300 ml, 40%) gota a gota a la solución durante 30 min.
3. La solución se dejó agitar durante 18 h y se basificó con 1000 ml de solución de NaOH al 20%.
4. 4. El producto se extrajo con 3x500 ml de acetato de etilo y se lavó con 3x500 ml de agua.
5. 5. Decantar la solución de acetato de etilo en un vaso de precipitados seco, enfriado en un baño de hielo.
6. 6. Añadir una solución 1:5 de HCl conc.:IPA gota a gota con agitación manual a la solución de éter enfriada hasta pH > 4.
7. Enfriar en el baño de hielo o en un congelador.
8. 8. Recoger los cristales por filtración al vacío y dejar secar al aire. Rendimiento: 75 g.
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